HG/T 4946-2016.Metalaxyl● mancozeb wettable powders.
1范围
HG/T 4946规定了甲霜●锰锌可湿性粉剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。
HG/T 4946适用于由甲霜灵原药、代森锰锌原药、适宜的助剂和填料加工制成的甲霜●锰锌可湿性粉剂。
注:甲霜灵、代森锰锌、2,6-二甲 基苯胺、乙撑硫脲的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
牛。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1600农药水分测定方法
GB/T 1601农药pH值的测定方法.
GB/T 1604商 品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 :1987) .
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825-2006农药可湿性粉剂悬浮率测定方法
GB/T 16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法
3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的甲霜灵原药、代森锰锌原药、适宜的助剂和填料组成，外观应为均匀的疏松
粉末，无可见的外来杂质和团块。
3.2 技术指标
甲霜●锰锌可湿性粉剂还应符合表1的要求。

ICS 65. 100. 30
备案号：53297—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4946—2016
甲霜锰锌可湿性粉剂
Metalaxyl mancozeb wettable powders2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布静
规范性引用文件
要求．
试验方法
标志、标签、包装、送、安全和保证期…3
HG/T 4946—2016
附录A（资料性附录）甲霸灵、代森锰锌、2,6二甲苯胺、Z.撑梳腺（ETU）的其他名称、结构式和基本物化参数
本标准接照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标滩出中国石油和化学「业联合会提所。本标准由企国衣药标准化技术委员会（SAC/IC133）川，本标准负责起草.单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位：重庆树荣化工有限公司，利民化工股份有限公司。本标准主要起草人：黎娜、邢红、梅岗、十信然HG/T4946-2016
HiKAoNiKAca
1范围
甲霜·锰锌可湿性粉剂
HG/T 4946—2016
本标准规定了甲箱·锰锌可湿性粉剂的要求。试验方法以及标志、标签、包装，贮运、安全和保证期。
本标油用丁出电霸灵原药，代森锰锌原药，适宜的助剂和填料加工制战的用霜·锰锌可湿性粉剂：注：甲霜灵，代森钮锌、2,i-二巾基装胺、乙撑硫縣的H他名称、结构武和基卒化参效参见除录A，2规范性引用文件
下列文件对」安件的成用是必不可少的。凡是注期的引用文件，假注Ⅱ期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版水（包括所有的惨政单）适用丁本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备(13/T503化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1600农药水分测定方法
CB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
（GBT160—200】商品农药采样方法G133796农药包装通则
GB/T545农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T6582—2008分析实验室水规格和试验方法（mad1S03696：1987）B/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定G13/T14825—2006农药可湿性粉剂悬浮率测定方法农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/} 161502
GR/T 19136
3要求
3. 1组成和外观
农药热贮稳定性测定方法
本品成由符合标准的甲霜灵原药、代森锰锌原药、适宜的助剂和填料组成，外观应为均勾的疏松粉末，无可见的外来杂质和团块。3.2技术指标
甲霜：锰锌可湿性粉剂还应符合表1的萼求。iKANiKAca
HG/T 4946—2016
甲霜灵压盛分数/%
代森锰锌质盘分数/%
2,6 二5基本胺质量分数:/%
乙撑硫脉质盘分数/与
水分/元
PII值范围
盛深率/光
表1甲霜·锰锌可湿性粉剂控制项目指标氏
代森频锌
细度(通过45m试验筛)/%
润涩时间/s
热欢稳定修：
5. 0~9. G
正常生产时，2.6-甲其米胺质量分数、之携硫碌质些分数、热购稳定性每3个川至少测楚一次。4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和C/6682.·2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170—2008中4.3.$惨约值比较法逊行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中“固体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于200g。
4.3鉴别试验
4.3.1甲霜灵鉴别试验
气相色谱法一
一本鉴别诚验可与甲霜灵质量分数的测定同时进行，在相同的他谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中甲藉灵色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5头以内。点滴比色试验
4.3.2代森锰锌鉴别试验一
4.3.2.1试剂和仪器
双硫腺：质量分数99.0 %。
HiKAoNiKAca
巾性双硫溶液：1g/kg中性双硫腺三氟甲烷溶液，HG/T 4946—2016
酸性双硫腺溶液：取巾性双硫踪液2ml，加人冰乙酸0.23mL.用=氯甲烷稀释至10mL，摇勾，
滤纸：what.manNo.1或性能相当的。点滴器，熔点测定用毛细管。
4.3.2.2测定步骤
4.3.2.2.1“斑点”的制作
试验1“斑点”的制作：称取试样约0.5g，加人2ml～3ml.蒸馏水，充分搅拌，使样品分散，用点滴器将制餐好的战样点到滤纸上：其点2个样，编号为-1，1-2，“整点”的要求为巾心粉点（固体粉本状）点径约为5mm、粉点外圆形不（溶液凋湿形成的外环）自径约为20mm，使其白然鲸干，
试验2\班点”的制作：称取试样约0.5g，加入2ml～3ml.三氣中烷，充分搅拌，使样品分散，用点滴器将制备好的武样点到滤纸，乐点2个样，编号为2、22，“斑点”的雾求为巾心粉点（固体粉术状）直径约为5mm、粉点外圆形环（率液润形成的外环）声径约为20mml：使其然晾干。
4. 3. 2. 2. 2鉴定
试验：用点滴吸取酸性双硫踪溶液，滴至斑点1-1上。中心粉点应显黄色，外环显粉红他（重复一次，点个斑点1-2「)。试验2：用点滴器吸取中性双硫腺率液，滴至斑点2-11。中心粉点开始应显黄色．然后迅速变为强的亮紫红色（重复-次，点至斑点2-2上），姬果试验结果同时满足试验1和试验2，便可确认试样含有代森锰锌。4.4甲霜灵质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用丙酮溶解。以邻滋二甲酸二戊酯为内标物，使用DB 1701为填充物的毛细管杜和氢火焰离子化检测器对试样中的甲霜灵迹行气相色谱分离：以内标法定量，4.4.2试剂和溶液
丙酮。
币霜灵标样：已知质量分数，99.0%。内标物：邻苯二甲酸二戊酯，应没有干扰分析的杂质。内标溶液：称邻苯二甲酸二戊酯4.0 吕，置于50) mI。容量瓶中，加适量丙酮溶解并稀释至刻度：操匀。此内标液浓度为8.0 mg/ml.。4.4.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离了化检测器，色谱处机或色谱工作站，
色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）毛细管杜、键合DB1701，膜厚0.25μm（或具有同等效果的色谱柱)。
微量进样器：10ul.。
HiKAoNiKAca
IIG/T4946—2016
过滤器：溅膜孔径约0.45um
4.4.4气相色谱操作条件
温度：柱室200℃，汽化案240℃，检测器室300℃。气体流量：载气（N）2.0nL/min，分流比30；l，氢气30 rmL/ni，空气300 mL/nin：补偿气(N.) 25 mL/min.
进样量：1. 0 rl.,
保留时：印霜灵6.§min.讷标物l.5min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整：以期获得最效果，典型的甲霜·锰锌川湿性粉剂与内标物的气相色谱图兜图」。说明：
甲霜灵；
内标物。
图1甲霜·锰锌可湿性粉剂与内标物的气相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取印霜灵标样0.1g（精确个U.00U1g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加人10 mL内标溶液，擦勾。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取约含0.1&（精确至0.0001g）甲霜灵的甲霜，锰锌可湿性粉剂试样，置于一具塞玻璃瓶中，用与4.4.5.「中同一支移液管加人10 ml内标溶液，摇句。过滤，4. 4. 5. 3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直相邻两针甲霜灵与内标物峰面积之比相对变化小于1.2必后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中中霜灵与内标物峰面积之比分别进行平均。4
iKAoNiKAca
试样中甲霜灵质景分数按公式（1）计算：w
式中：
试样巾甲霜灵质量分数，以%表尔；r.a
战样溶液中甲霜灵与内标物峰面积之比的平均值；r
m：-一标样的质量的数值，单位为克（g)：w
标样中巾霜灵质量分数．以必表示；标样溶液中巾霜灵与内标物峰面积之比的卡均值：试样的质量的数值，单位为克（g）。4.4.6允许差
两次平行测定结果之养成不大于0.4为，取其算术平均值作为测定结果，4.5代森锰锌质量分数的测定
4.5.1方法提要
HG/T 4946—2016
试样丁煮沸的氨碘酸-冰乙较溶液中分解，牛成乙二胺盐，：硫化碳及干扰分析的硫化氢气体先用乙酸铅溶液吸收硫化氨，继之以氢氧化钾甲醇溶液吸收，，硫化碳，生或甲基磺原酸铜，二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即以碘标准滴定溶液滴定。反应武如下
(C,H, N?SiMn). Zny 1 4.r II* 1 2. I--++IH.NCH.CH.NH.I-2CS.+..M*++y7n*-CS, +CH.OK..-CH.(SSK
2CI.OCS)SK+.CH.OC(S>SSCS)OCH:2K14.5.2试剂和溶液
甲醇。
36%冰乙酸溶液：将冰乙酸与水按体积比36：64混合（使用前配制）。15%氧碘酸，
氛氙化钾-甲醇溶液：110 g/L（使用前配制)。氧碘酸-冰乙酸溶液：将45%氢碘酸与冰乙酸按体积比13：87混合（使用前配制）。乙酸钻溶液：100g/1.。
二乙装硫代氨基甲峻钠三水个物：试验物质，按如下方法捡查纯度：游解约0.5该物质于100 mL水中，用碘标准滴定溶液滴定以淀粉为指示剂，1 ml碘溶液相当下0.02253一乙基二硫代氮基甲酸钠，
碘标准滴定落液：
=0.1mol/L，按GB/T601配制和标定。淀粉指示液：10g/L按GB/T603配制。酚酷指示液：10g/L，按GB/T603配制。4.5.3器回收率的测定
称取已知含量的乙基一硫代氮基甲酸钠0.2（精确至0.0001号）、其他操作步骤同4.5.5，以二乙基二硫代氨基中酸钠为试验物质完成整个测定过程，用来检查仪器及试剂。若测定正确，则将得到 %～101 %的同收率。
HiiKAoNiKAca
HG/T 4946-2016
4.5.4仪器
见图2。
说明：
1.：150mL烧瓶：
自形冷管：
长筑漏斗（加酸管）
第一吸收管；
第峻收。
4.5.5测定步骤
图 2 分解吸收装置
接描气源
单位为毫米
称取含代森锰锌约0.2的试样（精确至.000)【品），置于于净的圆底烧瓶中，第-吸收替巾加人50ml，乙酸铅溶液，第二吸收管中加入50mL氢氧化钾-甲醇溶。连接分解吸收装置，检查装置的密封性。打开冷却水，开启抽气源，控制抽气速度，使气泡均勾稳定地（拥气逑度控制在加酸管不得有返液现象，约每秒2个-～6个气池）通过吸收管。通过长颈漏斗例圆底烧瓶中川人50mL氢碘酸-冰乙酸溶液，撸动均匀，同时立即加热烧瓶，小心控制，防止反应液上升牟进样管，保持徽沸50tnit1。拆开装置，停止加热。取下第二吸收管，将内容物用200mL水洗入500 ml.锥形瓶中。以酚酰为指示剂检查吸收管，洗至管内无内残物，用3G%冰乙酸中和牟酚酰退色，再过量3滴～4滴，立即用碘标推滴定溶液滴定，同时不断揉动，近终点时加人3mI淀粉指示液，继续滴定至淬液呈浅灰紫色。同时做空白测定，4. 5. 6计算
试样中代森锰锌质量分数按公式（2）计算：6
iKAoNiKAca
式中：
mx1000
试样中代森锰锌质量分数，以%表示：碘标准滴定溶皴的实际浓度的准确数值，单位为摩尔衔升（n1al/L）；满定试样消耗碘标准滴定落液的体积的数值，单位为毫升（mL）：V
滴定空自消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，中位为毫升（ml）：试样的质的数位，单位为克（g)；HG/T4946—2016
（CHLN品Mn)，7n。的摩尔质量的数值：单位为克每摩尔（g/mol）（M=[35.5)。一化森锰锌
4.5.7充许差
两次平行测定结巢之差应不人于1.0为，取其算术平均值作为测定结架。4.62.6-二甲基苯胺质量分数的测定4.6.1方法提要
试样用内酮溶解，以正十一烷为内标物：使用DH-171为填死物的毛细管柱和氢火焰离了检测器对试样中的2,-二中基苯胺进行气相色谱分离，以内际法定量，本方法巾2,6-三甲基苯胺的最低定量限为2.5mg/kg
4.6.2试剂和溶液
芮瓣。
2.6一甲基举胺标样：已质量分数，%99.0 头，内标物：正「二烷，府没有「扰犹分析的杂质内标溶液：称取正十二烷.025多，置于500mL容量瓶巾，加适量丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀，此内标液浓度为0.05tmg/mL。4.6.3仪器
气柏色谱仪：其有氢火焰离子化检测器。色谱处理机或色谱工作站。
色柱：30m×0.32nm（i.d.）毛细管，键个DB-170l，膜厚0.25um（或具有同等效果的色谱柱）。
微量逃样器：10mI.c
过滤幕，滤膜孔径约0.45μm。
超声波清洗器。
4.6.4气相色谱操作条件
温度：柱室100%，保持10min：以30℃/min的速率升至250℃，保持5min；汽化空280℃；检测器室300℃。
气体流量：载气（Nz）2.0 trl/min，分流比5：1，氢气30ml/min，空气300mL./rmin，补偿气(Nz) 25 mI./min
进样量：2.0uL。下载标准就来标准下载网
HG/T4946—2016
保留时间：内标物 5.0 min，2.6-二中基苯胺8.9 min。上述作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给笼的操作参数做适当调懿。以期获得最佳效果，
典型的甲霜·锰锌川湿性粉剂与内标物的气剂色谱图（测定2.6-二甲基苯胺）见图3。说明：
肉标物;
2：:2.6-二甲基苯鞍。
图 3甲霜· 锰锌可湿性粉剂与内标物的气相色谱圈【测定2,6-二甲基苯胺】4.6.5测定步骤
4.6.5.1标样溶液的制备
称取 0.05 g（精确至 0.000 1 g）2,6-二中基苯胺标样，置于100 mL容录瓶中。加入内酮，振使之辫解。用丙酮稀释至刻度，摇勺。用移液管移取1:述溶 1IL 于一其塞玻璃瓶巾，加人 10 mL内标溶腋，挪匀。
4.6.5.2试样溶液的制备
称取约1.0 g（精确至0. 000 1 g）甲霜，锌刊湿性粉剂试样，置下一其塞玻璃瓶巾。用与4.6.5.1小同-支移液管加人10mL内标溶液，超声波振荡10min。冷却至室温后，摇勾，过滤。4.6.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样落液，直至相邻两计2，6-二甲基苯胺与内标物峰面积之比相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样落液、试样溶液、标样溶液的顺序行测定。
4.6.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2，6二甲苯胺与内标物峰面积之比分别逃行平均。
试样中2,5-二甲基苯胺质量分数按公式（3）计算：tes
试样中2,6-一甲基苯腰质量分数，以%表尔：试样溶液中2,6-二甲基苯胺与内标物峰面积之比的平均值；m，—-标样的质量的数值，单位为克（g)；ze
标样中 2,(i-二甲基苯胺质量分数，以%表示;标样溶液中2,6二甲基胺与内标物峰面积之比的平均值；试样的质量的数值：单位为克（g）；稀释因子（=100）。
4.6.6允许差
HG/T4946—2016
两次平行测定结果的相对差值应不人于30%。取其算术平均值作为测定结果。4.7乙撑硫（EIG）质量分数的测定4.7.1方法提要
试样用甲醇溶解。以中尊乙猜水为流动相，使用以（为填料的色谱柱和紫外检渊器（233nm)对试样中的乙撑硫脲（ETU）进行高效液相色分离和测定，以外标法定量。本方法中乙撑硫豚（FTU）的最低定量限为0.5rg/kg4.7.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
乙晴：色谱纯
水：新蒸二次蒸馏水。
乙撑硫脲（FTU）标样：已知质量分数：99.0%。4.7.3夜器
高效被相色谱仪：具有紫外可变波长检测器，色谱数据处理机或色谱工作站，色谱柱：200mm×4.6tum（i.dl.）不锈钢柱，内装5tmHypetsil（s填充物（或具有相同柱效的其他反树色谱柱），
过滤器：滤膜孔径约0.45μn。
微量进样器，50L
定量进样管；5 μl.。
超声波清洗器。
4.7.4高效液相色谱操作条件
流动相：（中醇：乙睛：水)=0.9：0.7：98.4，混合均勾后，用0.45μm滤膜过滤，超市脱气Io min。
流速：1.0 mL/min。
杜温：室（温差变化应不大丁2℃）。检测波长：233tm。
进样体积：5μL。
保留时间：乙撑硫脉《FT）约为3.6min。9
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