HG/T 2858-2016.Carbendazim aqueous suspension concentrates.
1范围
HG/T 2858规定了多菌灵悬浮剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运安全和保证期。
HG/T 2858适用于由多菌灵原药与适宜的助剂和填料加工制成的多菌灵悬浮剂。
注:多菌灵、2,3-二氨基吩嗪、2- 氨基-3羟基吩嗪的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008 分 析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696: 1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825农药悬浮率测定方法
GB/T 16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法
GB/T19137农药低温稳定性测定方法
GB/T 28137农 药持久起泡性测定方法
3要求
3.1组成与外观
本品应由符合标准的多菌灵原药制成。外观应是可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经摇动后应恢复原状，不应有结块。

ICS65.100.30
备案号：53277—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2858—2016
代替HG2858—2000
多菌灵悬浮剂
Carbendazim aqueous suspension concentrates2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
规范性引用文件
组成与外观
技术指标
4试验方法
一般规定
鉴别试验
多菌灵质量分数的测定
2,3-二氨基盼嗪（DAP）和2-氨基-3-羟基吩嗪（HAP）质量分数的测定pH值的测定
悬浮率的测定
倾倒性试验
湿筛试验
持久起泡性的测定
低温稳定性试验
热贮稳定性试验
产品的检验与验收
5标志、标签、包装、贮运、安全和保证期5.1
标志、标签和包装
保证期
附录A（资料性附录）
基本物化参数
附录B（规范性附录）
HG/T2858—2016
多菌灵、2,3-二氨基吩嗪、2-氨基-3-羟基吩嗪的其他名称、结构式和悬浮剂的密度测定
标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T2858—2016
本标准代替HG2858—2000《40%多菌灵悬浮剂》。与HG2858—2000相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
多菌灵质量分数增加500g/L规格指标；规定了DAP（2,3-二氨基吩嗪）、HAP（2-氨基-3-羟基吩嗪）质量分数指标；规定了倾倒性、持久起泡性指标。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位：安徽华星化工股份有限公司、宁夏新安科技有限公司、江苏蓝丰生物化工股份有限公司、山东华阳农药化工集团有限公司本标准主要起草人：马亚光、李秀杰、股宏树、夏强军、谢印刚、宋东升、许莉英、唐霞、马林、高文、杨闻翰。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG2858—1997；HG2858—2000。Ⅲbzxz.net
1范围
多菌灵悬浮剂
HG/T2858—2016
本标准规定了多菌灵悬浮剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运安全和保证期。本标准适用于由多菌灵原药与适宜的助剂和填料加工制成的多菌灵悬浮剂。注：多菌灵、2,3-二氨基盼嗪、2-氨基-3-羟基吩嗪的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T16012
农药PH值的测定方法
GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825
GB/T16150
GB/T19136
GB/T19137
GB/T28137
3要求
组成与外观
农药悬浮率测定方法
农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定性测定方法
农药持久起泡性测定方法
本品应由符合标准的多菌灵原药制成。外观应是可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经摇动后应恢复原状，不应有结块。3.2技术指标
多菌灵悬浮剂还应符合表1的要求。HG/T2858—2016
多菌灵质量分数*/%
或质量浓度（20℃)/（g/L）
表1多菌灵悬浮剂控制项目指标
2,3-二氨基盼嗪(DAP)质量分数/(mg/kg）2-氨基-3-羟基盼嗪（HAP)质量分数/(mg/kg）pH值范围
悬浮率/%
倾倒性
倾倒后残余物/%
洗涤后残余物/%
湿筛试验（通过75μm试验筛）/%持久起泡性（1min）/mL
低温稳定性/%
热贮稳定性/%
当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。指
500g/L
500.0±25
6正常生产时和2,3-二氨基盼嗪和2-氨基-3-羟基盼嗪质量分数、低温稳定性和热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。
4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于800mL。
4.3鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与多菌灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中多菌灵的保留时间的相对差值应在1.5%以内。4.4多菌灵质量分数的测定
方法提要
试样用冰乙酸溶解。以甲醇十水十氨水为流动相，使用以Cis为填料的不锈钢柱和紫外检测器，2
HG/T2858—2016
在波长282nm下对试样中的多菌灵进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量。4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
冰乙酸。
氨水。
水：新蒸二次蒸馏水。
甲醇溶液：4（甲醇：水）=60：40。多菌灵标样：已知质量分数，w≥99.0%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5umC填充物（或具有同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50μL。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
高效液相色谱操作条件
流动相：出（甲醇：水：氨水)=60：40：0.13，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：282nm；
进样体积：5μL；
保留时间：多菌灵约5.6min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
典型的多菌灵悬浮剂的高效液相色谱图见图1。说明：
多菌灵。
图1多菌灵悬浮剂的高效液相色谱图HG/T2858—2016
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）多菌灵标样于100mL容量瓶中，准确加人10mL冰乙酸，振摇使标样溶解。加入80mL甲醇溶液超声波振荡5min。冷却至室温，用甲醇溶液定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g（精确至0.0001g）多菌灵的试样于100mL容量瓶中，准确加人10mL冰乙酸，振摇使试样溶解。加人80mL甲醇溶液，超声波振荡5min。冷却至室温，用甲醇溶液定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针多菌灵峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中多菌灵峰面积分别进行平均。试样中多菌灵质量分数按公式（1）计算，多菌灵质量浓度按公式（2）计算：Azmi
Azmiwp×10
式中：
试样中多菌灵质量分数，以%表示；A
试样溶液中多菌灵峰面积的平均值；多菌灵标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中多菌灵质量分数，以%表示；标样溶液中多菌灵峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；20℃时试样中多菌灵质量浓度的数值，单位为克每升（g/L）；-20℃时试样的密度的数值，单位为克每升（g/L)（按附录B进行测定）。4.4.6允许差
多菌灵质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.7%，取其算术平均值作为测定结果。4.52,3-二氨基吩嗪（DAP）和2-氨基-3-羟基盼嗪（HAP）质量分数的测定4.5.1方法提要
试样用甲醇溶解。以缓冲盐溶液十乙腈为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外-可见检测器，在波长453nm下对试样中的2,3-二氨基盼嗪（DAP）和2-氨基-3-羟基嗪（HAP）质量分数进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量（DAP、HAP的检出限为0.1mg/kg）。4.5.2试剂和溶液
乙腈：色谱纯。
甲醇：色谱纯。
磷酸二氢钾。
磷酸氢二钠。
水：新蒸二次蒸馏水。
DAP标样：已知质量分数，w≥99.5%。HAP标样：已知质量分数，w≥94.0%。磷酸二氢钾溶液：p=0.5g/L。
磷酸氢二钠溶液：p=0.9g/L。
缓冲盐溶液：磷酸二氢钾溶液十磷酸氢二钠溶液=1十1（体积比）。4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外-可见检测器。色谱数据处理机或色谱工作站，HG/T2858—2016
色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCls填充物（或具有同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：100μL。
定量进样管：50μL。
超声波清洗器。
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：（缓冲盐溶液：乙睛)=80：20，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：453nm；
进样体积：50°L；
保留时间：HAP约10.3min，DAP约16.1min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
典型的多菌灵悬浮剂的高效液相色谱图见图2和图3。说明：
HAP：
-DAP。
图2HAP、DAP标样的高效液相色谱图5
HG/T2858—2016
说明：
HAP；
-DAP。
4.5.5测定步骤
图3多菌灵悬浮剂中HAP、DAP的高效液相色谱图4.5.5.1标样溶液的制备
各称取0.005g（精确至0.0001g）DAP、HAP标样于50mL容量瓶中，加人45mL甲醇，超声波振荡20min。冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液2mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.5.5.2试样溶液的制备
称取5g（精确至0.0001g）多菌灵试样于100mL容量瓶中，用移液管移取50mL甲醇溶液于容量瓶中，超声波振荡20min。冷却至室温，离心。4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针DAP（HAP）峰面积相对变化小于5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中DAP（HAP）峰面积分别进行平均。试样中DAP（HAP）质量分数按公式（3）计算：w2
式中：
Azmw×10*
25Aim2
试样中DAP（HAP）质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样溶液中DAP（HAP）峰面积的平均值；DAP（HAP）标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中DAP（HAP）质量分数，以%表示；标样溶液中DAP（HAP）峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；稀释倍数。
允许差
DAP（HAP）质量分数两次平行测定结果的相对偏差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。
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