HG/T 3290-2016.Carbendazim wettable powders.
1范围
HG/T 3290规定了多菌灵可湿性粉剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。
HG/T 3290适用于由多菌灵原药、适宜的助剂和填料加工制成的多菌灵可湿性粉剂。
注:多菌灵、2,3-二氨基吩嗪、2- 氨基3-羟基吩嗪的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825农药悬浮率测定方法
GB/T 16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法
3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的多菌灵原药、适宜的助剂和填料组成。外观应为均匀的疏松粉末，无可见的外来杂质和团块。

ICS65.100.30
备案号：53276—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3290—2016
代替HG3290—2000
多菌灵可湿性粉剂
Carbendazimwettablepowders
2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T3290—2016
本标准代替HG3290—2000《多菌灵可湿性粉剂》。与HG3290—2000相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
多菌灵质量分数增加80%规格指标；规定了DAP（2,3-二氨基吩嗪）、HAP（2-氨基-3-羟基盼嗪）质量分数指标；悬浮率指标由不低于60%提高至不低于70%。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位：宁夏新安股份有限公司、山东华阳农药化工集团有限公司、安徽华星化工股份有限公司、江苏蓝丰生物化工股份有限公司。本标准主要起草人：李秀杰、杨闻翰、夏强军、闫新华、殷宏树、谢印刚、唐霞、宋东升、姜丽、马林、马亚光。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG3290—1989；HG3290—2000。I
1范围
多菌灵可湿性粉剂
HG/T3290—2016
本标准规定了多菌灵可湿性粉剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。本标准适用于由多菌灵原药、适宜的助剂和填料加工制成的多菌灵可湿性粉剂。注：多菌灵、2,3-二氨基盼嗪、2-氨基-3-羟基吩嗪的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T1601农药pH值的测定方法
商品农药验收规则
GB/T1604
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825
GB/T16150
GB/T19136
3要求
3.1组成和外观
农药悬浮率测定方法
农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法农药热贮稳定性测定方法
本品应由符合标准的多菌灵原药、适宜的助剂和填料组成。外观应为均匀的疏松粉末，无可见的外来杂质和团块。
3.2技术指标
多菌灵可湿性粉剂还应符合表1的要求。1
HG/T3290—2016
多菌灵质量分数/%
表1多菌灵可湿性粉剂控制项目指标目
25.0±1.5
2,3-二氨基盼嗪(DAP)质量分数/(mg/kg)2-氮基-3-羟基盼嗪（HAP)质量分数*/(mg/kg）pH值范围
润湿时间/s
细度（通过45μm试验筛）/%
悬浮率/%
热贮稳定性”
80.0±2.5bZxz.net
。正常生产时，2,3-二氨基盼嗪和2-氨基-3-羟基盼嗪质量分数、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1
一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于300g。
4.3鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与多菌灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中多菌灵的保留时间的相对差值应在1.5%以内。4.4多菌灵质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用冰乙酸溶解。以甲醇十水十氨水为流动相，使用以C1为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长282nm下对试样中的多菌灵进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量。4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
冰乙酸。
氨水。
水：新蒸二次蒸馏水。
甲醇溶液：4（甲醇：水）=60：40。多菌灵标样：已知质量分数，w≥99.0%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。HG/T3290—2016
色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCla填充物（或具有同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50μL。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：出（甲醇：水：氨水）=60：40：0.13，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：282nm；
进样体积：5μL；
保留时间：多菌灵约5.6min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
典型的多菌灵可湿性粉剂的高效液相色谱图见图1。说明：
多菌灵。
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
图1多菌灵可湿性粉剂的高效液相色谱图称取0.1g（精确至0.0001g）多菌灵标样于100mL容量瓶中，准确加入10mL冰乙酸，振摇使标样溶解。加人80mL甲醇溶液，超声波振荡5min。冷却至室温，用甲醇溶液定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。3
HG/T3290—2016
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g（精确至0.0001g）多菌灵的试样于100mL容量瓶中，准确加人10mL冰乙酸，振摇使试样溶解。加人80mL甲醇溶液，超声波振荡5min。冷却至室温，用甲醇溶液定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，摇勾。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针多菌灵峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中多菌灵峰面积分别进行平均。试样中多菌灵质量分数按公式（1）计算：wi
式中：
试样中多菌灵质量分数，以%表示；试样溶液中多菌灵峰面积的平均值；Azmiw
多菌灵标样的质量的数值，单位为克（g)；标样中多菌灵质量分数，以%表示；标样溶液中多菌灵峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）。4.4.6允许差
多菌灵质量分数两次平行测定结果之差，80%多菌灵质量分数应不大于1.2%，50%多菌灵质量分数应不大于0.8%，25%多菌灵质量分数应不大于0.5%。分别取其算术平均值作为测定结果。4.52,3-二氨基盼嗪（DAP）和2-氨基-3-羟基盼嗪（HAP）质量分数的测定4.5.1方法提要
试样用甲醇溶解。以缓冲盐溶液十乙腈为流动相，使用以C1为填料的不锈钢柱和紫外-可见检测器，在波长453nm下对试样中的2，3-二氨基盼嗪（DAP）和2-氨基-3-羟基盼嗪（HAP）质量分数进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量（DAP、HAP的检出限为0.1mg/kg)。4.5.2试剂和溶液
乙腈：色谱纯。
甲醇：色谱纯。
磷酸二氢钾。
磷酸氢二钠。
水：新蒸二次蒸馏水。
DAP标样：已知质量分数，w≥99.5%。HAP标样：已知质量分数，w≥94.0%。磷酸二氢钾溶液：p=0.5g/L。
磷酸氢二钠溶液：β=0.9g/L。
缓冲盐溶液：磷酸二氢钾溶液十磷酸氢二钠溶液=1十1（体积比）。4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外-可见检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。HG/T3290—2016
色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5umCla填充物（或具有同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：100μL。
定量进样管：50μL。
超声波清洗器。
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：（缓冲盐溶液：乙睛)=80：20，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：453nm；
进样体积：50μL；
保留时间：HAP约10.3min，DAP约16.1min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
典型的多菌灵可湿性粉剂中HAP、DAP的高效液相色谱图见图2和图3。说明：
-DAP。
图2HAP、DAP标样的高效液相色谱图说明：
-DAP。
图3多菌灵可湿性粉剂中HAP、DAP的高效液相色谱图HG/T3290—2016
4.5.5测定步骤
4.5.5.1标样溶液的制备
各称取0.005g（精确至0.0001g）DAP、HAP标样于50mL容量瓶中，加人45mL甲醇，超声波振荡20min。冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液2mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.5.5.2试样溶液的制备
称取3g~6g（精确至0.0001g）多菌灵试样于100mL容量瓶中，用移液管移取50mL甲醇溶液于容量瓶中，超声波振荡20min。冷却至室温，离心。4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针DAP（HAP）峰面积相对变化小于5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中DAP（HAP）峰面积分别进行平均。试样中DAP（HAP）质量分数按公式（2）计算：Agmiw×10*
式中：
试样中DAP（HAP）质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样溶液中DAP（HAP）峰面积的平均值；DAP（HAP）标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中DAP（HAP）质量分数，以%表示；标样溶液中DAP（HAP）峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；稀释倍数。
4.5.6允许差
DAP（HAP）质量分数两次平行测定结果的相对偏差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。
4.6pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.7润湿时间的测定
按GB/T5451进行。
4.8细度的测定
按GB/T16150中“湿筛法”进行。6
4.9悬浮率的测定
HG/T3290—2016
按GB/T14825进行。称取含多菌灵0.25g的试样（精确至0.0001g），用30mL冰乙酸将量筒内剩余的25mL悬浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波振荡5min，摇匀，过滤。按4.4测定多菌灵质量，计算其悬浮率。4.10热购稳定性试验
按GB/T19136中“粉体制剂”进行。热贮后，多菌灵含量、pH值、细度、悬浮率仍应符合标准要求。
4.11产品的检验与验收
按GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、贮运、安全和保证期5.1标志、标签和包装
多菌灵可湿性粉剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。多菌灵可湿性粉剂采用塑料袋或铝箔袋或复合铝膜袋包装，每袋净含量100g、200g、500g。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2购运
多菌灵可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸人。5.3安全
本品属低毒杀菌剂。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套，穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。5.4保证期
在规定的贮运条件下，多菌灵可湿性粉剂的保证期从生产日期算起为2年。
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