HG/T 4464-2012
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标准简介
HG/T 4464-2012.Tebufenozide technical material.
1范围
HG/T 4464规定了虫酰肼原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、验收期。
HG/T 4464适用于由虫酰肼及其生产中产生的杂质组成的虫酰肼原药。
注:虫酰肼的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商 品农药验收规则
GB/T 1605-2001商 品农药采样方法.
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)
GB/T 8170-2008 数值 修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法(modCIPACMT27)
3要求
3.1 外观
类白色粉末状固体。
3.2技术指标
虫酰肼原药还应符合表1要求。
4试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中的4. 3. 3修约值比较法进行。
4.2抽样
按GB/T 1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于100g。
1范围
HG/T 4464规定了虫酰肼原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、验收期。
HG/T 4464适用于由虫酰肼及其生产中产生的杂质组成的虫酰肼原药。
注:虫酰肼的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商 品农药验收规则
GB/T 1605-2001商 品农药采样方法.
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)
GB/T 8170-2008 数值 修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法(modCIPACMT27)
3要求
3.1 外观
类白色粉末状固体。
3.2技术指标
虫酰肼原药还应符合表1要求。
4试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中的4. 3. 3修约值比较法进行。
4.2抽样
按GB/T 1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于100g。
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标准内容
ICS65.100.10
备案号：38701—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4464--2012
虫酰原药
Tebufenozidetechnicalmaterial2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T4464—2012
本标准参加起草单位：江苏宝灵化工股份有限公司、海利尔药业集团股份有限公司、山东潍坊双星农药有限公司、山东京博农化有限公司。本标准主要起草人：王海霞、艳坤、殷汉军、井晓刚、李云、曹同波、王鲜华。I
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1范围
虫酰肼原药
HG/T4464—2012
本标准规定了虫酰肼原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、验收期。本标准适用于由虫酰肼及其生产中产生的杂质组成的虫酰耕原药。注：虫酰肼的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法（modCIPACMT27）3要求
3.1外观
类白色粉末状固体。
3.2技术指标
虫酰肼原药还应符合表1要求。
虫酰肼原药控制项目指标
虫酰肼质量分数/%
N,N-二甲基甲酰胺不溶物a/%
干燥减量/%
pH值范围
正常生产时，N,N-二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定次。4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。1
HG/T4464—2012
4.2抽样
按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
红外光谱法
-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显试样与虫酰肼标样在4000cm-1
差异。虫酰耕标样红外光谱图见图1。高效液相色谱法一一本鉴别试验可与虫酰肼质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中虫酰耕的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4000.0
4.4虫酰质量分数的测定
4.4.1方法提要
波数/cm-1
虫酰耕标样的红外光谱图
试样用甲醇溶解，以甲醇-水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（230nm），对试样中的虫酰耕进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯：
水：新蒸二次蒸馏水；
虫酰肼标样：已知虫酰肼质量分数，w≥98.0%4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器；色谱数据处理机或工作站；
色谱柱：150mm×4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装C18、5um填充物；过滤器：滤膜孔径约0.45μm
微量进样器：50uL；
定量进样管：5μL；
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：（甲醇）：Φ（水)=70：30，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
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柱温：室温；
检测波长：230nm；
进样体积：5μL；
保留时间：虫酰肼约10.0min。
HG/T4464—2012
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的虫酰肼原药高效液相色谱图见图2。时间/minbzxZ.net
虫酰肼。
图2虫酰肼原药的高效液相色谱图4.4.5，测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取虫酰肼标样0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备
称取含虫酰耕0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针虫酰肼峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中虫酰肼峰面积分别进行平均。试样中虫酰耕的质量分数，按式（1)计算：
式中：
试样中虫酰肼的质量分数，以%表示；A2—试样溶液中，虫酰肼峰面积的平均值；mi
标样的质量，单位为克（g）；
标样中虫酰肼的质量分数，以%表示；A1—标样溶液中，虫酰耕峰面积的平均值；m2
试样的质量，单位为克（g）。
HG/T4464-2012
4.4.5.5允许差
虫酰肼质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5N.N-二甲基甲酰胺不溶物的测定按GB/T19138进行溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺。4.6干燥减量的测定
4.6.1仪器
烘箱：105℃±2℃；
称量瓶：内径70mm，高40mm；
干燥器。
4.6.2测定步骤
将称量瓶放人烘箱中烘1h，取出置于干燥器内冷却至室温，称量（精确至0.0001g）。重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置10g试样，铺平，称量（精确至0.01g），将称量瓶放人烘箱，不加盖，烘2h后，取出并放人干燥器中冷却至室温，称量（精确至0.0001g）。4.6.3计算
试样中干燥减量的质量分数2u2（%），按式（2)计算：uz=m1=m2×100
式中：
202——试样中干燥减量的质量分数，以%表示；m1一一试样和称量瓶烘干前的质量，单位为克（g）；m2
试样和称量瓶烘干后的质量，单位为克（g)；m—试样的质量，单位为克（g）。4.6.4允许差
两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。4.7pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.8产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、贮运、安全、验收期5.1标志、标签、包装
虫酰耕原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。(2)
虫酰肼原药包装采用内衬塑料袋的编织袋或纸桶包装，每桶（袋）净重25kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2运
虫酰肼原药包装件应贮存在通风、干燥、低温的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3安全
虫酰肼为低毒杀虫剂，吞噬和吸人均有毒，使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗净，一旦误服，应立即送医院对症治疗。5.4验收期
虫酰耕原药验收期为1个月。从交货之日起一个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。
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附录A
（资料性附录）
虫酰肼的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分虫酰耕的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称：Tebufenozide
CAS登记号：112410-23-8
CIPAC数字代码：724
化学名称：3,5-二甲基苯甲酸-1-(1，1-二甲基乙基)-(4-乙基苯甲酰基）肼结构式：
HaCH2C
C(CHa)
实验式：C22H28N2O2
相对分子质量：352.5
生物活性：杀虫
熔点：191℃
蒸气压（25℃）：3.0×10-3mPa溶解度（20℃，g/L)：水0.83×10-3，易溶于有机溶剂CH
HG/T4464—2012
稳定性：在90℃下贮存7d稳定，在25℃、pH=7水溶液光照稳定。天然湖水中DTs0=67d，25℃光照DT50=30d
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化工行业标准
虫酰肼原药
HG/T4464-2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张%字数11千字2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1541
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调担定价：10.00元
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版权所有违者
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备案号：38701—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4464--2012
虫酰原药
Tebufenozidetechnicalmaterial2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T4464—2012
本标准参加起草单位：江苏宝灵化工股份有限公司、海利尔药业集团股份有限公司、山东潍坊双星农药有限公司、山东京博农化有限公司。本标准主要起草人：王海霞、艳坤、殷汉军、井晓刚、李云、曹同波、王鲜华。I
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虫酰肼原药
HG/T4464—2012
本标准规定了虫酰肼原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、验收期。本标准适用于由虫酰肼及其生产中产生的杂质组成的虫酰耕原药。注：虫酰肼的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法（modCIPACMT27）3要求
3.1外观
类白色粉末状固体。
3.2技术指标
虫酰肼原药还应符合表1要求。
虫酰肼原药控制项目指标
虫酰肼质量分数/%
N,N-二甲基甲酰胺不溶物a/%
干燥减量/%
pH值范围
正常生产时，N,N-二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定次。4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。1
HG/T4464—2012
4.2抽样
按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
红外光谱法
-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显试样与虫酰肼标样在4000cm-1
差异。虫酰耕标样红外光谱图见图1。高效液相色谱法一一本鉴别试验可与虫酰肼质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中虫酰耕的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4000.0
4.4虫酰质量分数的测定
4.4.1方法提要
波数/cm-1
虫酰耕标样的红外光谱图
试样用甲醇溶解，以甲醇-水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（230nm），对试样中的虫酰耕进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯：
水：新蒸二次蒸馏水；
虫酰肼标样：已知虫酰肼质量分数，w≥98.0%4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器；色谱数据处理机或工作站；
色谱柱：150mm×4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装C18、5um填充物；过滤器：滤膜孔径约0.45μm
微量进样器：50uL；
定量进样管：5μL；
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：（甲醇）：Φ（水)=70：30，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
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柱温：室温；
检测波长：230nm；
进样体积：5μL；
保留时间：虫酰肼约10.0min。
HG/T4464—2012
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的虫酰肼原药高效液相色谱图见图2。时间/minbzxZ.net
虫酰肼。
图2虫酰肼原药的高效液相色谱图4.4.5，测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取虫酰肼标样0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备
称取含虫酰耕0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针虫酰肼峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中虫酰肼峰面积分别进行平均。试样中虫酰耕的质量分数，按式（1)计算：
式中：
试样中虫酰肼的质量分数，以%表示；A2—试样溶液中，虫酰肼峰面积的平均值；mi
标样的质量，单位为克（g）；
标样中虫酰肼的质量分数，以%表示；A1—标样溶液中，虫酰耕峰面积的平均值；m2
试样的质量，单位为克（g）。
HG/T4464-2012
4.4.5.5允许差
虫酰肼质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5N.N-二甲基甲酰胺不溶物的测定按GB/T19138进行溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺。4.6干燥减量的测定
4.6.1仪器
烘箱：105℃±2℃；
称量瓶：内径70mm，高40mm；
干燥器。
4.6.2测定步骤
将称量瓶放人烘箱中烘1h，取出置于干燥器内冷却至室温，称量（精确至0.0001g）。重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置10g试样，铺平，称量（精确至0.01g），将称量瓶放人烘箱，不加盖，烘2h后，取出并放人干燥器中冷却至室温，称量（精确至0.0001g）。4.6.3计算
试样中干燥减量的质量分数2u2（%），按式（2)计算：uz=m1=m2×100
式中：
202——试样中干燥减量的质量分数，以%表示；m1一一试样和称量瓶烘干前的质量，单位为克（g）；m2
试样和称量瓶烘干后的质量，单位为克（g)；m—试样的质量，单位为克（g）。4.6.4允许差
两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。4.7pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.8产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、贮运、安全、验收期5.1标志、标签、包装
虫酰耕原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。(2)
虫酰肼原药包装采用内衬塑料袋的编织袋或纸桶包装，每桶（袋）净重25kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2运
虫酰肼原药包装件应贮存在通风、干燥、低温的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3安全
虫酰肼为低毒杀虫剂，吞噬和吸人均有毒，使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗净，一旦误服，应立即送医院对症治疗。5.4验收期
虫酰耕原药验收期为1个月。从交货之日起一个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。
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（资料性附录）
虫酰肼的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分虫酰耕的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称：Tebufenozide
CAS登记号：112410-23-8
CIPAC数字代码：724
化学名称：3,5-二甲基苯甲酸-1-(1，1-二甲基乙基)-(4-乙基苯甲酰基）肼结构式：
HaCH2C
C(CHa)
实验式：C22H28N2O2
相对分子质量：352.5
生物活性：杀虫
熔点：191℃
蒸气压（25℃）：3.0×10-3mPa溶解度（20℃，g/L)：水0.83×10-3，易溶于有机溶剂CH
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稳定性：在90℃下贮存7d稳定，在25℃、pH=7水溶液光照稳定。天然湖水中DTs0=67d，25℃光照DT50=30d
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出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张%字数11千字2013年4月北京第1版第1次印刷
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售后服务：010-64518899
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