HG/T 4968-2016
基本信息
标准号： HG/T 4968-2016
中文名称：C.I. 溶剂红 52
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 溶剂
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4968-2016.C. L. Solvent red 52.
1范围
HG/T 4968规定了C.I. 溶剂红 52产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4968适用于C.I. 溶剂红 52的产品质量控制。
相对分子质量: 366.42 (按2013年国际相对原子质量)
CAS RN: 81-39-0
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2381染料及染料中间体不溶物质含量的测定
GB/T 2386-2014染料及染料中间体水分的测定
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6688-2008染料相对强度和色光的测定仪器法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则
GB/T 21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
C.I. 溶剂红 52的质量应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下
三部分的样品，所采样品总量不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
警告一使用本标准的人 员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
HG/T 4968规定了C.I. 溶剂红 52产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4968适用于C.I. 溶剂红 52的产品质量控制。
相对分子质量: 366.42 (按2013年国际相对原子质量)
CAS RN: 81-39-0
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2381染料及染料中间体不溶物质含量的测定
GB/T 2386-2014染料及染料中间体水分的测定
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6688-2008染料相对强度和色光的测定仪器法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则
GB/T 21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
C.I. 溶剂红 52的质量应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下
三部分的样品，所采样品总量不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
警告一使用本标准的人 员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
标准图片预览
标准内容
ICS71.100.01；87.060.10
备案号：54410—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4968—2016
C.I.溶剂红52
C. I. Solvent red 52
2016-04-05发布
2016-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T4968—2016
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：宁波龙欣精细化工有限公司、江苏道博化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。本标准主要起草人：周佩芬、季浩、徐松、刘晓梅、倪修兵、刘学峰、姬兰琴。(23)
1范围
C.I.溶剂红52
HG/T4968—2016
本标准规定了C.I.溶剂红52产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于C.I.溶剂红52的产品质量控制。结构式：
分子式：C24H18N2O2
相对分子质量：366.42（按2013年国际相对原子质量）CASRN:81-39-0
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603
GB/T2381
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T2386-2014
GB/T6678—2003
GB/T6682
染料及染料中间体
水分的测定
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法GB/T6688—2008
GB/T8170—2008
GB/T9722-2006
染料相对强度和色光的测定仪器法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
溶剂染料及染料中间体灰分的测定GB/T21876
3要求
C.1.溶剂红52的质量应符合表1的规定。(25)
HG/T4968—2016
纯度/%
色光（与标准品）
强度（为标准品的)/分
灰分质量分数/%
铁离子质量分数/（mg/kg）
水分质量分数/%
甲苯不溶物质量分数/%
对甲苯胺质量分数/（mg/kg）
4采样
表1C.I.溶剂红52的质量要求
优等品
合格品
紫红色均勾粉末
近似～微
100±1
标准章条号
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。5.3纯度的测定
5.3.1方法提要
采用高效液相色谱法，在C18反相柱上，以甲醇为流动相分离C.I.溶剂红52及各有机杂质组分，采用紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定C.I.溶剂红52的纯度。2
5.3.2仪器设备
HG/T4968—2016
5.3.2.1液相色谱仪。输液泵：流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%。检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18，粒径5μm。5.3.2.2
3色谱工作站或积分仪。
超声波发生器。
微量注射器或自动进样器
3试剂材料
甲醇：色谱纯。
三氯甲烷。
色谱分析条件
5.3.4.1流动相：甲醇。
流量：1.0mL/min。
3检测波长：254nm。
4进样量：3μL。
5柱温：40℃。
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。流动相应用超声波发生器进行脱气。5试样溶液配制
称取0.01g试样于25mL容量瓶中，加人三氯甲烷溶解并定容，置于超声波发生器中充分溶解，取出摇匀，备用。
6测定步骤
待仪器运行稳定后，吸取试样溶液注人进样器，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理（见图1)。
结果计算
C.I.溶剂红52的纯度以wI计，按公式（1）计算：wi
式中：
A——C.I.溶剂红52的峰面积；
2A，—一试样中各组分的峰面积之和。计算结果保留到小数点后2位。
5.3.8允许差
纯度平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。5.3.9
色谱图
色谱图见图1。
HG/T4968—2016
说明：
1——杂质；
2——溶剂；
3--—溶剂；
4—-杂质；
5—--C.I.溶剂红52。
5.4色光和强度的测定
5.4.1方法提要
时间/min
图1C.I.溶剂红52色谱图
通过制备PS（聚苯乙烯）塑料色板测定样品的强度和色光。5.4.2
仪器和设备
5.4.2.1注塑机。
测色仪。
5.4.3试剂和材料
PS塑料粒子（聚苯乙烯）：工业品。5.4.3.1
5.4.3.2钛白粉：金红石型（R2）。5.4.3.3纯白油：工业品，15#。5.4.3.4ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物）：工业品。5.4.3.5PC（聚碳酸酯）：工业品。5.4.3.6
PETP（聚酯）：工业品。
测定步骤
5.4.4.1制板
准确称取0.1250g（精确至0.0001g）试样，加人到装有125gPS塑料粒子的塑料袋中，摇几下，加人0.1400g（精确至0.0001g）钛白粉，摇几下，再加入3滴纯白油，摇匀。通过注塑机在200℃注塑成型，取用最后3个（6片）色板，标准品与试样同样操作。若供需双方认可，也可以ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物）、PC（聚碳酸酯）、PETP（聚酯）板同样操作，注塑温度分别为200℃～220℃、270℃～280℃、270℃～275℃。4
5.4.4.2色光和强度的评定
按GB/T6688—2008的规定进行评定。5.5灰分质量分数的测定
按GB/T21876的规定进行。
称取试样质量2.0g～2.5g（精确至0.0001g），灼烧温度为700℃25℃。计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。HG/T4968—2016
灰分质量分数平行测定结果的绝对差值不大于测定结果算术平均值的20%，取其算术平均值作为测定结果。
5.6铁离子质量分数的测定
5.6.1测定原理
样品经灰化处理后再进行消解，使试样中的铁转化为Fe3+，用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。在pH值为2～9时，Fe2+与1，10-菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长（510nm）处测定吸光度。
5.6.2仪器和设备
分光光度计。
5.6.3试剂和材料
5.6.3.1硝酸溶液：硝酸与水的体积比为1：2。5.6.3.2盐酸溶液：盐酸与水的体积比为2：1。5.6.3.3氨水溶液：氨水与水的体积比为1：10。5.6.3.4抗坏血酸溶液：20g/L。5.6.3.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.5。5.6.3.61，10-菲啰啉溶液：2g/L。5.6.3.7铁标准溶液：0.1mg/mL。按GB/T602中铁（Fe）的配制方法进行，或向法定（SI）计量单位购买并需密封冷藏。5.6.4溶液配制
5.6.4.1铁标准工作溶液的配制
吸取50mL铁标准溶液于250mL容量瓶中，用水定容。此溶液为A液，铁含量为20mg/kg5.6.4.2标准色阶溶液的配制
分别吸取A液1mL、2mL、3mL、5mL、7mL、10mL于100mL容量瓶中，加水至60mL左右，用盐酸溶液或氨水溶液调pH=2左右，顺序加人1mL抗坏血酸溶液、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL1，10-菲啰啉溶液，用水定容。静置15min，备用。同时制备标准空白试液。5.6.4.3试样溶液的配制
在本标准5.5灰分测定后的埚中，加入1mL硝酸溶液和3mL盐酸溶液溶解，蒸干，稍冷，(29)
HG/T4968—2016
用3mL盐酸溶液分3次洗至100mL容量瓶中，再用蒸馏水洗，一并倒入容量瓶中。用盐酸溶液或氨水溶液调pH=2左右，顺序加人1mL抗坏血酸溶液、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL1，10-菲啰啉溶液，用水定容。静置15min，备用。同时制备试样空白试液。5.6.5测定步骤
用分光光度计分别测定标准色阶溶液和试样溶液的吸光度。并以标准铁离子浓度为横坐标、其相对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线，再根据标准曲线求出试样中铁离子的含量。5.6.6结果计算
试样中铁离子的量以质量分数w2计，数值用mg/kg表示，按公式（2）和公式（3）计算：A=kc-b
式中：
A——试样溶液的吸光度值；
c—标准溶液中铁离子的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)；V一试样溶液最终定容的体积的数值，单位为毫升（mL）；M——试样的稀释倍数；
m-—试样的质量的数值，单位为克（g）。计算结果保留到整数位。
注：公式（2）为铁离子的标准曲线方程。5.6.7允许差
…(3)
铁离子质量分数两次平行测定结果的绝对差值应不大于测定结果算术平均值的20%，取其算术平均值作为测定结果。
5.7水分质量分数的测定
按GB/T2386一2014中3.2的规定进行。称取试样量为5g（精确至0.0001g），干燥温度为105℃～110℃。计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。水分质量分数平行测定结果的绝对差值不大于测定结果算术平均值的10%，取其算术平均值作为测定结果。
5.8甲苯不溶物质量分数的测定
按GB/T2381的规定进行。
准确称取约2g（精确至0.0001g）试样于500mL烧杯中，加人400mL甲苯，加热中不断搅拌，待完全溶解后用恒量并已称量的G3玻璃砂芯埚趁热过滤，过滤后将滤杯放人烘箱中，于105℃烘2h，冷却后称量。
计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。甲苯不溶物质量分数平行测定结果的绝对差值不大于测定结果算术平均值的20%，取其算术平均值作为测定结果。
5.9对甲苯胺质量分数的测定
方法提要
HG/T4968—2016
样品用三氯甲烷作为萃取剂，经超声波萃取后，提取出其中所含有的对甲苯胺，采用气相色谱进行检测，用峰面积外标法定量。5.9.2
试剂和溶液
对甲苯胺。
三氯甲烷。
仪器设备
气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定。检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。5.9.3.2
色谱柱：长30m、内径0.32mm、
膜厚1.0μm的毛细管色谱柱，固定相为（50%）苯基甲基聚硅氧烷（如HP-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。5.9.3.4微量注射器或自动进样器。5.9.3.5
色谱工作站或积分仪。
色谱操作条件
测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数（见表2）已被证明对测试是合适的。
色谱操作条件
控制参数
载气压力/kPa
检测器温度/℃
汽化室温度/℃下载标准就来标准下载网
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气
补偿气流量/（mL/min）
分流比
柱温程序
进样量/uL
定量方法
操作条件
60℃保持3min；以10℃/min的速率升温至150℃，保持0min；然后以30℃/min的速率升温至260℃，保持3min1.0
峰面积外标法
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。标准溶液的配制
称取0.02g（精确至0.0001g）对甲苯胺，用三氯甲烷溶解后定容至10mL容量瓶中。此溶液(31)
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备案号：54410—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4968—2016
C.I.溶剂红52
C. I. Solvent red 52
2016-04-05发布
2016-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T4968—2016
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：宁波龙欣精细化工有限公司、江苏道博化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。本标准主要起草人：周佩芬、季浩、徐松、刘晓梅、倪修兵、刘学峰、姬兰琴。(23)
1范围
C.I.溶剂红52
HG/T4968—2016
本标准规定了C.I.溶剂红52产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于C.I.溶剂红52的产品质量控制。结构式：
分子式：C24H18N2O2
相对分子质量：366.42（按2013年国际相对原子质量）CASRN:81-39-0
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603
GB/T2381
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T2386-2014
GB/T6678—2003
GB/T6682
染料及染料中间体
水分的测定
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法GB/T6688—2008
GB/T8170—2008
GB/T9722-2006
染料相对强度和色光的测定仪器法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
溶剂染料及染料中间体灰分的测定GB/T21876
3要求
C.1.溶剂红52的质量应符合表1的规定。(25)
HG/T4968—2016
纯度/%
色光（与标准品）
强度（为标准品的)/分
灰分质量分数/%
铁离子质量分数/（mg/kg）
水分质量分数/%
甲苯不溶物质量分数/%
对甲苯胺质量分数/（mg/kg）
4采样
表1C.I.溶剂红52的质量要求
优等品
合格品
紫红色均勾粉末
近似～微
100±1
标准章条号
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。5.3纯度的测定
5.3.1方法提要
采用高效液相色谱法，在C18反相柱上，以甲醇为流动相分离C.I.溶剂红52及各有机杂质组分，采用紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定C.I.溶剂红52的纯度。2
5.3.2仪器设备
HG/T4968—2016
5.3.2.1液相色谱仪。输液泵：流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%。检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18，粒径5μm。5.3.2.2
3色谱工作站或积分仪。
超声波发生器。
微量注射器或自动进样器
3试剂材料
甲醇：色谱纯。
三氯甲烷。
色谱分析条件
5.3.4.1流动相：甲醇。
流量：1.0mL/min。
3检测波长：254nm。
4进样量：3μL。
5柱温：40℃。
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。流动相应用超声波发生器进行脱气。5试样溶液配制
称取0.01g试样于25mL容量瓶中，加人三氯甲烷溶解并定容，置于超声波发生器中充分溶解，取出摇匀，备用。
6测定步骤
待仪器运行稳定后，吸取试样溶液注人进样器，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理（见图1)。
结果计算
C.I.溶剂红52的纯度以wI计，按公式（1）计算：wi
式中：
A——C.I.溶剂红52的峰面积；
2A，—一试样中各组分的峰面积之和。计算结果保留到小数点后2位。
5.3.8允许差
纯度平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。5.3.9
色谱图
色谱图见图1。
HG/T4968—2016
说明：
1——杂质；
2——溶剂；
3--—溶剂；
4—-杂质；
5—--C.I.溶剂红52。
5.4色光和强度的测定
5.4.1方法提要
时间/min
图1C.I.溶剂红52色谱图
通过制备PS（聚苯乙烯）塑料色板测定样品的强度和色光。5.4.2
仪器和设备
5.4.2.1注塑机。
测色仪。
5.4.3试剂和材料
PS塑料粒子（聚苯乙烯）：工业品。5.4.3.1
5.4.3.2钛白粉：金红石型（R2）。5.4.3.3纯白油：工业品，15#。5.4.3.4ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物）：工业品。5.4.3.5PC（聚碳酸酯）：工业品。5.4.3.6
PETP（聚酯）：工业品。
测定步骤
5.4.4.1制板
准确称取0.1250g（精确至0.0001g）试样，加人到装有125gPS塑料粒子的塑料袋中，摇几下，加人0.1400g（精确至0.0001g）钛白粉，摇几下，再加入3滴纯白油，摇匀。通过注塑机在200℃注塑成型，取用最后3个（6片）色板，标准品与试样同样操作。若供需双方认可，也可以ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物）、PC（聚碳酸酯）、PETP（聚酯）板同样操作，注塑温度分别为200℃～220℃、270℃～280℃、270℃～275℃。4
5.4.4.2色光和强度的评定
按GB/T6688—2008的规定进行评定。5.5灰分质量分数的测定
按GB/T21876的规定进行。
称取试样质量2.0g～2.5g（精确至0.0001g），灼烧温度为700℃25℃。计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。HG/T4968—2016
灰分质量分数平行测定结果的绝对差值不大于测定结果算术平均值的20%，取其算术平均值作为测定结果。
5.6铁离子质量分数的测定
5.6.1测定原理
样品经灰化处理后再进行消解，使试样中的铁转化为Fe3+，用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。在pH值为2～9时，Fe2+与1，10-菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长（510nm）处测定吸光度。
5.6.2仪器和设备
分光光度计。
5.6.3试剂和材料
5.6.3.1硝酸溶液：硝酸与水的体积比为1：2。5.6.3.2盐酸溶液：盐酸与水的体积比为2：1。5.6.3.3氨水溶液：氨水与水的体积比为1：10。5.6.3.4抗坏血酸溶液：20g/L。5.6.3.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.5。5.6.3.61，10-菲啰啉溶液：2g/L。5.6.3.7铁标准溶液：0.1mg/mL。按GB/T602中铁（Fe）的配制方法进行，或向法定（SI）计量单位购买并需密封冷藏。5.6.4溶液配制
5.6.4.1铁标准工作溶液的配制
吸取50mL铁标准溶液于250mL容量瓶中，用水定容。此溶液为A液，铁含量为20mg/kg5.6.4.2标准色阶溶液的配制
分别吸取A液1mL、2mL、3mL、5mL、7mL、10mL于100mL容量瓶中，加水至60mL左右，用盐酸溶液或氨水溶液调pH=2左右，顺序加人1mL抗坏血酸溶液、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL1，10-菲啰啉溶液，用水定容。静置15min，备用。同时制备标准空白试液。5.6.4.3试样溶液的配制
在本标准5.5灰分测定后的埚中，加入1mL硝酸溶液和3mL盐酸溶液溶解，蒸干，稍冷，(29)
HG/T4968—2016
用3mL盐酸溶液分3次洗至100mL容量瓶中，再用蒸馏水洗，一并倒入容量瓶中。用盐酸溶液或氨水溶液调pH=2左右，顺序加人1mL抗坏血酸溶液、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL1，10-菲啰啉溶液，用水定容。静置15min，备用。同时制备试样空白试液。5.6.5测定步骤
用分光光度计分别测定标准色阶溶液和试样溶液的吸光度。并以标准铁离子浓度为横坐标、其相对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线，再根据标准曲线求出试样中铁离子的含量。5.6.6结果计算
试样中铁离子的量以质量分数w2计，数值用mg/kg表示，按公式（2）和公式（3）计算：A=kc-b
式中：
A——试样溶液的吸光度值；
c—标准溶液中铁离子的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)；V一试样溶液最终定容的体积的数值，单位为毫升（mL）；M——试样的稀释倍数；
m-—试样的质量的数值，单位为克（g）。计算结果保留到整数位。
注：公式（2）为铁离子的标准曲线方程。5.6.7允许差
…(3)
铁离子质量分数两次平行测定结果的绝对差值应不大于测定结果算术平均值的20%，取其算术平均值作为测定结果。
5.7水分质量分数的测定
按GB/T2386一2014中3.2的规定进行。称取试样量为5g（精确至0.0001g），干燥温度为105℃～110℃。计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。水分质量分数平行测定结果的绝对差值不大于测定结果算术平均值的10%，取其算术平均值作为测定结果。
5.8甲苯不溶物质量分数的测定
按GB/T2381的规定进行。
准确称取约2g（精确至0.0001g）试样于500mL烧杯中，加人400mL甲苯，加热中不断搅拌，待完全溶解后用恒量并已称量的G3玻璃砂芯埚趁热过滤，过滤后将滤杯放人烘箱中，于105℃烘2h，冷却后称量。
计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。甲苯不溶物质量分数平行测定结果的绝对差值不大于测定结果算术平均值的20%，取其算术平均值作为测定结果。
5.9对甲苯胺质量分数的测定
方法提要
HG/T4968—2016
样品用三氯甲烷作为萃取剂，经超声波萃取后，提取出其中所含有的对甲苯胺，采用气相色谱进行检测，用峰面积外标法定量。5.9.2
试剂和溶液
对甲苯胺。
三氯甲烷。
仪器设备
气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定。检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。5.9.3.2
色谱柱：长30m、内径0.32mm、
膜厚1.0μm的毛细管色谱柱，固定相为（50%）苯基甲基聚硅氧烷（如HP-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。5.9.3.4微量注射器或自动进样器。5.9.3.5
色谱工作站或积分仪。
色谱操作条件
测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数（见表2）已被证明对测试是合适的。
色谱操作条件
控制参数
载气压力/kPa
检测器温度/℃
汽化室温度/℃下载标准就来标准下载网
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气
补偿气流量/（mL/min）
分流比
柱温程序
进样量/uL
定量方法
操作条件
60℃保持3min；以10℃/min的速率升温至150℃，保持0min；然后以30℃/min的速率升温至260℃，保持3min1.0
峰面积外标法
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。标准溶液的配制
称取0.02g（精确至0.0001g）对甲苯胺，用三氯甲烷溶解后定容至10mL容量瓶中。此溶液(31)
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