ICS 65.100.20 G25 备案号：53291—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4940—2016 双草醚原药 Bispyribac-sodium technical material 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009起草，由中国石油和化学工业联合会提出，全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。参加起草单位：江苏省激素研究所股份有限公司、合肥星宇化学有限责任公司、安徽久易农业股份有限公司、江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司、衡水景美化学工业有限公司。主要起草人：邢红、侯春青、李东、周雪芳、方江升、段良菊、李有。 1 范围 本标准规定了双草醚原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。本标准适用于由双草醚及其生产中产生的杂质组成的双草醚原药。注：双草醚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少。凡注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括修改单）适用。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 28136—2011 农药水不溶物测定方法 3 要求 3.1 外观 本品为白色或类白色固体粉末。 3.2 技术指标 双草醚原药应符合下列要求： 双草醚质量分数/%: 95.0 水分/%: 0.5 pH值范围: 7.0~10.0 水不溶物/%: 0.3 注：正常生产时，水不溶物每3个月至少测定一次。 4 试验方法 安全提示：使用本标准人员应具备实验室工作经验，并采取必要安全和健康防护措施。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在无特殊说明时均为分析纯试剂和GB/T 6682—2008规定的三级水。检验结果按GB/T 8170—2008修约值比较法判定。 4.2 抽样 按GB/T 1605—2001中“商品原药采样”方法进行，用随机数法确定包装件，抽样量不少于100 g。 4.3 鉴别试验 红外光谱法：试样与双草醚标样在4000～400 cm^-1范围的红外吸收光谱图应无明显区别，标样光谱见图1。 液相色谱法：鉴别可与质量分数测定同时进行，试样主峰保留时间与标样主峰相对差值应≤1.5%。 离子色谱法：在相同条件下，试样中钠离子峰保留时间与标样峰相对差值应≤1.5%，分析方法见附录B。 4.4 双草醚质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇和水（磷酸调pH=2.5）为流动相，使用C18填料不锈钢柱和紫外检测器，在245 nm波长下进行反相高效液相色谱分离与测定，采用外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 甲醇：色谱级 水：新蒸二次蒸馏水 磷酸 双草醚标样：已知质量分数，w≥99.0% 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪（可变波长紫外检测器）、色谱数据处理系统 色谱柱：150 mm×4.6 mm i.d.不锈钢柱，内装5 μm C18填料或等效柱 过滤器：滤膜孔径约0.45 μm 微量进样器：50 μL 定量进样管：5 μL 超声波清洗器 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相：甲醇：水（磷酸调pH=2.5）=65:35，过滤并脱气 流速：1.0 mL/min 柱温：室温（温差≤2℃） 检测波长：245 nm 进样体积：5 μL 保留时间：双草醚约待测