HG/T 4935-2016.Indoxacarb water dispersible granules.
1范围
HG/T 4935规定了茚虫威水分散粒剂的术语和定义，要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。
HG/T 4935适用于由茚虫威原药或母药、载体和助剂加工而成的茚虫威水分散粒剂。
注:茚虫威的其他名称、结构式和基木物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600农药水分测定方法
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 :1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825-2006农药悬 浮率测定方法
GB/T 16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法
GB/T 28137农药持久起泡性测定 方法
GB/T 30360颗粒状农药粉 尘测定方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
茚虫威混合体 indoxacarb mixture
指茚虫威与(R)- 对映体的总和。
4要求
4.1外观
本品应由符合标准的茚虫威原药或母药与适宜的助剂和填料加工制成，为干的、能自由流动的固体颗粒，基本无粉末，无可见的外来杂质和硬块。

1CS65.100.10
备案号：53286—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4935—2016
葩虫威水分散粒剂
Indoxacarh water dispersible granules2016-01-15发布
2016-07-01实施
丰华人民和国工业和倍息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起常。本标准出中国油和化学1业联合会提出，本标雅全国农药标准化技术委员会（SA（/ICI33）归口本标滩负责起草单位：沈阴化工研究院有限公司。HG/T4935—2016
本标准参加起草单位：河北省衡水北方农药化1有限公司、江苏省南道施壮化工有限公司，、江苏常隆化工有限公司，江苏长青农化股份有限公司，本标要起草人：丁亮、李秀杰，李有、刘建华、李爱矮、吉玉平。(27)
１范围
虫威水分散粒剂
HG/T 4935--2016
本标准规定了萌虫威水分散粒剂的术语和定义，墓求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。
本标准适川于由毕虫威原药或母药、载体和助剂加工而成的跖出威水分散粒剂。注：毕虫减的其他名称、结构式和基木物化参数参匹附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的成用是必不可少的，凡是注期的引用文件，仅注Ⅱ期的版本适用于本文件。凡是不注期的引用文件，其最新版本（拆所有的修改单）适用于本文件GB/T160C农药水分测定方法
GB/F1601:
农药pl值的测定方法
G13/T1604席品农药验收规则
G13/T1605—2001商品农药采样方法（33796农药包装通则
（GH/T5451农药可混性粉剂润湿性测定方法GB/T6582—2008分析实验室水规格利试验方法（n10d1S(）3696：1987）GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825—2006农药悬浮率测定方法CB/T16150农药粉剂、叫湿性粉剂细度测定方法CR/T19136
CB/T28137
CB/T 30360
3术语和定义
农药热贮稳定性测定方法
农药持久起泡性测定方法
颗粒状农药粉测定方法
下列术语和定义适用于本文件。3.1
节虫威混合体indoxacarbmixture指出威与（R）-对映体的总和。4．要求bzxZ.net
4.1外观
本品应由衍合标准的节出威原药或母药与适宜的助剂和填料加工制成，为！的，能自由流动的固体颗粒，基本无粉术，无可见的外求杂质和硬块。(25)
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HG/T 4935—2016
4.2技术指标
节虫威水分散粒剂还应符合表1的要求，表1虫威水分散粒剂控制项目指标项
即成质英分数/
即减异构依比例L(S）：（R)]
水分/%
PH值范E
润混时间/s
纫度（通过75拉试验筛)/%
悬浮率/%
分敷性/%
特久起泡性（1 min泡量)/mL
热贮稳性\
正常生产时，热贮稳定生试验每3个片至少测定一次。5试验方法
5. 0-8. 0
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。5.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水，检验结果的判定按B/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。5.2抽样
按GB/T1605：2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于600g，
5.3鉴别试验
液相色谱法
本鉴别试验可与节虫威质量分数的测定同时进行。在相同的色谱摸作条件下，试样溶液中两个士色谱峰的保留时间与标样溶液中节虫威的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5为以内，
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5.4节虫威质量分数的测定
5.4.1虫威混合体质量分数的测定5.4.1.1方法提要
HG/T 4935—2016
试样用乙睛溶解。以乙睛十水为流动相，使用以Acclaim-C1&为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长280nm下对试样中的节虫进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量。5.4.1.2试剂和溶液
乙睛：色谱纯。
水：新蒸一次蒸馏水．
节出威你样：已知虫威质量分数，\e99.0%，虫威（S）：（R)=3：15. 4. 1.3仪器
高效掖相色谱仪：其有可变波长紫外检测器，色谱数据处理机或.1作站。
色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）个锈匈柱，内装5μmAcclair填充物（或具有同等效果的色谱柱）。
过滤器：滤膜孔径约0.5μm。
微量进祥器：50uL
定量逆样管：5μl-
超波清洗器。
5.4.1.4高效液相色谱操作条件
流动相：（乙睛：水）75：25，经滤膜过滤：并进行脱气：流速：1.0mL/min;
柱摄：30℃：
检测波长：280nm;
迹样体积：5L：
保留时间：昂虫威混合体约5.tmina上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的握作参数做适当调整，以期获得最任效果。
典型的节虫威水分散粒剂的高效液相色谱图见图1，说明：
一即虫威混合佐。
图1节虫威水分散粒剂的高效液相色谱图(11)
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IG/T 4935—2016
5.4. 1.5测定步骤
5.4.1.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）虫威标样于50mT.容量瓶巾，川人Z精是容牟刻度，超声波振葛5min，冷却至究温·摇匀，用移液管移取上达溶液5rml.于50mL容景瓶中，用乙腈烯释至刻度摇勾。
5.4.1.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g（精确至0.0001g）单业威泥个休的试样于50m.容录瓶中，加人乙晴定容至刻度，超声波振荡5min，冷却至案温，播勾。月移液管移取.F述溶液5mL于50mL容量瓶中，用乙晴稀释至刻度，摇到。
5.4.1.6测定
在上述爆作条件下，待仪器稳定所，连续注人数针标样溶浚，直至邻两针Φ虫威峰面积相对变化小丁1.5%后，按照标样溶液、试伴溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定5.4.1.7计算
将测得的两针试样溶液以及试祥前后两针标样溶液中节虫威泥合休峰面积分别进行均。试样中虫威混合体质量分数21按公式（1）计算；Ame
式中：
试样中前虫威混食体质量分数，以学表尔：242
两针试样溶液中嵌虫崴混合体峰面积的平均值：节虫贼标样的质最的数值，单位为克（）；标样中命虫威质量分数，以%表示；A
-两针标样溶液中威混合体峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）。5.4.1.8允许差
萌虫戏混个体质量分数两次平行测定结果之差应不大丁1.2%，取其算术平均值作为测定结果，5.4.2节虫威质量分数的测定
5.4.2.1方法提要
试样用正已烷溶解。以止己烷！异内醇为流动相，使用以[-HChiralcel（)K为填料的不锈杜和紫外检测器（310nm）对试样中的虫威进行高效液相色谱分离和测定。5.4.2.2试剂和溶液
正已烷：色谱纯。
异丙醇：色谱纯。
节虫威标样：已知虫威质量分数，≥99.0，节业威（S）：（R）=3：1，4
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5.4.2.3仪器
高效相色谱仪：具有可变波长紫外检测器，色谱数据处理机或工作站。
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色谱柱：250mn×，6mm（i.c.）不锈钢柱，内装5mD)-IIChiralcelK填充物（或具有同等效果的色谱杜）
过滤器：滤膜孔径约℃.45rm
微量逃样器：50L。
定呆进样管：5μL，
超声波清洗幕，
5.4.2.4高效液相色谱操作条件
流动相：Φ（止已烷：异丙醇）—75：25；流速：3.0 ml/ntin;
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：310nm；
进样体积：5μl.；
保留时间：（R）虫藏约. min：出威约l.min上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适调整，以期获得最估效果，
典型的虫威水分散粒剂的了性分离高效液相色谱图见图2。说明：
苗虫威：
R)-节虫戴
图2虫威水分散粒剂的手性分离高效液相色谱图5. 4. 2. 5
测定步骤
5.4.2.5.1标样溶液的制备
称取0.05g（精确至0.0001g）节出威标样，置下109ml.容量瓶巾，用乙酸乙酯溶解井稀释至刻度，摇勾。
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HG/T 4935—2016
5.4.2.5.2试样溶液的制备
称取含节虫威0.05g（精确至0.0001g）的试样，置于100ml容量瓶巾，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，挪句，过滤。
5.4.2.6测定
在上述操作条件下，待仪幕稳定后，连续注人数针标样溶被，直全相邻两针节虫威（R）-对映体，（S）对映体峰面积的相对变化小于1.』%，然后注人两针试样溶液。5.4.2.7节虫威比例的计算
试样中節虫威比冽1：按公或（2）计算，K=
式中：
1.—---两针试样榕液中节只威峰而积的平-均值A—两针试释溶液中節虫威（R）对映体峰询积的平均值。5. 4. 2. 8范虫威质量分数的计算试样中节虫威质量分数？·数值以%表示，按公式（3）计算：w2=K1
5.4.3允许差
节虫威质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2头，取其算术平均值作为测定结果，5. 5节虫威异构体比例［(S)：(R)的测定试样中虫威与（R）对碳体比例K2，按公式（4）计算：As
式中：
As——两针试样辫液中节虫威峰面积的平均值：AR—两针试样溶液中节虫威（R）对映体峰面积的平均值。5.6水分的测定
按CB/T1600中“共沸蒸馏法”进行5.7pH 值的测定
按 GB/T 1601 进行。
5.8润湿时间的测定
按 GB/T 5451 进行。
5.9细度的测定
按GB/T1[50中“澎筛法”进行。6
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5. 10 悬浮率的测定
HG/T 4935—2016
按（B/T14825—2006中4.1进行。称取含的岁1g的试样（精确牟0.0001），将测余的1/10悬浮波及沉淀物转移至100ml.容量瓶中，用60ml乙脂分3次将25tuL测余物全部洗人100ml.容民瓶中，超声波振荡5mil。恢复至空温，定容，谣匀。过滤后，按5.4、1测定节虫威混休的质量。按公武（5）引算其忌浮率：m+×111.1
式中：
范虫威的悬浮率，以%表示：
试样中毕虫减混合体的质望的数值：单位为克（）；
m-底部25mL悬浮液中节虫威泥介休的质革的效位，单位为克（g），5.11分散性的测定
方法提要
将一定虽的水分散粒剂人规定的水中，搅拌混合：制成悬浮液，静置一段时间后，去除顶部9/10的悬浮液，将底部1/10的慰浮波和沉淀烘1，用求法进行测淀。5. 11. 2 试剂和仪器
标准硬水：0Ca：1Mg=1）342tng/L：1=6.0~7.0.按GBT.4825-2006配制，烧杯：1000l内径为102mm上2mm.电动搅拌机：可控制速度t/utin~1000r?nin，不锈钢搅拌棒：带有4个固定揽择叶片的螺旋桨式搅拌捧，叶升之间准度为5”（见图3）。旋转真空蒸发露。
秒表。
单位为蔻来
图3不锈钢搅拌棒
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5.11.3测定步骤
在20℃士1℃下，于烧杯中加入900mI.标准硬水，将搅拌棒固定在烧杯巾央，搅拌棒叫片距烧杯底部1.5mm，搅拌叶片距和旋转方向能保证搅拌榛推逆腋休向上翻腾。以300r/min的迷度开启搅拌器：将9名水分散粒剂样品（精确至0.1g）加入搅拌的水中，继续搅扑1min。关闭搅拌，让悬浮激静置1min，拼出9/10的悬浮液（810ml），整个操作成在30g～60。内完成，并保持玻璃细管的尖端始终在液面下虱尽量不搅动感浮液。用施转真空蒸发器蒸掉90mL测余悬浮液中的水分。在90℃~-100℃下干燥恒重，称量（精确至0.1g）。5. 11. 4 计算
试样的分散性23按公式（6）计算：10(n-m1)y100)
es——试样的分散性。以表示；Sm
m—试样的质量的数值，单位为先（g）：anl——燥后残余物的质量的数道，单位为（g)。5.12持久起泡性的测定
按GB/T 28137 进行。
5.13粉尘的测定
按GB/T3036C进行。
5.14热贮稳定性试验
按G13/T19136中“固体制剂”进行，热贮后节虫威质量分效应不低于贮前的97%，悬浮率仍应符合标准要求为合格。
5.15产品的检验与验收
应符个GB/T1604的规定。
6标志、标签、包装、贮运、安全和保证期6. 1标志、标签和包装
萌威水分散粒剂的标患、标签和包装应符合（B3795的规定。业威水分散粒剂应用编织袭内衬清洁的塑料袋或纸板桶内衬清洁的塑料包装，每袋（桶）净重量一般为20kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合CB3796的规定。6.2啦运
虫威水分散粒剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中，贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种了、饲料混放，避免与皮肤、眼啃接触，防止由口、异吸入。6.3安全
本品属低毒性杀出剂。吞曦和吸入均有，可经皮肤渗入。使用本品时要戴防护镜和胶皮于套，8
穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立邸送医院对症治疗。6.4保证期
在规定的运条件下，萌业威水分散粒剂的保证期从生日期起为2年。37)
IIG/T4935—2016
HG/T4935—2016
附录A
【资料性附录’”
节虫威的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分出威的其他名称、结构式和基禾物化参数如下。[sO通用名称：indoxacarb
CAS登记号： 173584 44 6
化学名称：（S)-7-氯-23,4a,5四氢-2-[巾氧基炭基4-一氟甲氧苯浆泄)氨基甲酰基节并[1,2e［1.3,2J嗯—嗪-2a-羧酸甲酯
结构式：
实验武：CHtlF:N.O
相对分了质量：527.8（按2001年国际相对原了质量）牛物活性：止
熔点（℃)：88.1
蒸气压：（25℃，mPa）2.5×10溶解度（25，9/L)：水1.4×10，正辛尊[4.5，甲醇103，乙139，丙酮>250稳定性：DT1y（pH5），22cl(pI7)，0.3hpH9)10
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