HG/T 4989-2016.y-Butyrolactone for industrial use.
1范围
HG/T 4989规定了工业用y-丁内酯的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输、贮存和保质期。
HG/T 4989适用于由1,4-丁二醇脱氢或顺酐加氢法生产的工业用r丁内酯。
相对分子质量: 86.09 (按2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 325.1 包装容器 钢桶第一部分:通用技术要求
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂杂质标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143液体化学产 品颜色测定法(Hazen 单位一铂-钴色号)
GB/T 6324.8有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定 卡尔 ●费休库仑电量法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
GB/T 13508聚乙烯吹塑 桶.
GB/T 14642工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法
GB/T 15337原子吸收光谱分析法通则
GB/T 23942化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则.

ICS 71. 080. 70
备案号：54443—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4989—-2016
工业用-丁内酯
Y-Butyrolactoneforindustrial use2016-04-05发布
2016-09-01实施
中华人民共利国工业和息化都发布前言
本标罹按照CB/T1.1—2009给出的规则起草本标准出中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4989—2016
本标准由企国化学标准化技术委员会有机化T分技术委员会（SAC/1（63/SC2）归口。本标准负责起悼单位：迈奇化学股份有限公司。本标准参加起草单位：四川天华富邦有限贡任公司、孙东汇盈新材料科技有限公司、中盐安徽红四方股份有限公司。
本标准主要起草人：间学、来国全，吴正岭、吴彦彬、杨素、周志明、许学仁、岁守儿。(15)
1范围
工业用-宁内酯
HG/T 4989—2016
本标准规定工业用-1内醋的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输、贮存和保质期，
本标准适用于也「,4-I二醇脱氢或顺雨加氧法生产的,T业用-丁内。分了式： CHO
结构式：
相对分子质量：86.09（按2011年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列义对丁本义件的应讨是必不可少的：凡是注日期的用义作。仪注日期的版本造用于本义件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包拆所有的修改单）适用于本文件，GB/T325.1包装容器钢桶第--部分：通用技术要求化学试剂标准滴定济波的制备
GB/T 601
G3/T 602
GB/T 603
化学试剂杂质标准济液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备液体化学品颜色测定法（[lazen单位·----铂色号）GB/T 3143
GB/T 6324.87
有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电法GB/T 6678
GB/T 6680
G1/T 6682
GB/1 8170
CB/T 9722
GB/T 13508
G13/T14642
离子色谱法
GB/T 15337
GB/I 23942
3要求
3.1外观
化T产品采样总划
液体化工产品采样通则
分析实验室用水舰格和试验厅法数值修约规则与限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通
聚乙烯茨塑痛
工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、麟酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定原子吸收光谱分析法遍则
化学试剂电感耦合等离了体原了发射光谱法通则无色透明液体，无可见杂质。
iiiKAoNiiKAca
HG/T4989—2016
3.2技术要求
工业用-丁内酯应符合表1所示的技术要求表一
技术要求
-丁内酯。2/%
水分，27%
电子缀
色度/Iiazen单位（销-色号）
1.1-丁 ，2/%
四氢峡嘀，e/
艺缩。w/%
腋直(以于酸计)，/
Cl/(mg/kg)
朗离子
金属离子
4试验方法
4.1警告
so? /mng/kg)
No,/(mg/kg)
Fe/(mg/kg)
(u/(mg/kg)
7.n/(mg/kg)
Ph/(mg/kg）
Na/(mg/kg)
K/（mg/kg)
优等品
合洛品
本试验方法规定的一些试验过程可能会导致危险情况，操作者应当采取适当的安全和防护措施。4.2一般规定
试验为法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合（B/T5532规定的三级水。
试验方法所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均接GB/T601、CB/T602、GB/T603的规定制备。4.3外观
敢适量样品于比色管中，在白然光下或口光灯下目视观察。2
iiKAoNiKAca
4. 4-丁内酯、1,4-丁二醇、四氢呋喃、乙缩醛含量的测定4.4.1方法提要
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用气相色谱法，在选定的包谱条件下，试样经汽化通过色谱柱，使其中的各纽分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一化法计算各分的含量。4.4.2试剂
4.4.2.1氮气或氮气：体积分数尺于99.99%。4. 4. 2. 2氢气：体积分数人于 99. 99 %4.4.2.3空气：无腐蚀性杂质，经过脱油、脱水处埋，4.4.3器
4.4.3.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器（FID），整机灵度、稳定性符个GI/T?22的规定，仪器线性范围满足试验要求。4.4.3.2记录仪：色谱数据T.作站或色谱数据处理机。4.4.3.3进样器：自动进样器成5叫l.、20ml.微量注射器4.4.4色谱分析条件
本标准排荐的色谱托和典州而谱燥作条件见表2。典单谱图、各红分相对保留值和机对校正因子见附录A：其他能够达到同等分离程度的色柱和色谱操作条件均使用表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件项
色谱柱固定相
色谱柱
汽化室温度/
检测器温度/%
柱箱温度
载气（H或Ng）流量/（mL/min）氢气流量/(ml./min)
空气流量/(ml./mim）
尾欧气(He或N)流量/(mL/miu）
进样量/L
分流比
4.4.5分析步骤
键合交联之醇-2(M（PE-20M）
培融石资E组管柱30 mx2mmu.μm（杜长x柱内径×凝膜厚度）
程序升温：初温 60“、保持2 nin，以10min 的速率升温至120 ，再直接以5℃/min的速率升漏至180℃，保持5min2. 0 (Hc)或 1.4 (N2)
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。根据各纽分色谱峰而积利其校正因子，采用校正面积归-化法定量，(19)
iKAoNiKAca
IIG/T4989—2016
校正因子的测定见附录A的 A. 3。4.4.6结果计算
丁内酯、1，4-丁二醇、四氮呋喃、乙缩醛的质量分数W：数值以%表示，按公式（1）计算：f.A
(100:2)
式中：
A：——组分的色谱峰面积；
f一组分i的相对校正因子；
-不标4.5中测得的水分的质量分数，以头表示。..(1)
取两次平行測定结果的算术平均值为报告结果。-丁内酯含品的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05以；其他组分含量的两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%
4.5水分的测定
接（[3/6321、8的规定行，
两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的I0 %。
4.6色度的测定
按GR/T 3I13 的规定进行。
4.7酸值的测定
4.7.1方法提要
称取一定量的试样，用中性无水乙醇溶解，氢氧化钟乙醇标准滴定溶液滴定，以酚酸为指示剂。根锯氢氧化钾乙醇标雄滴定溶液消耗的量，计算试样中的酸值（以工酸计）。4.7.2试剂
4.7.2.1水乙醇，
4.7.2.2氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：r（K0H）-0.02mol/L：4.7.2.3酚酸指示剂：10g/L
4.7.3仪器
微量碱式滴定管：10mL，分度值0.05ml.4.7.4分析步骤
量取59mL无水乙醇，置于干燥的锥形瓶中，加人3滴～5滴酚指示剂，加热至微沸腾，趁热用氢氧化钟乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈淡粉红色，并保持15不褪色，得中性无水乙醇。称取约20多丁内酯试样，精确至0.0001吕：罩于热的中性无水乙醇中，溶解。用氛氙化钾乙醇标准滴定溶液滴定，滴定中充分摇动，滴定至溶液呈粉红色，并保持溶液颜色15不褪色，记录所消耗的氢氧化钾乙醇标准滴定落液的体积。4
iKAoNiKAca
4. 7. 5 结果计算
酸值（以丁骏计）的质景分数2，按公式（2）计算：2
式中：
VeMX10-\
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试样消耗氢氧化Z.醇标滩滴定溶液的体积的数值：单位为寇升（mL)：c—氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m——试样的质量的数值，单位为克（g）：M-：」酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩东（g/mol）（M一88.1）。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对萘值不人于这两个测定值的算术平均值的10%。
4.8阴离子的测定
4.8.1方法提要
采用离子色谱仪法。在推行的色谱作条件下，试样通过淋洗液的带动经色谱柱使其中的阴离子分离：用电导检测器检测，工作曲线法定量4.8.2试剂
4.8.2.1水：符合（GB/T6682中一级水的规定，4.8.2.2氯离子（Cl）标准贮备液：100mg/L.按GB/T14642的要求配制：并稀释10倍。4.8.2.3硝酸根离子（NO，）标准忙各液：10011g/L。按GB/T14642的要求配制，并稀释10倍。4.8.2.4硫酸根离子（S0%）标准贮备液：100mg/L，按GB/T14642的要求配制，
4.8.3.1离了色谱仪：配备电导检测器整机配罩有抑制器，整机灵敏度、稳定能符合（T1642的有关规是，仪器线性范固满足试验要求，4.8.3.2淋洗液泵。
4.8.3.3数据处理系统：色谱数据处理工作站。4.8.3.4进样器：自动进样器或50μL、100μL微量注射器-次性针筒式过滤器：水系和油系，滤孔孔径0.45un。4. 8. 3. 5
4.8.4分析条件
本标谁准荐的阴离了色谱柱和典型色谱操作条件见表3，典型离子色谱图参见附录13。其他能够达到同等分离程度的离了色谱杜和色谱操作条件均可使用，(31)
HiiKAoNiKAca
HG/T 4989—-2016
阴离子色谱
色谱持尺寸(柱长×柱内径）
检测器
淋洗液
洗脱方式
淋洗液流速/(mL/mit)
检测电流/mA
定环/L
4. 8.5分析步骤
4. 8. 5. 1
俊器的准备
表3推荐的阴离子色谱柱和典型色谱操作条件月
分析柱 AS1I-HIC—保护性AGI1-HC分析社250mu×4mm，保护柱5Gmm/1mm电导检测器
氢氧化钾水涛液：20mimol/1
等蒂度洗脱
按照仪器使用说明书询试仪器，达到表3所列色谱操作条件，乎衡系统至苯线平稳4.8.5.2标准混合溶液的制备
接照标准混合液的不同浓度水平，按表.的要求或根据阴离了实际浓度调整，移取规定体积的各阴离子标准贮备液，注人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成标准混合熔液，该溶液现用现配，标准混合溶液中CI-、O：、SO2浓度应接近试样中实际离子浓度，配制至少5个不同浓度水平的标准混合溶液：包括空门落液，浓度以I鸟/表示。表4阴离子标准混合溶液制备
标准混合落液浓度移取标准延备液体积/ml
4.8.5.3标准工作曲线的绘制
在调试好的色谱操作条件下，将不同浓度水平的标混合溶液经一次性针简式水系过滤器过滤，进样测定。以阴离子浓度为横坐标、峰面积为纵坐标，分别绘制C1：、NO：、SO阴离子的标准工作函线。
4.8.5.4试样的测定
用一次性针简式油系过滤幕过滤试样，在与绘制标准L作曲线相同的测试条件下将过滤后的试样直接逃样分析。山电导检测器定量计算出各被测阴离子的峰面积根据各阴离了的峰面积，由相应的标准工作典线直接查得各阴离子含量，以m，。4.8.6结果计算
某阴离子质量分数ws，数值以mg/kg表示，按公式（3）计算：2e-3 -m
HiKAoNiKAca
戏中：
HG/T 4989—2016
从相应离了标准曲线上查得的某阴离了的含量的数值，单位为毫克每π（mg/I.)；y-丁内酯的案度的数值，单位为千克每升（kg/T.）（20℃吋密度取「.12kg/I）。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不人于这两个测定值的算术平均值氯离了为20%：硝酸根离了，硫酸根离了为10%。4.9金属离子的测定
4.9.1方法提要
采川电感耦个等离了体原了发射光谱仪法或达到同等分祈精度的原了吸收光谱仪法进行金漏离子的测定。试样处理来川硝酸消解定容后，上机进行测试，得到各金属离了含量。4.9.2试剂
4.9.2.1硝酸：优级纯，
4.9.2.2水：符合GB/T23942的规定。4.9.3仅器
电感合等离于体原子发射光仪或原子吸收光谱技：露机灵敏度，稳定性符合CB/T23942或CB/T15337的规定：仪器线性范用满处试验要求。4. 9. 4 分析步骤
按照（GB/123942或GB/T15337规定的方送进行。试样处理如下。称取1g试样，精确至0.0001鸟。置下什英蒸发血中，在70℃~~80℃温度下蒸发45tmitl，然后小心滴加1.5 mL硝酸，消解15 min。待试样剩余约1g时，移山热源，冷却到室温，小心转移10 ml塑料容盘瓶中，用水稀释到刻度。4.9.5结果计算
某金属离子的质量分数2u+·数值以mg/kg表示，按公式（4）计算：ze
式中：
P一一由T作曲线查得的被测元索的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/ml.)；试样的质量的数值，单位为克（g）；试样溶液稀释的体积的数值，单位为毫升（ml)，10
5检验规则
5.1本标准第3章的外观和表中所列项为出厂检验项凡，.. (4)
5.2产品由生产」的质量检验部门进行检验。牛产厂应保证出厂产品的各项技术指标均符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明，内容包括：u）生‘名称
b）产品名称、等级：
生产H期和批号；
产品质量检验结果或检验结论；(23)
HiKAoNiKAca
HG/T 4989—2016
e）本标准编号等。
5.31业用丁内酯以次投料生产的包装完好的产品为一批，或名以一个产品储、一个槽罐车内的产品量为一批。
5.4采样按GB/T6678、GB/T6680的规定进行。所采样品的总量不少于500rnL，将样品分装丁阙个清洁、「燥、密封良好的磨口瓶中，并粘贴标签，注明尘产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。瓶供检验用：另瓶置「燥、阴凉处加保存备查。5.5检验统果的判定按（F13/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本标准的要求，则应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有-项指标小符合本标谁的要求，则批产品为不合格。
6标志、包装、运输、购存和保质期6.1标志
工业用-丁内酯包装外应有牢因、消晰的标志，内容包括：a）产品名称；
h）牛产厂名称、厂址；
批号和生产日期；
d）净含量；
保质期；
f）本标编号。
6.2包装
工业川7-丁内酷应采而符合GB/T325.1要求的钢桶或符合G13/T13508要求的聚乙烯桶包装，每桶净含量200kg，用1燥氮气密封。也可以采用不锈刚罐车运输。或在符合安全要求的条件下，根据客户的要求进行包装，
6.3运输
工业用丁内醋运翰时应确保容不泄漏、不倒塌，不坠落、不损坏。运输过程中应防止日晒雨淋和防火，搬运时应轻装、轻卸：防止包装容器损环。桶装-内酯不宦与有毒，强腐蚀性物品混装运输。
6.4贴存
汇业用？丁内醋存时应避免阳光直射和防火，远离火源，贮存于阴凉、通风、干燥处。贮存场所应当具备相应的消防设施和救护器材。6.5保质期
在本标准规定的包装、些存条件下，工业用-」内酯保质期为！年。逾期经检验合格仍可使用，8
附录A
【规范性附录]
HIG/T4989—2016
7-丁内酯及各杂质组分含量测定的典型色谱图、各组分相对保留值和相对校正因子A.1-丁内酯及各杂质组分含量测定的典型色谱图典塑色谱图见图A.t。
说鸣：
回氢峡喃：
乙缩醛：
知物1：
未知物2：
正丁醇，
米知物3；
2-甲基丁内酯;
-4 中基丁内荫13-巾基丁内混合物；y-丁内酯：
未知物4；
1,4 T :醇;
12-顺丁烯二酸虾。
时间/min
图A，17-丁内及各杂质组分含量测定的典型色谱图A. 2各组分相对保留值和相对校正因子参考值各红分相对保留值和相对校正因子参考值见表 A. 1。(25)
HG/T 49892016
出峰颁序
表A，1各组分相对保留值和相对校正因子参考值色谱峰名称
四载庆腩
乙缩醛
未知物1
米知物2
定丁醇
米知物3
2-甲基」内酯
1-尹基」内酯+3-甲基」内酯潞合-丁内酯Www.bzxZ.net
未知物
1.1-丁辈
暇丁烯酸軒
相对保留值
相对饺正因子
注：以~」内酯的刘保留使为1.0C；在元法得到标样时，色谱组分的相对梭正因子接照1.00计算。A.3
各组分相对校正因子的测定
A.3.1试剂
-1内酯：包谱緯（99.8%）
A. 3. 1. 1
A. 3. 1.2
A. 3. 1. 3
A. 3. 1. 5
A. 3. 1. 7
1.4-」二醇：色谱纯（99.7至）四氢呋哺：色谱纯（≥99.9%）。正丁醇：分析纯（≥99.5%）。
乙缩醛：分析纯（298.5%）。
顺丁烯一酸酐：分析纯（299.5%）。3-甲基丁内酯：分析纯（≥98 )。A.3.1.82-甲基丁内酯：分析纯（≥98%）。A.3.1.94-甲基丁内酯：分析纯（≥98 %）。A.3.2分析步骤
使用清洁、干、可以密封的细口瓶：用准确称量的方法圳人被测组分7-丁内酯、1，4-丁一醇、四氢呋哺、乙缩醛等，配制与实际试样中各组分含呆相近的校用标准样品。接与测定试样相的实验条件测定校准用标准样品，平行测定2次，取2次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。
A.3. 3相对校正因子的计算
各组分相对丁内酯的校正因子f:按公式（A.1）计算：f.
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