HG/T 4964—2016 工业用正丁醛 n-Butylaldehyde for Industrial Use 2016-04-05 发布 2016-09-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：山东省化工研究院、中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司。 本标准参加起草单位：山东华鲁恒升化工股份有限公司、鲁西化工集团股份有限公司、天津渤化永利化工股份有限公司。 本标准主要起草人：邯娟、丁朋玲、赵飞美、李世慧、张柱英、陈菊、隋芹、陈军。 1 范围 本标准规定了工业用正丁醛的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存以及安全要求。 本标准适用于由丙烯羰基合成法制得的工业用正丁醛。 分子式：C4H8O 结构式：CH3CH2CH2CHO 相对分子质量：72.11（按2011年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 2366 化工产品中水含量的测定 气相色谱法 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 气相色谱法通则 3 要求 3.1 外观 无色透明液体，无可见杂质。 3.2 工业用正丁醛应符合表1所示的技术要求。 表1 技术要求 项目： - 正丁醛，%：优等品 ≥99.0；合格品 ≥97.0 - 异丁醛，%：优等品 ≤0.20；合格品 ≤0.30 - 水分，%：优等品 ≤0.10；合格品 ≤0.20 - 正丁酸，%：报告 4 试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级水。 4.2 外观的测定 于具塞比色管中加入适量试样，在自然光或日光灯下目视观察。 4.3 正丁醛、异丁醛和正丁酸含量的测定 4.3.1 方法提要 在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一化法计算各组分含量，并用测得的水分含量进行校正，得出正丁醛、异丁醛和正丁酸的含量。 4.3.2 试剂 4.3.2.1 氮气：体积分数不低于99.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.2 氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.3 仪器 4.3.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 的有关规定。 4.3.3.2 记录装置：色谱工作站。 4.3.3.3 进样器：1 μL 微量注射器或自动进样器。 4.3.4 色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件如下，能够达到同等分离效果的其他色谱柱及操作条件也可采用。 固定相：聚乙二醇 柱长×柱内径×膜厚：30 m × 0.32 mm × 0.5 μm 柱箱温度：初始温度 60 ℃保持 3 min，然后以 20 ℃/min 的速率升温至 220 ℃，保持 5 min 进样口温度：230 ℃ 检测器温度：250 ℃ 空气流量：300 mL/min 氢气流量：30 mL/min 载气流量：2.0 mL/min 分流比：5:1 进样量：0.6 μL 4.3.5 分析步骤 根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节仪器至表2规定的操作条件，待仪器稳定后开始测定。用微量注射器移取 0.6 μL 试样，按规定条件进行分析，并使用色谱工作站处理计算结果。 相对校正因子的测定见附录A。