HG/T 4470-2012.Dimethylacetamide for industrial use.
1范围
HG/T 4470规定了工业用二甲基乙酰胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。
HG/T 4470适用于二甲胺和冰乙酸合成的工业用二甲基乙酰胺。
HG/T 4470并不旨在说明与其使用有关的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
相对分子质量:87.12(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3049工业用化工产品铁含量测定 的通用方法 1,10-菲 哕啉分光光度法
GB/T 3143液体化学产品颜色测定方法(Hazen单位铂-钴色号)
GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔●费休法(通用方法)
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
3要求
3.1外观:透明 液体、无可见杂质。
3.2工业用二甲 基乙酰胺应符合表1所示的技术要求。

ICS71.080.30
备案号：38709—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4470—2012
工业用二甲基乙酰胺
Dimethylacetamide for industrial use2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部，发布前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准的附录A～附录C为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4470—2012
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。本标准负责起草单位：浙江江山化工股份有限公司。本标准参加起草单位：特胺菱天（南京)精细化工有限公司。本标准主要起草人：何天余、姜双英、祝建胜、仲淑亭。建筑321-
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工业用二甲基乙酰胺
HG/T4470—2012
本标准规定了工业用二甲基乙酰胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。本标准适用于二甲胺和冰乙酸合成的工业用二甲基乙酰胺。本标准并不旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
分子式：CHgNO
结构式：
相对分子质量：87.12（按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190
危险货物包装标志
GB/T191
GB/T601
GB/T603
GB/T3049
GB/T3143
GB/T3723
GB/T6283-
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲哆味分光光度法液体化学产品颜色测定方法（Hazen单位铂-钴色号）工业用化学产品采样安全通则
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）2008
GB/T6678—2003
化工产品采样总则
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3要求
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
3.1外观：透明液体、无可见杂质。3.2工业用二甲基乙酰胺应符合表1所示的技术要求。1
HG/T4470—2012
二甲基乙酰胺，w/%
色度/Hazen单位（铂-钻色号）
水，w/%
铁，w/（mg/kg）
酸度（以艺酸计），w/%
碱度（以二甲胺计），w/%
电导率（25℃）/（μS/cm）
4试验方法
4.1警示
表1技术要求
优等品
一等品
合格品
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
4.3外观
于50mL具塞比色管中，加人50mL实验室样品，在充足的光线下轴向观察。4.4二甲基乙酰胺含量的测定
4.4.1方法原理
采用气相色谱法，在选定的色谱工作条件下，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器（FID)检测，采用校正面积归一化法定量，减去用卡尔·费休容量法测得的水分，得到二甲基乙酰胺含量。
4.4.2试剂
4.4.2.1氮气：体积分数大于99.95%，经硅胶或分子筛干燥、净化。4.4.2.2氢气：体积分数大于99.5%，经硅胶或分子筛干燥、净化。4.4.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。4.4.3仪器此内容来自标准下载网
4.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。
4.4.3.2色谱工作站。
4.4.3.3微量注射器：1μL。
4.4.4色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件也可使用。2
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固定相
毛细管色谱柱
柱箱温度/℃
汽化室温度/℃
检测室温度/℃
载气（氮气）流量/（mL/min）
燃气（氢气）流量/（mL/min）
助燃气（空气）流量/（mL/min）分流比
进样量/μL
4.4.5分析步骤
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件参数
PEG-20M
HG/T4470—2012
30m×0.32mm×1.0μm（柱长×柱内径×液膜厚度）初始温度140℃，保持4min，以20℃/min升温至230℃，保持5min225
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。根据各组分色谱峰面积和其校正因子，采用校正面积归一化法定量。校正因子的测定见附录A的A.3。4.4.6结果计算
二甲基乙酰胺的质量分数1，数值以%表示，按式（1)计算：fA(100w2).
式中：
一二甲基乙酰胺色谱峰的面积；-二甲基乙酰胺的校正因子；
A—组分i色谱峰的面积：
f：组分i的校正因子；
-4.6中测得的试样中水的质量分数的数值，数值以%表示。.
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.5色度的测定
按GB/T3143的规定进行。
4.6水分的测定
按GB/T6283—2008中第8章的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0020%。
4.7：铁含量的测定
按GB/T3049的规定进行。
4.7.1试验溶液的制备
量取500mL实验室样品于烧瓶中，在通风橱内用旋转蒸发器加热试样至完全蒸干，残渣用1mL盐酸溶液（1十1)溶解，作为试验溶液。4.7.2结果计算
铁的质量分数w3，数值以毫克每千克（mg/kg)表示，按式（2)计算：HG/T4470—2012
式中：
从标准曲线上查得的试液溶液中铁的质量，单位为微克（g）；V-一试料的体积的数值，单位为毫升（mL）；-二甲基乙酰胺的密度，单位为克每毫升（g/mL）（p=0.94）。o
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.010mg/kg。
4.8酸度的测定
4.8.1非水介质酸度滴定法（仲裁法）4.8.1.1方法原理
在氮气保护下，以百里酚蓝作指示剂，用甲醇钠异丙醇标准滴定溶液滴定一定体积的样品溶液。4.8.1.2试剂
4.8.1.2.1氮气：体积分数大于99.5%。4.8.1.2.2甲醇钠异丙醇标准滴定溶液：c(CH:ONa)=0.01mol/L。制备及标定见附录B。4.8.1.2.3百里酚蓝指示剂：1.0g/L甲醇溶液。称取1.0g百里酚蓝，精确至0.01g，于研钵中，用移液管移取0.5mol/L甲醇钠甲醇溶液4.0mL：搅拌、研磨，直至溶解。定量转移该溶液到1L容量瓶内，并用甲醇稀释至刻度。如果溶液变黄色或绿色，滴加0.01mol/L甲醇钠甲醇溶液，直至获得蓝色。4.8.1.3仪器
4.8.1.3.1滴定管：容量为10mL，分度值0.05mL。4.8.1.3.2锥形瓶：容积250mL，带氮气吹管。4.8.1.4分析步骤
量取约50mL实验室样品，置于锥形瓶（4.8.1.3.2）中，加1mL百里酚蓝指示剂，向瓶内缓慢通入氮气吹扫锥形瓶内空气，使瓶内充满氮气，并保持，用甲醇钠异丙醇标准滴定溶液滴定试样至黄色消失，呈稳定的亮绿色为终点，所消耗标准滴定溶液体积不做记录。移取100mL实验室样品于上述锥形瓶内，并保持氮封，用甲醇钠异丙醇标准滴定溶液滴定到黄色消失，呈稳定的亮绿色为终点，记录消耗的甲醇钠异丙醇标准滴定溶液的体积。4.8.1.5结果计算
酸度（以乙酸计)的质量分数4，数值以%表示，按式（3)计算4
式中：
(V/1000)cM×100
V1-试料消耗甲醇钠异丙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）c—-甲醇钠异丙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V--试料的体积的数值，单位为毫升（mL）；M-—乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=60.05）；p-—二甲基乙酰胺的密度，单位为克每毫升（g/mL）（o=0.94）。(3)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。
4.8.2水介质自动电位滴定仪法
4.8.2.1方法原理
样品的酸度用pH复合电极，在氮气保护下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定一定体积的样品溶液。4
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4.8.2.2试剂
4.8.2.2.1氮气：体积分数大于99.5%。4.8.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。配制方法：用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液稀释10倍。4.8.2.3仪器
4.8.2.3.1自动电位滴定仪：自动电位滴定仪或相当精度的其他仪器。4.8.2.3.2pH复合电极。
4.8.2.4分析步骤
HG/T4470—2012
移取5.00mL实验室样品于滴定杯中，加蒸馅水至100mL，置于电位滴定仪上，在氮气保护下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，用电位滴定仪确定滴定终点。4.8.2.5结果计算
酸度（以乙酸计)的质量分数w4，数值以%表示，按式（4)计算(V/1000)cM×100
式中：
试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料的体积的数值，单位为毫升（mL）；5.001
M——乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)M=60.05）；p—二甲基乙酰胺的密度，单位为克每毫升（g/mL)(p=0.94）。(4)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。
4.9碱度的测定
4.9.1方法原理
在非水系统中，用对甲苯磺酸异丙醇标准滴定溶液滴定一定量的样品，以四溴酚酞乙酯指示剂指示滴定终点。
4.9.2试剂
4.9.2.1异丙醇。
4.9.2.2对甲苯磺酸异丙醇标准滴定溶液：c(CHgO3S)=0.001mol/L。制备及标定见附录C。4.9.2.3四溴酚酞乙酯指示剂
称取0.30g四漠酚乙酯，精确至0.001g，置于干燥玛瑙钵中，加人数毫升异丙醇，将试剂研磨至完全溶解。以异丙醇作溶剂，充分混合。将溶液转移到干燥的1000mL容量瓶中，用异丙醇稀释到刻度，摇匀。
4.9.3仪器
滴定管：容量为10mL，分度值0.05mL。4.9.4分析步骤
移取100mL实验室样品，加人到清洁、干燥的250mL锥形瓶中，加人1.0mL四溴酚酞乙酯指示剂，用对甲苯磺酸异丙醇标准滴定溶液滴定至淡蓝色为终点，记录消耗的对甲苯磺酸异丙醇标准滴定溶液的体积。
4.9.5结果计算
碱度（以二甲胺计）的质量分数5，数值以%表示，按式(5)计算(V2/1 000)cM×100
HG/T4470—2012
式中：
V2一一试料消耗对甲苯磺酸异丙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；c-对甲苯磺酸异丙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V-试料的体积的数值，单位为毫升（mL)；M-一二甲胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=45.08）；p-一二甲基乙酰胺的密度，单位为克每毫升（g/mL)(p=0.94）。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%
4.10电导率的测定
4.10.1仪器
电导率仪：具有温度自动补偿功能的电导率仪。4.10.2分析步骤
取适量实验室样品于干净、干燥的烧杯中，按所用电导率仪说明书的规定进行测定。4.10.3结果表示
电导率以微西门子每厘来（μS/cm）表示。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01μS/cm。
5检验规则
5.1本标准检验分类分为出厂检验和型式检验。5.1.1表1技术要求中的全部项目均为型式检验项目。在正常生产情况下，每六个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。a）更新关键生产工艺；
主要原料有变化；
停产又恢复生产：
出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；d)
e）合同规定。
5.1.2表1技术要求中的外观、二甲基乙酰胺含量、色度、水分、酸度、碱度、电导率为出厂检验项目。5.2工业用二甲基乙酰胺以同等质量的均匀产品为一批，或以一贮槽、一槽罐的产品量为一组批。5.3工业用二甲基乙酰胺采样方法按GB/T3723、GB/T6680的规定执行。取样时应采取措施防止可能带入的水分或可能导致样品电导率变化。5.4工业用二甲基乙酰胺采样单元数应符合GB/T6678一2003中7.6.1的规定。采样量应满足检验、留样所需量，混合均匀后，等量分装人两个清洁干燥、密封良好的小口螺口玻璃瓶配塑料内塞或葡萄糖瓶配葡萄糖瓶塞，瓶上标签应注明产品名称，批号、取样日期，取样地点，取样者姓名。一瓶供检验使用，另一瓶留样备查。
5.5检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验，重新检验的结果即使只有项指标不符合本标准要求，则整批产品应为不合格。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
6.1.1工业用二甲基乙酰胺的包装容器上应有牢固的标志，内容包括：a）产品名称；
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生产厂名称、厂址；
商标；
生产日期或生产批号；
产品等级；
净含量；
本标准编号；
HG/T4470--2012
符合GB190规定的“易燃液体”标志及GB/T191规定的“向上”图形标志。6.1.2
每批出厂的工业用二甲基乙酰胺都应附有一定格式的质量证明书，内容至少包括：生产厂名称：
产品名称；
生产日期或批号；
d）本标准编号：
e）检验结论。
6.2包装
工业用二甲基乙酰胺应装于内壁喷塑（如内衬用聚四氟乙烯喷塑）的铁桶、聚丙烯桶或不锈钢槽车内，包装桶和槽车必须完好、清洁、无滞留物。桶装净质量190kg。或在符合安全要求的条件下，根据用户的要求包装。
6.3运输
工业用二甲基乙酰胺易吸水，易着火，运输时应注意防潮、防漏、防火，并应符合《铁路危险货物运输规范》的规定。不得用普通橡胶类设备、管道运输二甲基乙酰胺。6.4购存
工业用二甲基乙酰胺应贮存在阴凉、干燥、清洁、通风、远离火源及其他危险物品的仓库中，并具备消防器材和救护设施。
二甲基乙酰胺是一种无色、易燃、低毒、高沸点的有机溶剂，它的蒸气能对眼、皮肤、粘膜有强烈的刺激作用。空气中最高允许浓度为10mg/m2；闪点为70℃，点火温度为490℃，与空气混合的爆炸极限为系1.8%～11.5%。在包装、采样、使用时操作者应遵守可燃危险品的一般安全预防措施，佩戴好防护用具。发生火警时，可用水、干粉、二氧化碳或泡沫灭火剂灭火。7
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