中华人民共和国化工行业标准 HG/T4464—2012《虫酰肼原药》 备案号：38701—2013 ICS：65.100.10 G25 发布：中华人民共和国工业和信息化部 实施日期：2013-06-01 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位为沈阳化工研究院有限公司。参加起草单位包括江苏宝灵化工股份有限公司、海利尔药业集团股份有限公司、山东潍坊双星农药有限公司、山东京博农化有限公司。本标准主要起草人包括王海霞、艳坤、殷汉军、井晓刚、李云、曹同波、王鲜华。 1 范围 本标准规定了虫酰肼原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、验收期。本标准适用于由虫酰肼及其生产中产生的杂质组成的虫酰肼原药。注：虫酰肼的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 - GB/T1601 农药pH值测定方法 - GB/T1604 商品农药验收规则 - GB/T1605—2001 商品农药采样方法 - GB3796 农药包装通则 - GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 - GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值表示和判定 - GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3.1 外观：类白色粉末状固体。 3.2 技术指标：虫酰肼原药应符合表1要求。 表1 技术指标 - 虫酰肼质量分数：≥95.0% - N,N-二甲基甲酰胺不溶物：≤0.2% - 干燥减量：≤1.0% - pH值范围：5.0～8.0 注：正常生产时N,N-二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定一次。 4 试验方法 4.1 一般规定：试剂和水在无特殊说明时均为分析纯及GB/T6682—2008规定三级水。结果按GB/T8170—2008修约规则判定。 4.2 抽样：按GB/T1605—2001商品原药采样方法进行，随机抽取包装件，样品量不少于100g。 4.3 鉴别试验 红外光谱法：在4000cm⁻¹～400cm⁻¹范围内，试样与标样应无明显差异。虫酰肼标样红外光谱见图1。 高效液相色谱法：试样与标样中虫酰肼保留时间相对差值应在1.5%以内。 4.4 虫酰肼质量分数测定 4.4.1 方法提要：试样用甲醇溶解，以甲醇-水为流动相，采用C18色谱柱及紫外检测器（230nm）进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2 试剂：甲醇（色谱纯），水（新蒸二次蒸馏水），虫酰肼标样（w≥98.0%）。 4.4.3 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器）、色谱柱（150mm×4.6mm，C18，5μm）、滤膜（0.45μm）、微量进样器、定量进样管、超声波清洗器等。 4.4.4 色谱条件：流动相甲醇:水=70:30，流速1.0mL/min，柱温室温，检测波长230nm，进样体积5μL，保留时间约10.0min。