HG/T 4948-2016
基本信息
标准号:
HG/T 4948-2016
中文名称:光敏材料用二缩三丙二醇二丙烯酸酯
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
光敏
材料
丙二醇
丙烯酸酯
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4948-2016.Tripropanediol diacrylate for use in photosensitive materials.
1范围
HG/T 4948规定了光敏材料用二缩三丙二醇二丙烯酸酯(简称TPGDA)的技术要求,试验方法,检
验规则,标志、标签、包装、运输和贮存以及有效期。
HG/T 4948适用于由二缩三丙二醇与丙烯酸在催化剂存在下经酯化反应得到的TPGDA。
相对分子质量: 300.35 (按2009年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 4472-2011化工产 品密度、相对密度的测定
GB/T 5561-2012表面活性剂用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法
GB/T 6283-2008化 工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6680-2003 液体 化工产品采样通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9282. 1-2008透明液体以铂-钴等级评定颜色第- 部分:目视法
GB/T 9750-1998涂料产品包装标志
GB/T 13491-1992涂料产品包装通则
GB/T 17530.5-1998工业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定
3技术要求
产品应符合表1中列出的技术要求。
标准内容
ICS 37. 040.20
备案号:53251—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4948—2016
光敏材料用二缩三丙二醇二丙烯酸酯2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业利信息化部发布前言
本标雅按照GB/T1.【一2009给出的规则起草。本标准山中国石油和化学工业联合会提出。本标摊由全国感光材料标准化技术委员会(SAC/TC102)归口。HG/T4948-—2016
本标准起草单位:天津市大骄输射固化材料有限公司、汀苏田科技股份有限公司、江苏三木化工股份有限公司。
本标准要起草人:黄凤岐、黄建文、马怀祥、惠正权、罗侃。(15
1范围
光敏材料用二缩三丙二醇二丙烯酸酯HG/T4948—2016
本标灌规定了光敏材料用二缩三内三醇二内烯酸醛(简称TPCI)A)的技术要求:试战验方法,检验规则:标志,标签,包装、运翁利贮存以没有效期本标雅适用于二缩三丙二醇与丙烯酸在催化剂存在下经酪化反应得到的TPGDA。分了式:CHO
相对分子质最:300.35(按2009年国际相对原了质量)2规范性引用文件
下列文件对于本文件的成用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅江日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引而文件,其最新版本(包活所有的修改单)适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 601 2092
GB/1 6032002
GB/1 4↓72—2011
化学剂试验方法中所用制剂及制品的制备化产品密度,相对密度的测定
GB3/T 556)—2012
GH/T 6283—2008
GB/T 6680
表面活性剂用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法化工产品水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)2003
液体化丁产品采样通则
CB/T 6682
分析实验室用水规格和试验方法CB/T 9282. 1—2008
透明浚体以铂-钴等级评定颜色
第部分:目视法
GB/T9750:1998涂料产品包装标志GB/T 13491—1992
涂料产品包装通则
GB/T 17530.5—1998
工业丙烯酸及酯中阳聚剂的测定3技术要求
产品应符合表【中列出的技术要求,(1?)
iiKANiKAca
HG/T4948—2016
密度(25 C)/(g/cm*)
色号/Iazen单位(Pt-Co色号)
纯度(GC)/
甲苯(G)/%
其他有机落剂(GC)//
酸值(以KOH含笠计)/(mg/g)
水分/
黏度(25℃)/eps
阻聚剂[以对羟基萃甲延(MEHQ)计_//g)4试验方法
优等品
透明被体
3. 030 0-- 1. C60 0
10--18
100~400
合格品
透明凌体
1, 030 0 1. 050 0
10~-20
100--400
本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时,均使用分析试剂和GB/T6682一2068规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按(GB/T601一2002、(3/T603—2002的规定制备。4.1外观
在自然光下目测。
4.2密度
按CB/T4472:2011中、3.1的规定进行测定。4.3色号
按GB/19282.1—2008的规定迹行测定。4.4纯度
4. 4. 1 试剂和材料
4.4.1.1丙酮;分析纯。
4.4.1.2氢气:使爪前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等逊行净化处理4.4.1.3高氮气:纯度≥99.99。4.4.1.4空气:应无腐蚀性杂质,使用前需脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。4.4.2仪器及条件
4. 4. 2. 1
气相色谱仪(GC)及色谱工作站:要求见表2(18
iiKANiKAca
活纠管柱
戴气流
箱程序升温
氢火熔离子化检测器(F1U)
检测器温度
进样器温度
补偿气
补偿气流速
分流比
4. 4. 2. 3
HG/T 4948—2016
1()V-170.53mtm×15,膜厚0.5μm,宽孔弹性石英交联性高缩氮气
6 mL/min(线速15cm/s)
起始温度 70 ℃
起始温度保持时问2uin~5min
升漏速度10℃/min
终温 26n ℃ ~281 ℃
终温保持时 10 min ~_B ni1
氢4 3C mL/min
空气 350 ml/mim
259℃--303℃
高纯氮气
20 mL/min-- 30 mL/min
天半:电于天平,感量0.1mg。
莊射器:「L,
4.4.2.4螺口玻璃瓶:40 tmL。
4.4.2.5移液管:5mL
4.4.3测试步骤
4.4.3.1把蝶口玻璃瓶(4.4.2.4)胃汀天平(4.4.2.2)托盘上,复零。在螺口玻璃瓶(4.4.2.4)中称取0.5g10.01g多官能团芮烯酸酯样品:再间螺口玻璃瓶(4.4.2.1)巾移人5 ml肉酮(4.4.1.1)稀释,盖上盖了,摇匀。4.4.3.2用丙酮(4.4.1.1)冲洗气相色谱仪内毛细管柱,运行程序升温,古到除了空白溶剂(丙酮)无杂质峰出现。
4.4.3.3注射0.2uL试样溶液进人气相色谱仪毛细管柱,运行程序升温,记录色谱图,控制分流比尽量小。
4.4.4计算【面积归一化法】
利用色谱工作站积分开关程序消除丙酮峰,计算机系统白动计算试样中各组分峰面积,并给出面积门分比及含量。
样品的纯度按公式(1)计算:
式中:
-样品中多官能团丙烯酸酷单体的纯度:C
A—样品中多官能团丙烯酸酯单体峰面积:≥A-—-试样中各组分峰面积之和。(13)
...+.+..
iiKAoNiKAca
HG/T 4948—2016
4.5有机溶剂【苯、甲苯、乙苯和二甲苯】4.5.1试剂和材料
4.5.1.1有机溶剂
以下溶剂均应达到色谱纯:苯、甲苯、乙苯和二甲苯。4.5.1.2基质校正剂
三酷酸甘油酯(HuO):色谱纯。4. 5. 1. 3气体
4.5.1.3.1氢气:使用前需用脱水装置、硅胶、分于筛或活性炭等进行予化处理。4.5.1.3.2高纯氮气:纯度99.9%。4.5.1.3.3空气:版无腐蚀性杂质。用前需用脱水装置、硅胶、分了筛或活性炭等进行净化处理。4.5.2仪器及条件
顶空仪及条件:见表3。
4. 5. 2. 1
预空瓶
样品环
样品平温度
样品环温度
传翰温度
样品平衡时间
样品瓶正玉力
始压时间
祥品环平衡时河
进伴时间
气相色谱仪及条件:见表心,
4. 5. 2. 2
70 . ~-H0 ℃
100℃
120℃
30 mnin
!0 kPa+l0 kPa
HiiKAoNiKAca
TVUC毛细管柱(VOCOI.柱或等效柱)载气
进祥口温度
恒流模式
补燃气
程序升湿
氧火焰离子化检测器(FID)
4.5.2.3分析天,感量0.1mg
4.5.2.4移液枪:1000ml,活寒式。4.5.2.5容量瓶,250mL.
4.5.2.6移液管,50)ml.。
4.5.3测试步骤
4.5.3.1标准溶液和样品制备
0. 32 m×60 ns. 膜早 1. 8 μm高缩氛气
150℃
柱流量 3. 8 mL/min,分流比 3 : 1高纯氮气
IIG/T 4948—2016
起始温度.起始温度保持时间2mn,升温这度1/tuin.终温15℃.终温保持时间15min
温度25o,氢气40ml/min,举气4GomL/riu补充气(N,)3i)mL/nin
4.5.3.1.1在250mL容量瓶F加人苯、巾米、乙米和二中装(4.5.1.1)各20mg-30mg,分别准确称量(精确至0.1mg),以酷酸甘油酯(2.5.1.2)定睿,定为第1级标准溶液,4.5.3.1.2取第1级标准溶液(L.5.3.1.1)50).00ml.,加到25:111溶量瓶中.以三酷骏甘油酯(4.5.1.2)定容,定为第2级标准济液,4.5.3.1.3取第2级标准溶液(1.5.3.1.2)50.00ml.:加到2ml.容量瓶中,以元甘油酯(4.5.1.2)定容:定为第3级标摊济液。4.5.3.1.4取第3级标准溶液(4.5.3.1.3)50.00mL,加到250mL容量瓶中,以三醋酸甘油酯(4.5.1.2)定容,定为第:级标准滚液,4.5.3.1.5标准溶液(4.5.3.1.4)应置于冰箱中(18℃)保存,有效期6个月,取用时放置于常温下,常温后方可使用。
4.5.3.1.6试样制备在常温、常乐下进行,制样应快速、准确,并确保样品不受污染。每个样品做两个平行试样,
4.5.3.1.7准确称取多官能度丙烯酸酯单体0.05多~0.1(精确全0.1mg),记下重量,立即加到顶空瓶(4.5.2.1)巾,再加人1000uL二醋酸什浒酯(1.5.1.2),密封后待测。4.5.3.2定性分析
取单个标样逊行顶空气相色谱分析,确定其保留时间。分别测定所有溶剂(4.5.1.1),确定其标样的保留时间。
4.5.3.3定量分析
4.5.3.3.1工作曲线绘制
分别加人1000u1.第1-~4级标摊溶液(4.5.3.1.11.5.3.1.4)迅行项空气相色谱分析,每级(21)
HiKANiKAca
HG/T4948—2016bzxZ.net
标准溶液重复测定两次,取平均值。根据目标化合物的峰面积及其含录(将标液浓度单位换算为mg/mL)建立相应1.作曲线,工作曲线强制过原点。4.5.3.3.2样品测定
将样品接本标准(1.5.3.1.6~4.5.3.1.7)制取试样,进行顶空-4相色谱分析。个样品重复测定两次。根据相应组分的峰面积计算样品中各组分含量,取平均值,保留小数点后1位4.5. 4计算
样品中挥发性有机化合物含量按公式(2)计算:A:
C,=10co×100%
式中:
C一一样品中挥发性有机化合物含量;A,一一色谱软件计算的摔发性有机化合物含量的效值,单位为毫克衔毫升(mg/mL):K:多宫能度丙烯酸瞻单体试样的浓度的数值,单位为克毫升(g/rml)。4.6酸值
4.6.1仪器
4. 6. 1. 1 微滴定管:1 mL~~2 ml..分度值为 0. Cl rmL4. 6. 1. 2锥瓶:125 mI..
4.6.2试剂
4.6.2.1氧复化钾标准滴定溶液:c(KOH)—0.05mal/L,4.6.2.2酚酰指示剂:10 g/L乙醇溶液,4.6.2.3无水乙醇。
4. 6.3操作步骤
4.6.3.1取50mL无水乙醇,加人2滴酚酸指示剂(10g/L)、以氢氰化钾标准滴定溶液(0.05tnol/L)中和至微红色,备用。
4.6.3.2用天平称取5g样品(精确至0.0lg),置于125rmL形瓶中,加人25ml已中和过的乙醇溶液(4.6.3.1)溶解,再加入2滴酚酸指示剂(10g/L),用0.05mnl/L.氢氧化钾标准滴定溶液滴定至粉红色(30内不褪色)即为终点。4. 6. 4计算
样品的酸值以氢氛化钾含量计,按公式(3)计算:VeX56. 1l
式中:
X—酸值的数值,单位为毫克每克(tg/g);V一滴定样品落澈消耗氢氧化钾标准滴定落液的体积的数值,单位为毫升(mL);氛氙化钾标准滴定溶渡的浓度的祚确数值,单位为摩尔每升(mol/L);样品的质量的数值,单位为克():(22)
iKAoNiKAca
56.11——-氛氛化钾的率尔质量的数值,单位为克每尔(g/moL)4.7水分
按GB/T6283—2008的规定逃行测定。8黏度
按G/T5561-2012的规定进行测定4.9阻聚剂[以对羟基苯甲醚(MEHQ计]按GB/T17530.5—1998的规定逝行测。5检验规则
5.1取样按GB/T6680—203的有关规定执行。HG/T 4948—2016
5.2全项指标检测符合标准要求的判为合格。当某-指标不符合要求时,应重新加倍抽样对不合格的项日进行复检,复检仍不合格,则判该批产品不合格。6标志、标签、包装、运输和贮存6.1标志
GB/T9750—1998的规定执行。
6.2标签
产品应赋有标符标志,标出产品名称、批号、净含量、生产厂名、!址、生产日期、保存期、合格证、执行标准及警示提示,
6.3包装
按GB/T13491-1992的规定执行。6.4运输
运输中应避免阳光直射、曝晒。6.5贮存
产品应在避免阳光直射、通风的场所贮存7有效期
产品白生产日期起,有效期为12个月。超过有效期。按本标准规定的项日重新迹行检验,如果符合技术要求,仍可使用。
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