HG/T 4965-2016.i-Butylaldehyde for industrial use.
1范围
HG/T 4965规定了工业用异丁醛的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 4965适用于由丙烯羰基合成法制得的工业用异丁醛。
相对分子质量: 72.11 (按2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。仪注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO) 6353-1: 1982)
GB/T 2366化工产品中水含量的测定气相色谱法
GB/T 3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1. 10-菲哕啉分光光度法
GB/T 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位一铂-钴色号)
GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则.
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定 卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
3要求
3.1外观:无色透明液体，无可见杂质。

ICS 71. 080. 80
备案号：54439—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4965—2016
工业用异丁醛
i-Butylaldehyde for industrial use2016-04-05发布
2016-09-01实施
中华入民共和国工业和信息化部发布前言
本标雅接照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标推由中国石油和化学.1业联合会提出，本标雅用全国化学标摊化技术委员会有机化T分会（SAC/TC63/SC2）归LI。HG/T4965—2016
本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司、山东省化工研究院、鲁西化工集团股份有限公司、山东华鲁恒升化工股份有限公司、天津渤化永利化工股份有限公司本标准要起草人：许桂忠、崔飞、陈军、韩书、葛育金、孙彩虹、隋芹、刘忠发、胡崇兰、王瑞菲，
1范围
工业用异丁醛
I1G/T4965—2016
本标谁规定了工业用异丁擎的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和此存以及安全，本标准适用于山丙烯嵌基戒法制得的业用异」。分了式：CHsO
结构式：
相对分了质量：72.11（按2011年国际相对原了质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应川是必不川少的。凡是注期的引川义件，仪注日期的版本适用于本文件。凡不注川期的用文件，其录新版本（包拆所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
1化学试剂标准漓定溶液的制备
GB/T 601
GB/T603
CB/T 2S66
GB/T3019
GB/T 3113
GB/T 3723
GB/T 4472
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（n[S(）3353-1：1982）化下产品中水含虽的测定气相色谱法工业用化丁品铁含冠测楚的通用方法1.10暇淋分光光度法
液体化学产品额色测法（[lazen单位一-铂钴色）工业门化学产品采样安全通则
化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 6283
GB/T 6678
CB/T 6680
GB/T 6682
GB/T 8170
G/T 9722
3要求
化工产品中水分含量的测定卡尔·费体法（通用方法）化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水舰格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法则
3.1外观；无色透明液体，无可见杂质，3.2上业用异丁醛应符合表1所示的技术要求。(17)
HiiKAoNiKAca
IIG/T 4965—2016
包度/Haz(:n单位(铂钴包)
密变(20 C)/(g/em)
异」辈，/%
正丁，/%
水．/
另丁酸。α/%
铁含量/(mg/L.)
试验方法
表 1 技术要求
优等品
0.786~-0.79C
·等品
供需双方协商
合格品
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1
一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和符合GB/T3682规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、CB/T603制备。
4.2外观的测定
于具比色管中加人试样，在白然光或日光灯下目浏。4.3色度的测定
按GB/T 3143规定的方法进行测定。4.4密度的测定
按GB/T4472规定的密度计法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平-行测定结果的差值不得大于0.0005g/cm。4.5异丁醛、正丁醛和异丁酸含量的测定4.5.1方法提要
用气相色谱法，在选定的下作条件下使试样汽化，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离了化检测器检测，采用带校正因了的面积归。化法进行定量。4.5.2试剂
4.5.2.1氮气：体积分数不低丁99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化，4.5.2.2氧气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分于筛下燥，净化。4.5.2.3空气：经硅胶与分了筛干燥、净化，2
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4.5.3仪器
HIG/T4965—2016
4.5.3.1气相色谱仪：配有氢火焰高了化检测器，整机灵敏度和稳定性符合（E3/T9722的有关规定，线性范用满足分析要求。
4.5.3.2记录仪：色谱工作站。
4.5.3.3进样器：微量池射器，或10ul4. 5.4色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的毛细管色谱柱利典型色谱操作条件表2，典型色谱图见附录A图A.1，保留时间见附录A表A.1其他能达创同等分离程度的色谱杜及谱撰作条件也可采用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件色谱
柱长×柱内径义膜罩
性箱温度
进栏口退度/C
检测器温液/
空气流量/(ml./min）
氢气流量/（mL/min）
柱流量/(uL min)
分流比
进样趾/mL
4.5.5分析步骤
硝,基对苯二酸改注聚Z1二醇(DE-FFAP)3cmx0.32znmK0.23μm
初始温度80 ，保持min.然后以20℃/uin的速率升治至 220 ℃::案持 ni
启动气相色谱仪，按照表2的色谱操作条件调试仪器，基线稳定后。用进样器进样分析，用色谱上作站处理计算结果。相对校正因了的测定见附录A.3.4. 5. 6结果的表述与计算
异丁醛、正」醛、异丁酸的质量分数wi，按公式（1）计算：fA:
X(100%-wHo)
式中：
A}——组分：的峰面积;
组分i相对于异丁的相对校正因子；f
所有纠分的峰面积与相刘校正因子的乘积之和；按本标准4.6测定的水的质最分数。(1)
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。其中丁醛两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%，正丁醛、异丁酸两次半行测定结果的绝对差值不大丁0.10%。(12)
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HG/T 4965—2016
4.6水分的测定
4.6.1卡尔·费休法（仲裁法）
按GB/T6283规定的方法进行测定，其中·卡尔·费休试剂应为测定酮专用试剂。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对值不大于0.02，4.6.2气相色谱法
按GB/T2366的规定进行，其中典型色谱操作条件见附录B表B.1，典型色谱图见附录B图B.1取两次乎行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.7铁含量的测定
4.7.11,10-菲啰嘛分光光度法
按GB/T3049规定的方法进行测定其中样品处理参照下面的方法：准确称取30g样品（精确创0.01g）：于100IL行英蒸发Ⅲ中水浴或电热板蒸干后。罩于马弗炉巾300℃～400℃加热30min，取出，冷却至室温，间冷却后的蒸发亚中加人1ml.1·3盐酸溶液和少量蒸馏水，放置2min-~3min后，转移至100ml.容量瓶中，并用蒸馏水洗涤蒸发而.2次~3次，将滤液转移至该100ml睿量瓶中，总体积不超过60mL4.7.2原子吸收分光光度法【仲裁法】按附录C规定的方法进行测定，
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的相对差值不大于20%，5检验规则
5.1本标准中第3章规定的所有项月均为型式检验项日，其中色度、密度、异！醛含量、正丁醛含量、水分含量、异丁酸含量这6项为出厂检验项目，应遂批检验。正常牛产时，每月进行一次型式检验。有下列情况之一、施进行型式检验：更新关键生产工艺；
主要原料有变化；
）停产后义恢复生产；
山产检验结果与工次型武检验有较大差异；e）发生重大质量事故时；
f）质量替机构依法提出求时。
5.2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批，但若下个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1d。
5.3采样按CB/T3723、G13/T6678和GB/T668G的规定进行。所采试样总量不得少于1L。将样品充分混勾后，分装于两个消洁、下燥、带磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签，注明牛产厂名称，产品名称、批号、等级、采样H期和采样者，·瓶供分析检验爪，另一瓶密封保存1周备查。生产企业应采取氮封等隔离空气的措施，保证采样、留样过程中样品不被氣化。5.4检验结果的判定应按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果中如有，-项指标不符合本标准的要求，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检测，灌装产品应重新多点采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判定为不合格。4
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6标志、包装、运输和存
6.1工业用异下醛产品包装容器1应涂有牢固的标志，其内容包括：a）生产厂名称；
b）产品名称；
c）质量等级：
d）批号或生期：
c）净含量：
{）」；
g）本标准编号：
h）GB190规定的“毒性物质”和“易燃液体”标志。HG/T4965—2016
6.2产品应用干燥、清法的镀锌钢痛或不锈钢樽车密闭装运。槽车在灌装前必须经过清洗并采用氮封。也可用经国家有关部门认可的能确保安全的其他容器包装、灌装：并按该容帮的有关安全监察、管现规定执行
6.3工业用异丁醛作装御及运输过释中，成防小撞击·避免破环、外溢、污染、口晒、雨淋，严禁焖火。
6.4辆装异丁醛应贮存于下、通风、温度不超过5丫的仓库内，附近不得有明火。7安全
7.1危险警告
1业用异丁醛啵人、食入，经皮吸收对身休有害，对眼晴，皮肤、黏膜和呼吸道有强烈的刺激性作用。其蒸气与空气可形成爆炸性混介物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃7.2安全措施
工业用异丁醛洲漏时，应撤离危险区域，尽量将泄漩液体收集在可密闭穿器中，用砂土或惰性吸收剂吸收残液，并转移到安全场所，不要冲人下水道。差火时，用砂1、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉派火，用水灭火无效。
应避免业用异丁醛与皮肤接触，如果接触，应脱去污染的衣服，用大量水冲洗皮肤或淋浴；如果溅到皮肤和眼睛单，应迅速用大量的清水或生理盐水冲洗，然后就医。如吸入，应到新鲜空气处休息，必要时就医；如食人，应漱口，饮足量温水逃行催吐，必娶时就医。(31)
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附录A
【规范性附录
HG/T4965—2016
异丁醛、正丁醛和异丁酸含量测定的典型色谱图，各组分的保留时间及相对校正因子的测定A.1典型色谱图
各组分舍量测定的典型色谱图见图A：！。5
时间/tain
说明：
兄丁睦；
正薛：
录」醇;
正丁尊；
异丁酸；
亚丁酸。
图 .1异丁醛、正丁醛和异丁酸含量测定的典型色谱图保留时间和相对保留值
各组分的保留时和相对保留值见表A.1，表A1各组分的保留时间和相对保留值比峰顺序
组分名称
异丁醇
止丁醇
是丁酸
正丁酸
保留时间
相对保留值
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IIG/T4965—2016
A.3相对校正因子的测定
A.3.1试剂
异丁醛、止丁醛、异丁醇、止丁醇、异丁酸等，质量分数不小」99.5%，A.3.2校准用标准溶液的制备
用称量法配制异丁醛校准用标准溶液，各组分的称量均精确至0.0002名·所配制的校准用标准溶浚中杂质含量应与待测试样相近。配好的校准月标溶液应立即进行测定。A. 3. 3相对校正因子的测定
在与测定样品相同的色谱分析条件下：将上述校准用标准辫液重复测定两次，两次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的锋面积及杂质纠分合量计算各组分的相对校止四子于；。A. 3. 4相对校正因子的计算
各组分相对于异丁醛的相对校正因子F：，按公式（A.1）计算：Ami
fiT(A-A)m
式中，
校准川标推溶液中异丁醛的峰面积；校用标谁溶蔽中组分：的峰面积；异「醛中组分「的峰面积；
-校用标准溶液中组分；的质量的数值，单位为克（g）校准标准溶液中异1麟的质量的数值，单位为克（g）。(2+)
附录B
【规范性附录]
HG/T4965—2016
气相色谱法测定工业用异丁醛中水分的典型色谱操作条件、典型色谱图和各组分的保留时间B.1典型色谱操作条件
气相色谱法测定「业用异醛中水分的典型色谱操作条件见衣B.1色谱杜及色谱操作条件町做适当变动：但成得到合适的分离度。表B.1气相色谱法测定工业用异丁醛中水分的典型色谱操作条件面定机
色谱注长×柱内征
柱温/℃
进样口温度/℃
检测器温度/%
检测器
柱流量/（mmin)
进群/uLbZxz.net
典型色谱图
本乙烯和乙烯基苯其聚物(GDx-301)2m3mm
热社测器
气相色谱法测定T,用异丁醛中水分的典型色谱图见图B.1.2
说明：
1 —水,
异丁醛：
时间/min
图 B.1气相色谱法测定工业用异丁醛中水分的典型色谱图(25)
I1G/T4965—2016
保留时间和相对保留值
各组分的保留时间和相对保留值见表B.2。表 B. 2
山峰顺序
各组分的保留时间和相对保留值组分名称
景丁整
保留时间
相对保留慎
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