HG/T 4952-2016
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出版信息
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标准简介
HG/T 4952-2016.Determination of ultraviolet absorbent for TAC film by High Performance Liquid Chromatographic method.
1范围
HG/T 4952规定了用高效液相色谱法测定光学三醋酸纤维素酯(TAC) 薄膜用紫外吸收剂含量的方法。
HG/T 4952适用于光学三醋酸纤维素酯(TAC)薄膜用苯并三氮唑类紫外吸收剂含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6679-2003固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696 :1987)
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
称取一定量的样品,使其完全溶解,用微量注射器或定量阀将样品溶液注人色谱柱进行分离,通
过紫外检测器进行检测,结果用面积归一化法或外标法计算紫外吸收剂含量。
4采样
紫外吸收剂的采样按国标GB/T6679--2003的规定执行。
5试剂
5.1 甲醇(色谱纯)。
5.2 乙酸(分析纯)。
5.3 符合GB/T 6682-2008 规定的一-级水。
5.4 氯仿(分析纯)。
6仪器与设备
高效液相色谱:配有紫外检测器。
标准内容
ICS 65. 100. 20
备案号:532932016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4942—2016
双草醚悬浮剂
Bispyribac-sodium aqlucous suspension concentrate2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民和国工业和信恩化部发布前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则泡节。本标准由中国石油和化学工业联合会提出,本标山全国农药标征化技术委员会(SAC/TC133)归口本标负责起草单位:沈阳化.工研究院有限公司。IIG/T4942—2016
本标准参加起草单位:合肥星学化学有限责任公司、江苏省农用激素1程技术研究中心有限公司、安徽十乐农化有限责任公司、安徽久易农业股份有限公司、青岛瀚牛牛物科技股份有限公司、衡水景美化学工业有限公司、美半农化有限公司,本标崔士要起草人:侯春背、邢红、李东、赵国霞、周雪芳、黄亮、段良菊、工传华、李有、戴色琴
1范围
双草醚悬浮剂
HG/T 4942—2016
本标准规定了双草醚悬浮剂的要求,试验方法以及标志、标签、包装。贮运、安全和保证期,本标滩适川丁由双草醛原药、助剂和填料加工而战的双草樊悬浮剂,注:双醚的其他名称、结构式和熊太物化参数参贝附录A。规范性引用文件
下列文件对十本文件的减用是必不可少的。凡是注日期的用文件,仅注H期的版本适用十本文件,凡是不逆目期的引用文件,其最新版本(位所有的修改单)适用丁木义件。GB/F 1601
农药pH值的测定方法
GP/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农约采伴方法GB3796农药包装通则
GB/T6682—2098分析实验室用水规格和试验方法(m0d1S03696.1987)GB/18170—2098数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/114825—2006农药恩浮率测定方法(G13/T[6150农药粉剂,可湿性粉剂细度测定方法农药热些稳定性测定方法
GB/T E9136
农药低温稳定性测定方法
GB/T [0137
农药持久起泡性测定方法
GB/T 28137
3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的双避原药与适宜的助剂制成。外观应是可流动的、易测量休积的悬浮液体,存放过程中可能出现沉淀,但经过摇动后应恢复原状,不应有结块。3.2
技术指标
双蒙醚忌浮剂还应符合表1的要求。(27)
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HG/T 4942--2016
双草质逆分数/为
pH值范园
甚浮牵/%
领宦盛
倾倒是残余物/%
胱涤后残余物/%bZxz.net
湿筛试验(道过75±m试验蹄)/%持久起泡性(inin后泡殊量)/mL低温稳定性
热广稳定性
表 1 双草悬浮剂控制项目指标10%
6. 5 --0. 5
正常生产防。低温稳延性战验、热贮稳定性试验每3个儿至少测定次试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。4.1
一般规定
标滩所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和G13/T6682-2008规定的三级水。检验结果的判定接GB/T81702008中4.3.3修约值比较法迹行。4.2抽样
按GIB/T1605一2001中“液体制剂采样”万法迹行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终拆样麗应不少于 800 mL。
4.3鉴别试验
一本鉴别试验可与双草醚质量分数的测定同时进行。在相同的也谱操作条件下,试液相色谱法一
样猝液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中双草醚的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。当用以上方法对有效成分鉴定有疑问时,可采用其他有效方法逃行鉴别。4.4双草醛质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解。以甲醇十水(磷酸调pII值至2.5)为流动相,使用以:为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在245 Ⅱm被长下对试样巾的双醚进行反相高效液相色谱分离和测定,以外标法定量。
4.4.2试剂和溶液
甲醇:色谱级
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水:新蒸二次蒸馏水,
磷酸。
双草醚标样:已知质量分数,99.0%。4.4.3仪器
高效液相负谱仪:具有可变波长紫外检测需,色谱数据处埋机或色谱门作站,HG/T4942—2016
色谱柱:150turuX4.6min(i.d.)不锈钢社,内装5umC填充物(或具有同等效果的色谱柱)。过器:滤膜孔径约0.45mm
微量进样幕:50μT.。
定量进样管:5L。
超声波清洗器,
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相:[巾醇:水(磷酸调pHI值至2. 5)_=65:35,经滤膜过滤。并进行脱气:流速:1.U ml./min:
柱温:宰温(温差变化成不人于2℃):检测波长:2.15nm;
进样体积:5μl;
保留时间:双草醚约7.4 mir:,上述操作参数是典型的:可根据不同仪器特点对给定的操作态数做适半调整,以期获得最佳效果,
典型的双草醚悬浮剂的高效液相色谱图见图。说哪:
[----双草醚。
图1双草醚悬浮剂的高效液相色谱图4.4.5测定步骤
标样溶液的制备
4.4. 5. 1
称取0.1g(精确至0.0001g)双草醚标样于50ml.容量瓶中,用甲醇定容牟刻度,超古波振荡5tnin使试样溶解,冷却牟室温,操匀,用移液管移取上述辫液5mL于50mL容量瓶中,用中尊稀释牟刻度,摇勾。
4. 4.5. 2试样溶液的制备
称取含双草瓣.lg(精确0.00「g)的试样于50 mI容量瓶中,川入5mL水,振摇试伴(25)
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HG/T 4942—2016
分散成均勾的悬浊液,用甲醇定容至刻度,超市波振荡5min。冷却至室温:摇匀。用移凌管移取上述溶液5 ml.乎50 mI容量瓶巾,用甲醇稀释至刻度,摇,过滤。4.4.5.3测定
在「述操作条件下,待仪稳定后,连续注人数针标样溶液,至相邻两饣双草峰面积相对变化小十1、5%后,按照标样溶液,试样溶、试样溶被,标样溶被的顺序迹行测定。4. 4. 5. 4计算
将测得的两针试样溶液以皮试样前后两计标样溶液中双草醚峰面积分别行乎均。试样中双草质量分数按公式(1)计算:Ami
武市:
1一一试样中双草醚质量分数,以%表示:A试样溶锨中双草醚峰面积的平均值w[—标样的质量的数值,单位为克(g);·..标样中双草醛质量分数.以%表示;A1——标样溶液中双草醚峰面积的平均值;!2试样的质黛的数值,单位为克(g)。4.4.6允许差
双草醚质量分数网次平行测定结果之差,10%,15%、20悬浮剂应不大于0.4%,40%悬浮剂应不火于0.7%,取其算术平均值作为测定结果。4.5pH值的测定
按 GB/T 1601行。
4.6悬浮率的测定
按GB/T14825—2006中4.2进行。称取含双草继0.1g的试样(精确牟0.0001.g),将剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容显瓶中,用60mL甲醇分3次将剩余物全部洗人100ml容量瓶中:超声波振lUmin,温度恢复至案温,用甲醇定容至刻度,句。过滤后,按4.4测定双草醚的质量,计算其悬浮率。
4.7倾倒性的测定
4.7.1方法提要
将规定量的试样在标准量简中放置固定时间:再按照:定要求測定倾倒后量筒中残余物的量和用水洗涤后量简巾残余物的量。
具标磨口塞(1334)量简:量简高度39cm(量简内底部至塞子底部),内径5crm1,总容积的80%处(靠近塞于)有刻度线。
电了天平,感量 0.1 g,载量 2 kg,(30)
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秒表,
4.7.3测定步骤
4.7.3.1倾倒后残余物的测定
HG/T 4942--2016
称量具塞简质量(精确至0.1g)。加人样品牟品筒总容积的85%刻度线处,盖上塞了,再称重(精确至0.1g)。室温下(H体温度可根据实际需要确定)静置24h后,先将显筒l直立位置旋转135°倾倒60s,再倒置60s.重新称量H塞量筒的质量(精确至0.1g)。样品的倾倒后娥余物:按公式(2)计算:m2x100
武中.
倾倒后残余物,以%表示;
倾倒后残余物与具塞量筒的质量之和的数值,单位为克():其塞景简的质量的数值,单位为克():释品与具量篇的质量之和的数值,单位为克(g)。
4.7.3.2洗涤后残余物的测定
人20℃蒸馏水节量简总容积的50不刻度线处,益上赛一,巅倒量简10次(额倒量筒时,应保证每次以虽筒中部为中心,使量简从直立状态翻转180倒置再回到原来状您的时间大约在28,操作应稳均句地完成),然后采用与懒倒时同样的方法把水例出,再盖工盖了称重(精确牟(.1)样品的洗涤后线余物、按公式(3)计算:uma<100
武中:
洗谦后残余物,以表示;
m:一一洗涤后残余物与具塞量筒的质呆之和的数值,单位为克(g):具塞量筒的质量的数值,单位为克(g):n :
样品与具塞量篇的质量之和的数值,单位为克(g),
4.8湿筛试验
按接GB/T 16150 中“湿筛法”进行。4.9持久起泡性的测定
按GB/T 28137进行,
4.10低温稳定性试验
按GB/T19137巾“忌浮制剂”进行。混筛试验仍符合标准要求为合格。4.11热稳定性试验
按GB/T19136中“其他制剂”进行,热贮后双草醚质量分数应不低于前的95为:悬浮率仍应符合标崔要求为合恪,
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HG/T4942—2016
4.12产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合GB/T1504的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运、安全和保证期5.1标志、标签和包装
双草醛悬浮剂的标志,标签和包装应符合GB 3796的规定,双草隧悬浮剂应用洁净、下燥的皱璃瓶或聚醋瓶包装,每版净含量·般为10%、50g、100%:外包装乃比榜纸盒或钙塑箱:每箱净含量不超过15kg。饱可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB 3796的规定。5.2运
双草醛悬浮剂包装件应贮存在通风、燥的库房中。赔运时,严防潮湿和H睡,不得与食物、子、例料混放,避免与皮肤、限啃接触,防止由几、异吸人。5.3安全
本品属低毒性除弯剂,使用本品时要戴防护镜和胶皮手套,穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服各应立即送医院对症治疗。5.4保证期
在规定的贮运条件下,双草醛悬浮剂的保证期从生产期起为2年,(32)
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附录A
(资料性附录】
双草醚的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分双草醚的其他名称、结构式和惑本物化参数如下。Iso通用名称:bispyribac-soctiumCA5登记号:125401-92-5
化学名称:2,6-双 二(4,6--巾氧基嘧啶-2-基)氧二苯甲酸钠结构式:
实验式:CuHN.Na
相对分了质量:452.4
生物活性:除草
熔点:223℃~224℃
NaOCH,
HIG/T 4942—2016
溶解度(25℃):水68.7g/L(20℃:蒸馏水):巾醇25g/(20℃),乙胶乙酯6.1×10~mg/L,正已烷8.34×19nig/L,内酮1.4mg/L,甲举1.0X10nig/L,二氯甲烷L.3mg/L稳定性:223℃分解;水解DT5o≥1y(pH7~9,25℃),88d(pH4,25℃)(33)
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