HG/T 4486-2012.2,4-Dinitroaniline.
1范围
HG/T 4486规定了2,4-二硝基苯胺的要求、安全信息、采样、 试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4486适用于2,4-二硝基苯胺的产品质量检验。
相对分子质量:183.12(按2009年国际相对原子质量)
CAS RN:97-02-9
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 1266化学试剂氯化钠
GB/T 2384-2007 染料中间体熔点范围测定通用方法
GB/T 2386-2006染料及染料中间体水分的测定
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB 12268-2005危险货物品名表(neq联合国危险货物运输)
GB 12463危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258化学品安全标签编写规定
GB 15603常用化学危险品贮存通则
GB/T 16483化学 品安全技术说明书内 容和项目顺序
GB/T 21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
2,4-二硝基苯胺的质量应符合表1的要求。

ICS71.100.01;87.060.10
备案号：38665—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4486—2012
2,4-二硝基苯胺
2.4-Dinitroaniline
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T4486—2012
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则1第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：寿光市兴海化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：邓宏波、季浩。建筑321-—标准查询下载网
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2,4-二硝基苯胺
HG/T4486—2012
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了2，4-二硝基苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于2，4-二硝基苯胺的产品质量检验。结构式：
分子式：CHsN3O4
相对分子质量：183.12（按2009年国际相对原子质量）CASRN:97-02-9
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
GB/T1266化学试剂氯化钠
GB/T2384—2007
GB/T2386—2006
GB/T6678—2003
GB/T6682—2008
GB/T8170-—2008
GB/T9722—2006
GB12268—2005
GB12463
GB15258
GB15603
染料中间体熔点范围测定通用方法染料及染料中间体水分的测定
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
危险货物品名表（neq联合国危险货物运输）危险货物运输包装通用技术条件化学品安全标签编写规定
常用化学危险品贮存通则
化学品安全技术说明书内容和项目顺序GB/T16483
GB/T21876
3要求
溶剂染料及染料中间体灰分的测定2，4-二硝基苯胺的质量应符合表1的要求。HG/T4486—2012
(1)外观
(2)2，4-二硝基苯胺的纯度(GC)/%（3)干品初熔点/℃
（4)水分的质量分数/%
(5)氯化铵含量/%
（6)2，4-二硝基氯苯含量（GC)/%(7)2,6-二硝基苯胺含量(GC)/%
（8)灰分的质量分数/%
4安全信息
4.1安全
2,4-二硝基苯胺的质量要求
一等品
合格品
黄色至黄棕色结晶状粉末
试验方法bzxZ.net
根据GB12268一2005规定，2，4-二硝基苯胺属于6.1类毒性物质，危险品编号为CN：61778，遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。急剧加热时可发生爆炸。对眼睛、黏膜、呼吸道及皮肤有刺激作用。吸收进入体内导致形成高铁血红蛋白而引起紫。中毒表现有恶心、眩晕、头痛。吸人、摄入或经皮肤吸收可能致死。使用及搬运过程中应采取必要的防护措施，严格注意安全。4.2安全技术说明书
按GB16483，2，4-二硝基苯胺出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：
该产品的危险性信息；
安全使用方法；
运输、贮存要求；
防护措施：
5采样
应急处理措施等。
以批为单位采样，生产厂以均勾产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678--20C3中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
6试验方法
6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170--2008中的4.3.3修约值比较法进行。6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
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6.32,4-二硝基苯胺纯度及有机杂质的测定6.3.1方法提要
HG/T4486—2012
采用毛细管柱气相色谱法，用峰面积归一化法求得2，4-二硝基苯胺纯度以及2，4-二硝基氯苯含量和2.6-二硝基苯胺含量。
6.3.2试剂
a）丙酮；
2，4-二硝基氯苯，含量大于99.0%（质量分数）；b）
2，6-二硝基苯胺，含量大于99.0%（质量分数）。c）
6.3.3仪器设备
气相色谱仪；仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定；a)
检测器：氢火焰离子化检测器（FID)；b)
色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm，固定相为100%甲基聚硅氧烷（如HP-1或能e
达到同等分离效果的其他毛细管柱）：微量注射器：
色谱工作站或积分仪。
6.3.4色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表2色谱操作条件
控制参数
载气压力/kPa
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/(mL/min）补偿气（氮气）流量/（mL/min）分流比
柱温/℃
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。6.3.5测定步骤
6.3.5.1试样溶液的制备
操作条件
称取2.4-二硝基苯胺试样约0.3g（精确至0.1g），于10mL容量瓶中，加丙酮溶解，并稀释至刻度，混合均勾。此溶液为试样溶液。6.3.5.2测定
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液1.0uL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。2，4-二硝基氯苯和2，6-二硝基苯胺的色谱峰位置用标准样品保留时间确定。6.3.6结果计算
2，4-二硝基苯胺的纯度及2，4-二硝基氯苯含量和2，6-二硝基苯胺含量以w;计，数值用%表示，按式(1)计算：
HG/T4486-2012
式中：
A—各组分的峰面积数值；
ZA—4
各组分的峰面积数值的总和。
计算结果保留到小数点后两位。6.3.7允许差
2,4-二硝基苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.30%，2，4-二硝基氯苯和2，6-二硝基苯胺平行测定结果之差应不大于0.010%，取其算术平均值作为测定结果。6.3.8色谱图
色谱图见图1。
溶剂：
-2,4-二硝基氯苯；
3,4,6,7.9.10
有机杂质：
-2,6-二硝基苯胺；
8——2,4-二硝基苯胺。
6.4干品初熔点的测定
图12.4-二硝基苯胺气相色谱示意图按GB/T2384-2007中的规定进行。干燥温度100℃~105℃。
6.5水分的质量分数测定
按GB/T2386--2006中3.2的规定进行。称样量2g~3g（精确至0.0002g）。16
平行测定结果之差不大于0.1%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。6.6氯化铵质量分数的测定
6.6.1原理
采用离子色谱电导检测器及阴离子色谱柱，以4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L碳酸氢钠混合水溶液为淋洗液，以保留时间定性、峰面积外标法定量测定2，4-二硝基苯胺中的氯离子（CI-）含量，折算为氯化铵的质量分数。
6.6.2试剂
a）碳酸钠；
碳酸氢钠；
氯化钠：优级纯，应符合GB/T1266的规定。或购买市售法定（SI)计量单位的标准溶液。c）
6.6.3仪器设备
离子色谱仪：电导检测器；抑制器；色谱柱：lonPacAS23内径4.0mm，长度150mm；建筑321---标准查询下载网www。jz321.netc）保护柱：IonPacAG23
d）色谱工作站；
注射器：平头，0.1mL；
定量环：10μL。
6.6.4色谱分析条件
内径4.0mm，长度50mm；
淋洗液：4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L碳酸氢钠混合水溶液；a)
流速：1.0mL/min;
进样量：10μL；
d）柱温：30℃。
6.6.5溶液配制
6.6.5.1氯离子标准溶液的配制
HG/T4486—2012
将氯化钠在500℃灼烧至恒重，然后称取0.1g左右（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，加水溶解并定容，配成浓度为0.607mg/mL氯离子溶液。分别吸取0.1mL、0.5mL、2mL.6mL、10mL于5只100mL容量瓶中，加水稀释、定容，配成五种浓度的标准溶液，备用。6.6.5.2试样标准溶液的配制
称取2，4-二硝基苯胺1.0g左右（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，加入约50mL水并剧烈振摇，尽量使样品中的氯化铵溶解到水中，定容。6.6.6测定步骤
待仪器运行稳定后，用注射器分别吸取五种标准溶液和样品溶液注满定量环进样，待氯离子峰流出完毕，用色谱工作站进行结果处理。测定标准溶液中氯离子的峰面积并绘制标准曲线，再根据标准曲线求出样品中氯离子的含量，根据氯离子的含量计算出样品中氯化铵的质量分数。6.6.7结果计算
氯离子的标准曲线方程按式（2)计算：A=kc--b
试样中氯化铵的含量以质量分数W2计，数值用%表示，按式（3)计算：cVnMi×100..
式中：
A-一标准溶液或试样溶液中氯离子的峰面积的数值；标准溶液或试样溶液中氯离子的浓度，单位为克每毫升（g/mL）；k一一氯离子标准曲线方程的常数，由色谱工作站给出；b
氯离子标准曲线方程的常数，由色谱工作站给出；-试样溶液最终定容体积的数值，单位为毫升（mL）；n——试样的稀释倍数的数值；
试样的质量的数值，单位为克（）：氯化铵的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)，本公式中取值54.5；M2一—氯离子的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)，本公式中取值36.5。计算结果表示到小数点后两位。6.6.8离子色谱图
“离子色谱图见图2。
：(3)
HG/T4486—2012
氯离子。
6.7灰分的质量分数测定
图22,4-二硝基苯胺离子色谱示意图按GB/T21876中的规定进行测定。称样量5g，灼烧温度750℃士25℃。7检验规则
7.1检验分类
本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目，除表1中(5)～(8)项外，其余均为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验：
a）新产品最初定型时；
b）产品异地生产时；
生产配方、工艺及原材料有较大改变时；d）停产三个月后又恢复生产时；e）客户提出要求时。
7.2出厂检验
2，4-二硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的2，4-二硝基苯胺均符合本标准的要求。7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。8标志、标签、包装、运输和贮存8.1标志
24-二硝基苯胺的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：
a）产品名称；
b）生产厂名称、地址；
生产日期；
d）生产许可证编号和标志（如适用）；净含量；
f）警示标志（毒性物质）。
8.2标签
建筑321---标准查询下载网www。jz321.netHG/T4486—2012
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。标签的编写应符合GB15258的规定。8.3包装
24-二硝基苯胺用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量25kg士0.2kg或50kg士0.2kg。其他包装可与用户协商确定。产品的包装应符合GB12463的有关规定。8.4运输
运输时应避免皮肤与产品直接接触，同时注意轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。8.5贮存
贮存应符合GB15603的有关规定。贮存时应远离火源，放置阴凉干燥处。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、食用化工原料分开存放。建筑321-标准查询下载网
中华人民共和国
化工行业标准
2,4-二硝基苯胺
HG/T4486—2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张%
字数16千字
2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1487
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
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