HG/T 4963.2—2016 涂料印花色浆产品中有害物质的测定 第2部分：4-氨基偶氮苯的测定 气相色谱-质谱法 Determination of the Content of Harmful Substances in Pigment Printing Paste Products Part 2: Determination of 4-Aminoazobenzene Gas Chromatography-Mass Spectrography 2016-04-05 发布 2016-09-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 HG/T 4963《涂料印花色浆产品中有害物质的测定》分为3个部分： ——第1部分：23种有害芳香胺的测定 气相色谱-质谱法； ——第2部分：4-氨基偶氮苯的测定 气相色谱-质谱法； ——第3部分：甲醛的测定。 本部分为 HG/T 4963 的第2部分。 本部分按照 GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC 134）归口。 本部分起草单位：上海油墨泗联化工有限公司、江苏丽王科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本部分主要起草人：陈伟、吕双、张晓明、沈日炯。 涂料印花色浆产品中有害物质的测定 第2部分：4-氨基偶氮苯的测定 气相色谱-质谱法 警告：使用本部分的人员应具有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了采用气相色谱-质谱法（GC-MS）检测涂料印花色浆产品中4-氨基偶氮苯（见附录A）的方法。 本部分适用于各类剂型涂料印花色浆产品中4-氨基偶氮苯的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 样品在弱碱性介质中用连二亚硫酸钠还原裂解，通过控制裂解温度与裂解时间使4-氨基偶氮苯的偶氮键不断裂。用溶剂萃取裂解液中的4-氨基偶氮苯，浓缩后采用气相色谱-质谱联用仪进行检测，使用特征离子峰面积外标法定量。 4 试验方法 4.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。 检验结果的判定按GB/T 8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2 试剂和材料 4.2.1 氯化钠。 4.2.2 氢氧化钠溶液：20 g/L。 4.2.3 丙酮。 4.2.4 连二亚硫酸钠（保险粉）。 4.2.5 无水亚硫酸钠。 4.2.6 无水硫酸钠。 4.2.7 无水乙醚：使用前必须净化。取500 mL乙醚，加入100 mL硫酸亚铁溶液（50 g/L水溶液）振摇，弃去水层，于全玻璃装置中重新蒸馏，收集33.5 ℃～34.5 ℃馏分。 4.2.8 乙酸乙酯。 4.2.9 4-氨基偶氮苯标准品：纯度≥98%（质量分数）。 4.2.10 标准储备溶液：称取适量4-氨基偶氮苯标准品，用甲醇溶解并配制成约1.0 mg/mL的标准储备溶液。标准储备溶液密封保存于0 ℃～4 ℃冰箱中，有效期6个月。 4.2.11 标准工作溶液：根据需要用甲醇稀释标准储备溶液配制适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液密封保存于0 ℃～4 ℃冰箱中，有效期1个月。 4.3 仪器和设备 4.3.1 气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。 4.3.2 微量注射器：10 μL。 4.3.3 恒温水浴：温度范围为室温～100 ℃。 4.3.4 提取器：由硬质玻璃制成，管状，具有磨口和瓶塞，50 mL。 4.3.5 氮吹仪。 4.4 样品前处理 准确称取0.1 g样品（精确至0.1 mg），液体样品取1 mL，置于提取器中。加入7 g氯化钠，再加入9 mL氢氧化钠溶液，使样品充分浸润溶解。若样品不易溶解，可加入5 mL丙酮。摇匀后加入0.2 g保险粉，充分振荡使其溶解。 将样品置于40 ℃±2 ℃水浴中保温30 min，期间间歇振荡试管，使样品充分裂解。冷却至室温后，用无水乙醚分3次萃取，每次10 mL。将萃取液收集于50 mL烧杯中，加入约0.5 mL乙酸乙酯、约0.5 g无水亚硫酸钠（抗氧剂）和适量无水硫酸钠（干燥剂），于红外灯下加热，使乙醚溶液均匀沸腾。也可采用氮吹仪对样品进行浓缩。