HG3957—2007 中华人民共和国化工行业标准 2-萘胺-6-磺酸（布陇酸） 2-Naphthylamine-6-sulfonic acid (Broemer acid) 2007-07-20发布 2008-01-01实施 前言 本标准根据我国国情，结合各生产企业的实际情况制订。本标准由中国石油和化学工业协会提出，由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位为浙江海晨化工有限公司、沈阳化工研究院，主要起草人包括张七男、李春梅、李春荣。本标准为首次发布。 1 范围 本标准规定了2-萘胺-6-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于2-萘胺-6-磺酸的产品质量检验，主要用于制造酸性、直接和媒染偶氮染料，是偶氮染料的重要中间体。 结构式：H 分子式：C10H9O3SN 相对分子质量：223.25（按2005年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T2385 染料中间体结晶点测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 要求 2-萘胺-6-磺酸质量应符合表1规定。 表1 2-萘胺-6-磺酸质量要求 项 指标 1 外观 白色或灰白色粉末 2 氨基值（质量分数）/% 90.00 3 HPLC测定 98.50 4 薛佛氏盐（HPLC）/% 1.5 5 2-萘胺（HPLC）/% 0.03 6 碱不溶物（质量分数）/% 0.10 7 水分（质量分数）/% 2.0 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。采样数应符合GB/T6678—2003中7.6规定。所采样产品包装必须完好，采样时避免杂质落入产品中。采样使用探管从上、中、下三部分取样，总量不得少于300g。混匀后分装于两个清洁、干燥、密封容器中，贴标签注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期及地点，一个用于检验，一个保存备查。 5 试验方法 警告：使用本标准的人员应具备实验室工作经验，本标准未列出所有安全问题，使用者需采取适当安全措施，并符合国家法规要求。 5.1 一般规定 除非另有说明，仅使用分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。标准滴定溶液按GB/T601、GB/T603制备和标定。检验结果按GB/T1250—1989中5.2修约值比较法判定。 5.2 外观评定 在自然光下目视评定。 5.3 2-萘胺-6-磺酸含量测定 5.3.1 方法提要 采用反重氮化法，通过芳香伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠反应生成重氮氨盐测定。 5.3.2 试剂和溶液 a) 氨水 b) 盐酸溶液（体积比1:1） c) 溴化钾溶液 100g/L d) 亚硝酸钠标准滴定溶液 c(NaNO2)=0.1 mol/L，按GB/T601配制并标定，使用淀粉-碘化钾试纸判定终点 e) 淀粉-碘化钾试纸 5.3.3 分析步骤 称取2-萘胺-6-磺酸试样约5g，置于烧杯中，加入少量水润湿，再加入4mL氨水溶解，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。吸取25mL溶液置于500mL烧杯中，加入300mL水和10mL溴化钾溶液，冷却至15～20℃，搅拌下加入90%计算量亚硝酸钠标准滴定溶液，再加入30mL盐酸溶液，滴定时滴定管尖端插入液面下，近终点时提出液面继续滴定。