HG/T 4295-2012
基本信息
标准号:
HG/T 4295-2012
中文名称:5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
乙酰
氨基
苯并咪唑
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4295-2012.5-Acetoacetylamino benzimidazolone.
1范围
HG/T 4295规定了5-乙酰乙酰氨基苯并眯唑酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4295适用于5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的产品质量控制。
相对分子质量:233.23(按2007年国际相对原子质量)
CAS RN: 26576-46-5
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq GB/T 603-2002,ISO6353-1:1982)
GB/T 1722-1992清漆、清油及稀释剂颜色测定法
GB/T 6678-2003 化工产 品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)
GB/T 8170- 2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量要求应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为- -批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003 中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。
5试验方法
5.1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。试验中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 603的规定制备。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
标准内容
ICS71.100.01:87.060.10
备案号:36857—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4295—2012
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮
5-Acetoacetylaminobenzimidazolone2012↓05-24发布
2012-11-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T4295—2012
本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分
标准的结构和编写》进行编制。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位:鞍山七彩化学股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人:王贤丰、李春梅、阎龙。建筑321---标准查询下载网
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警告一
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮
HG/T4295—2012
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的产品质量控制。结构式:
分子式:CnHN3O3
相对分子质量:233.23(按2007年国际相对原子质量)CASRN: 26576-46-5
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB/T603—2002,ISO6353-11982)
GB/T1722—1992
清漆、清油及稀释剂颜色测定法GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682—2008
GB/T8170—2008
3要求
分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)数值修约规则与极限数值的表示和判定5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量要求应符合表1的规定。表15-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量要求项
(1)外观
(2)5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量分数(HPLC)/%(3)5-氨基苯并咪唑酮的含量(HPLC)/%(4)碱不溶物的质量分数/%
(5)碱溶色度(色阶号)
4采样
白色至类白色或浅米黄色粉末
试验方法
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规HG/T4295—2012
定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上,中,下三部分的样品,所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混勾后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期,地点。一个供检验,一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T603的规定制备。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.35-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮及有机杂质含量的测定5.3.1测定原理
采用反相高效液相色谱法,在C18柱上,以甲醇和水溶液为流动相,分离5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮及有机杂质,经紫外检测器(254nm)检测,用峰面积外标法计算5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量分数,用面积归一化法测定5-氨基苯并咪唑酮的含量。5.3.2仪器设备
a)液相色谱仪:输液泵一流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%;
检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器;b)色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C18ODS5μm;色谱工作站或积分仪;
平头微量注射器:10μL;
超声波发生器;
f)分析天平:感量士0.1mg。
5.3.3试剂和溶液
甲醇:色谱纯:
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮标准品:纯度≥99.0%(质量分数);b)
缓冲盐水溶液:1g/L磷酸二氢钾,用磷酸调pH~4。d)
水:经0.45um膜过滤。
5.3.4色谱操作条件
流动相:甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=15:85;a)
波长:290nms
流量:1.0mL/min;
进样量:5μL
e)柱温:室温。
可根据不同仪器设备,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.3.5标准溶液的制备
准确称取5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮标准品约0.5g(精确至0.0001g)于小烧杯中,加少量甲醇溶解,移人100mL棕色容量瓶中并用甲醇稀释至刻度,于超声波发生器中振荡溶解备用,此为标准溶2
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液A。
HG/T4295—2012
按表2规定分别吸取标准溶液A,配制成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮系列标准溶液1、2、3、4、5号,用甲醇稀释至50mL,备用。
表25-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮系列标准溶液的配制项目名称
加人标准溶液A
甲醇稀释至体积
5.3.6试样溶液的制备
系列标准溶液序号
单位为毫升免费标准bzxz.net
称取试样约50mg(精确至0.1mg)于小烧杯中,加少量甲醇溶解,移人50mL棕色容量瓶中并用甲醇稀释至刻度,于超声波发生器中振荡溶解备用。5.3.7测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用进样器分别吸取与样品浓度相当的系列标准溶液和试样溶液,依次注人进样阀,待最后一个组分流出完毕(色谱图见图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
5.3.8结果计算
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的含量以质量分数u1计,数值用%表示,按式(1)计算:ui
式中:
-5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的峰面积数值;标样5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量数值,单位为毫克(mg);-标样5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量分数,数值用%表示;标样5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的峰面积数值;A
-5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮试样的质量数值,单位为毫克(mg)。5-氨基苯并咪唑酮的含量以2计,数值用%表示,按式(2)计算:U2
式中:
A1-一5-氨基苯并咪唑酮的峰面积数值:ZA一。一试样中所有组分的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5.3.9允许差
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮含量平行测定结果之差应不大于1.0%(质量分数),5-氨基苯并咪唑酮含量平行测定结果之差应不大于0.02%。5.3.10色谱图
色谱图见图1。
HG/T4295—2012
溶剂:
-5-氨基苯并咪唑酮;
2.04.06.0
8.010.012.014.016.018.020.022.0t/min
-5-乙酰氨基苯并咪唑酮;
-5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮;
未知物;
-5-硝基苯并咪唑酮。
图15-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮液相色谱示意图5.4碱不溶物的测定
5.4.1试剂和材料
a)氢氧化钠溶液:20g/L;
b)G4玻璃埚式过滤器。
5.4.2测定步骤
称取10g试样(精确至0.1g)于250mL烧杯中,加人170mL氢氧化钠溶液溶解.用已质量恒定的G4玻璃埚式过滤器过滤,并用水洗涤至过滤器上无色为止,在100℃~105℃烘箱中烘干2h,取出在干燥器中放置30min,称量其质量。5.4.3结果计算
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮碱不溶物含量以质量分数3计,数值用%表示,按式(3)计算:m2-ml×100
式中:
试样的质量数值,单位为克(g);恒量后G4玻璃埚式过滤器的质量数值,单位为克(g);烘干后G4玻璃式过滤器及不溶物的质量数值,单位为克(g)。m2-
计算结果表示到小数点后两位。5.4.4允许差
碱不溶物含量平行测定结果之差应不大于0.05%(质量分数)。5.5碱溶色度的测定
5.5.1方法提要
将试样用碱溶解后置于玻璃试管中,以目视法将试样与一系列标有色阶标号的铁钻标准色阶溶液进行比较来评定结果。
5.5.2试剂和溶液
氢氧化钠溶液:20g/L。
5.5.3仪器和设备
a)铁钻比色计;
b)石英比色管。
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5.5.4测定步骤
按GB/T1722—1992
2甲法铁钴比色法进行。
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称取10g试样(精确至0.1g)于250mL烧杯中,加人170mL氢氧化钠溶液溶解,将部分试样溶液倒人铁钴比色计的石英比色管中与标准色阶进行比较,得出色阶号。色度测定时试液色调与标准溶液色调不可比时,一般作为降级处理。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮均符合本标准的要求,6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有:a)产品名称;
b)生产厂名称、地址;
生产日期;
生产许可证编号(如适用);
e)净含量。
7.2标签
产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.3包装
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮用内衬塑料袋的编织袋包装,密封。每袋净含量20kg士0.2kg,其他包装可与用户协商确定。
7.4运输
运输时应轻取轻放,防止日晒、碰撞和雨淋。7.5购存
贮存时应远离火源,放置阴凉干燥处。5
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5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮
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出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邯政编码100011)化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张%字数11千字2012年10月北京第1版第1次印刷书号:155025·1259
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