HG/T 3440-2013
基本信息
标准号:
HG/T 3440-2013
中文名称:代替 HG/T 3440-1999 化学试剂 铬酸钾
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
1999
化学试剂
铬酸钾
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3440-2013.Chemical reagent-Potassium chromate.
1范围
HG/T 3440规定了化学试剂铬酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
HG/T 3440适用于化学试剂铬 酸钾的检验。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9723-2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 9724化学试剂pH值测定通则
GB/T 9728化学试剂硫酸 盐测定通用方法
GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通 用方法
GB 15258化学品安全标签编写规定
GB 15346化学试剂包装及标志
HG/T 3921化学试剂采样及验收规则
JY/T 020离子色谱分析方法通则
3性状
本试剂为黄色结晶,溶于水,不溶于醇。
4规格
铬酸钾的规格见表1。
5试验
5.1一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.2含量
称取0.2g样品,精确至0.0001g,置于碘量瓶中,溶于25mL水中,加2g碘化钾及10mL硫酸溶液(20 %),摇匀,于暗处放置10min。加150 mL水(温度不超过10°C),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时,加2mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
标准内容
ICS71.040.30
备案号:41903—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3440—2013
代替HG/T3440—1999
化学试剂
铬酸钾
Chemical reagent-Potassium chromate2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-一2009给出的规则起草HG/T3440—2013
本标准代替HG/T3440—1999《化学试剂铬酸钾》,与HG/T3440—1999相比主要变化如下:增加了氯化物、硫酸盐的离子色谱测定方法(见本版的5.5.2、5.6.2);修改了硫酸盐比浊法的测定方法(见本版的5.6.1,1999年版的5.5);—一完善了钙测定方法(见本版的5.8,1999年版的5.7);修改了包装及标志(见本版的第7章,1999年版的第7章)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司。本标准参加起草单位:泰州市产品质量监督检验所。本标准主要起草人:陈浩云、郑琦、倪传宏、陈妍、李兴根、高俊伟、黄银波本标准所代替标准的历次版本发布情况:HGB3153—1960、HG/T3440-1976,HG/T34400—1999
化学试剂铬酸钾www.bzxz.net
HG/T3440—2013
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式:K2CrO4
相对分子质量:194.19(根据2011年国际相对原子质量)1范围
本标准规定了化学试剂
铬酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂
铬酸钾的检验。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T6682
杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格和试验方法GB/T9723—2007
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9724
GB/T9728
GB/T9738
GB15258
GB15346
HG/T3921
JY/T020
3性状
化学试剂
化学试剂
化学试剂
pH值测定通则
硫酸盐测定通用方法
水不溶物测定通用方法
化学品安全标签编写规定
包装及标志
化学试剂
采样及验收规则
化学试剂
离子色谱分析方法通则
本试剂为黄色结晶,溶于水,不溶于醇。4规格
铬酸钾的规格见表1。
HG/T3440—2013
含量(KzCrO)w/%
pH值(50g/L,25℃)
水不溶物w/%
氯化物(CI)w/%
硫酸盐(SO-)w/%
钠(Na)w/%
钙(Ca)w/%
铅(Pb)w/%
5试验
5.1一般规定
表1铬酸钾的规格
优级纯
分析纯
化学纯
≥ 99. 0
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.2含量
称取0.2g样品,精确至0.0001g,置于碘量瓶中,溶于25mL水中,加2g碘化钾及10mL硫酸溶液(20%),播匀,于暗处放置10min。加150mL水(温度不超过10℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时,加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
铬酸钾的质量分数w1,按式(1)计算:n
式中:
(V-V2)XcXM.
mx1000
硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);铬酸钾摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(亨KaCro.)=64.73];
-样品质量的数值,单位为克(g)。5.3pH值
按GB/T9724的规定测定。
5.4水不溶物
称取50g样品,溶于200mL水中,在水浴上保温1h后,按GB/T9738的规定测定。5.5氯化物
5.5.1比浊法(仲裁法)
5.5.1.1不含氯化物的铬酸钾溶液的制备(1)
称取5g样品,溶于70mL水中,加50mL硝酸溶液(25%),加热至50℃,加5mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至150mL,摇匀,于暗处放置12h~18h,用4号玻璃滤埚过滤,滤液待用。2
5.5.1.2测定方法
HG/T3440—2013
称取1g样品,溶于20mL水中(必要时过滤),加10mL硝酸溶液(25%),加1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,于暗处放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液标准比浊溶液的制备是取30mL不含氯化物的铬酸钾溶液及含下列数量的氯化物(CI)标准溶液,与摇勾后的试液同时放置10min,比浊。优级纯:0.01mg;分析纯:0.03mg;化学纯:0.05mg。5.5.2离子色谱法
按JY/T020的规定测定。
5.5.2.1试验制剂的制备
5.5.2.1.1再生液
量取4mL硫酸,缓缓注人约700mL水中,冷却,稀释至1000mL,摇匀。5.5.2.1.2淋洗液
称取0.339g无水碳酸钠和0.084g碳酸氢钠,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。使用前用0.22μm水相滤膜过滤。5.5.2.2测定条件
检测器:电导检测器;
抑制器:阴离子抑制器;
色谱柱:阴离子分离柱(季铵型聚苯乙烯树脂,250mm×4mm),阴离子保护柱(50mm×4mm);柱温:30℃;
流速:0.7mL/min;
进样量:20uL。
5.5.2.3测定
5.5.2.3.1标准工作曲线溶液的配制按不同规格移取适量氯化物(C1)标准溶液(0.01mg/mL)及硫酸盐(SO-)标准溶液(0.1mg/mL),共四份(使质量浓度成比例),分别置于100mL容量瓶中,稀释至刻度。5.5.2.3.2标准工作曲线的制作
用微量进样器分别吸取20uL不同浓度的标准工作曲线溶液,依次注人离子色谱仪中,按测定条件测定峰高(或峰面积),以氯化物质量浓度为横坐标,相应的峰高(或峰面积)为纵坐标,绘制标准工作曲线。
5.5.2.3.3样品的测定及计算
称取1g样品,精确至0.0001g,溶于水,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用0.22μm水相滤膜过滤。同时做空白试验溶液。用微量进样器吸取20μL上述溶液,注人离子色谱仪,按测定条件测定峰高(或峰面积)。在标准工作曲线上查得对应的氯化物质量浓度。氯化物的质量分数w2,按式(2)计算:e2
式中:
(p-)×V×10-3
×100%
β一样品溶液中氯化物质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);Po—空白试验溶液中氯化物质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);V样品溶液体积的数值,单位为毫升(mL);样品质量的数值,单位为克(g)。m
5.6硫酸盐
:(2)
HG/T3440—2013
5.6.1比浊法(仲裁法)
5.6.1.1试验溶液的制配
称取1g样品,溶于20mL盐酸溶液(15%)中,用40mL磷酸三丁酯萃取,静置分层,取水相,再用20mL磷酸三丁酯萃取,弃去有机相,水相用乙醚萃取两次,每次10mL。将水相在水浴上蒸干,残渣溶于水(必要时过滤),稀释至50mL。同时做空白试验溶液。5.6.1.2测定方法
取5mL试验溶液,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取5mL空白试验溶液及含下列数量的硫酸盐(SO-)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时、同样处理。优级纯:0.01mg;分析纯:0.02mg;化学纯:0.05mg。5.6.2离子色谱法
同5.5.2。以硫酸盐代替氯化物。5.7钠
按GB/T9723—2007的规定测定。5.7.1仪器条件
光源:钠空心阴极灯。
波长:589.0nm。
火焰:乙炔-空气。
5.7.2测定方法
称取2g样品,溶于水,稀释至100mL。取1mL,共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。5.8钙
取5mL(化学纯取2.5mL)试验溶液(5.6.1.1),稀释至10mL,加10mL乙醇(95%)、0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L),摇勾,放置5min,用5mL三氯甲烷萃取(温度不超过30℃),立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取5mL(化学纯取2.5mL)空白试验溶液(5.6.1.1)及含下列数量的钙(Ca)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时、同样处理。优级纯:0.001mg;分析纯、化学纯:0.005mg。5.9铅
按GB/T9723—2007的规定测定。5.9.1仪器条件
光源:铅空心阴极灯。
波长:283.3nm。
火焰:乙炔-空气。
5.9.2测定方法
称取20g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL,加4mL硝酸溶液(25%),共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:4
包装单位:第4类。
HG/T3440—2013
内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15。隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4。外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。标签:符合GB15258的规定,注明“有毒品”。5
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