HG/T 3928-2012.Activated light magnesium oxide for industrial use.
1范围
HG/T 3928规定了工业活性轻质氧化镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3928适用于主要用作氯丁橡胶、丁基橡胶、丁苯橡胶、氟橡胶、黏合剂和PVC及CPE的配合剂，还可用于石油化工仪表电子、染料、油漆、脱色、油墨、塑料、造纸、玻璃钢等行业的工业活性轻质氧化镁。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装 储运图示标志
GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲 猡啉分光光度法
GB/T 6003.1-1997 金属丝编织网试验筛
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示和判定
GB/T 23771-2009无机化工产品中堆积密度的测定
HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:MgO
相对分子质量:40.31(按2010年国际相对原子质量)
4分类
本标准按产晶活性的不同分为六个规格:活性-180、活性-150、活性-120、活性-80、活性-60、活性40。
5要求
5.1 外观:白色轻松粉末。

ICS71:060.20
备案号：37833—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3928-2012
代替HG/T3928—2007
工业活性轻质氧化镁
Activated light magnesium oxide for industrial use2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T3928--2012wwW.bzxz.Net
本标准代替HG/T3928-2007《工业活性轻质氧化镁，与HG/T3928—2007相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
盐酸不溶物指标将活性-180合格品由不大于0.10%调整为不大于0.20%，活性-120合格品由不大于0.10%调整为不大于0.20%，活性-80合格品由不大于0.10%调整为不大于0.15%：筛余物指标将活性-180一等品，合格品不大于0.05%全部调整为不大于0.03%，活性-150橡胶用由不大于0.10%调整为不大于0.05%，活性-120一等品、合格品不大于0.10%全部调整为不大于0.05%；灼烧失重指标将活性-180一等品，合格品的不大于10.0%全部调整为不大于11.0%，活性-150橡胶用由不大于10.0%调整为不大于10.5%：堆积密度指标目前全部规格均调整为不大于0.25%（见5.2,2007年版的3.2）。
修改了氧化物含量的试验方法（见6.10，2007年版的4.10）。修改了堆积密度的试验方法（见6.12,2007年版的4.12）。-增加了资料性附录A(见附录A)：本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、运城市亚兴环保科技有限公司、上海教煌化工厂、邢台市镁神化工有限公司、无锡市泽辉化工有限公司、寿光市辉煌化工有限责任公司。本标准主要起草人：赵美敬、卫冠亚、史祖余，孙文、莫云泽、李伟、韩剑秋、姜春宁、徐顺娟、郭凤鑫。本标准历次版本发布情况为：
HG/T3928—2007。
1范围
工业活性轻质氧化镁
HG/T3928—2012
本标准规定了工业活性轻质氧化镁的要求，试验方法，检验规则，标志，标签，包装，运输和忙存本标准适用于主要用作氧丁橡胶、丁基橡胶、丁苯橡胶、氟橡胶、黏合剂和PVC及CPE的配合剂，还可用于石油化工、仪表电子、染料、油漆、脱色、油墨、塑料、造纸、玻璃钢等行业的工业活性轻质氧化镁。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1.10-非啰分光光度法GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23771-2009无机化工产品中堆积密度的测定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：MgO
相对分子质量：40.31（按2010年国际相对原子质量）4分类
本标准按产品活性的不同分为六个规格：活性-180、活性-150.活性-120.活性-80.活性-60.活性-40。5要求
5.1外观：白色轻松粉末。
5.2工业活性轻质氧化镁按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。1
HG/T3928—2012
氧化铁（MgO）w/%
氧化钙(CaO)/%
盐酸不溶物w/%
筛余物
（75μm试验筛）t0/%
铁(Fe)w/%
锰（Mn）w/%
氧化物（以CI计）/%
灼烧失重/%
堆积密度/(g/mL）
暖碘值/（mglz/gMgO)
试验方法
6.1警告
活性-180
合格品
表1技术要求
活性-150
脱色用橡胶用
150.1~180.0
活性-120
合格品
活性-80
一等品合格品
120.1~150.0
80.1120.0
活性-60
活性-40
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1.HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。6.3外观检验
在自然光下，于白色村底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。氧化镁含量的测定
6.4.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁，三价铝和二价锰等离子，在PH值为10时，以铬黑工作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，从中减去钙含量，计算出氧化镁含量。6.4.2试剂
盐酸液：1+1.
氨水溶液，1+1.
三乙醇胺溶液：1+3。
氨-氟化铵缓冲溶甲(pH~10)。
硝酸银溶液：10g/L。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)0.02mol/L。格黑T指示剂。
6.4.3分析步骤
6.4.3.1试验溶液A的制备
称取约5.0g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中。用少量水润湿，加人55mL盐酸溶液2
HG/T3928—2012
搅拌至试样溶解。盖上表面血，煮沸3min～5min，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至无氯高子（用硝酸银溶液检查）。冷却后将滤液和洗液全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，即得试验溶液A。此溶液用于氧化镁含量、氧化钙含量、铁含量的测定。保留滤纸和残渣用于盐酸不溶物含量的测定。
6.4.3.2测定
移取25.00mL试验溶液A，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。移取25.00mL上述试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加人50mL水，用氨水溶液调节溶液pH值为7~8（用pH试纸检验），加5mL三乙醇胺溶液、10mL氨-氯化铵级冲溶液甲和0.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准满定溶液滴定至落液由紫红色变为纯蓝色。6.4.4结果计算
氧化镁含量以氧化镁（MgO）的质量分数wi计，数值以%表示，按式（1）计算：［(V-V2/20)/1000]cM
mX（25/500）x（25/250）
V，一滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：.(1)
V一6.5条滴定钙所消耗的Z二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：m—试料质量的数值，单位为克（g）：M一一氧化镁（MgO）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=40.31）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%6.5氧化钙含量的测定
6.5.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁，三价铝和二价锰等离子，在pH值为12.5时，使用钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。6.5.2试剂
6.5.2.1氢氧化钠溶液：100g/L。6.5.2.2三乙醇胺溶液：1+3。
6.5.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）~0.02mol/L。6.5.2.4钙试剂羧酸钠盐指示剂。6.5.3分析步骤
移取50.00mL试验溶液A（6.4.3.1）.置于250mL锥形瓶中，加人30mL水、5mL三乙醇胺落液，摇动下滴加氧氧化钠落液。当溶液刚出现沉淀物时，加人0.1钙试剂酸钠盐指示剂，维续滴加氢氧化钠溶波至溶由蓝色变为酒红色，过量0.5m工.用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
6.5.4结果计算
氧化钙含量以氧化钙（CaO）的质量分数wz计，数值以%表示，按式（2）计算：2
式中：
m×50/500m×100
(V2/1000)cM
V2一—滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：6.4.3.1中所称试料质量的数值，单位为克（g）；M—氧化钙（CaO）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=56.08）。(2)
HG/T3928—2012
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。6.6盐酸不溶物含量的测定
6.6.1仪器、设备
高温炉：温度能控制在875C土25℃。6.6.2分析步骤
将6.4.3.1条保留的残渣及滤纸全部转入已于875℃土25℃灼烧至质量恒定的瓷埚中。灰化后，置于高温炉中，于875℃土25℃下灼烧至质量恒定。6.6.3结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数计，数值以%表示，按式（3)计算：ml-m2×100
式中：
一灼烧后及残渣质量的数值，单位为克（g)；m
一增竭质量的数值，单位为克（g)：m2
-6.4.3.1中所称试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。6.7、筛余物的测定
6.7.1仪器、设备
6.7.1.1试验筛：符合R40/3系列+200×50-0.075/0.05，GB/T6003.1—1997的要求。6.7.1.2软毛刷：毛长约3cm，刷宽约3cm~5cm。6.7.2分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g。转移至试验筛中，用软毛刷轻刷试料，使粉末通过。最后，在筛子下垫一张黑纸，刷筛至所垫黑纸上没有试料痕迹。将筛余物移到已知质量的表面皿中称量，精确至0.0002g。
6.7.3结果计算
筛余物以质量分数we计，数值以%表示，按式（4）计算：m
式中：
表面血及筛余物质量的数值，单位为克（g）：表面册质量的数值，单位为克（g）：m2
试料质量的数值，单位为克（g）。X100
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，活性-180，活性-150.活性-120均不大于0.005%：活性-80.活性-60.活性-40均不大于0.01%。6.8铁含量的测定
6.8.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。
6.8.2试剂
6.8.2.1盐酸溶液：1+1。
6.8.2.2其他试剂同GB/T3049-2006第4章。6.8.3收器、设备
同GB/T3049—2006第5章。
6.8.4分析步聚
6.8.4.1工作曲线的绘制
HG/T3928—2012
按GB/T3049一2006第6.3条规定，选用4cm或5cm比色Ⅲ及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
6.8.4.2测定
移取10.00mL试验溶液A（6.4.3.1)（活性-150脱色用规格的移取3.00mL试验溶液A）.空白试验溶液移取1mL盐酸溶液.分别置于100mL容量瓶中。各加水至约40mL，以下按GB/T30492006第6.4条从“用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值为2，…\开始进行操作。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。6.8.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数ws计，数值以%表示，按式（5）计算：5
式中：
(m-mo）/1000
mxV/500
m1——从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；mo——从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；V一移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。6.9锰含量的测定
6.9.1方法提要
（5）
在磷酸存在的强酸性介质中，用高碘酸根将二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子，用分光光度计在最大吸收波长525nm下，测量其吸光度。6.9.2试剂
6.9.2.1磷酸。
6.9.2.2高碘酸钾。
6.9.2.3硝酸溶液：1+1。
6.9.2.4锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn)0.050mg；移取5.00mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。此溶液现用现配。
6.9.3仪器、设备
分光光度计：配有3cm比色血。
6.9.4分析步骤
6.9.4.1工作曲线的绘制
取6个250ml烧杯，依次加人0.00mL，1.00mL、2.00mL.3.00mL.4.00mL5.00mL锰标准溶液，各加水至约40mL，加人10mL磷酸、0.5g高碘酸钾，加热煮沸到高锰酸根的紫红色出现，再微沸5min。冷却后，将溶液分别全部转移至6个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺：在525nm波长下，用3cm比色血，以水调零，测量其吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以锰质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.9.4.2测定
称取约5g试样，精确至0.001g，置于250mL高型烧杯中，用少量水润湿，加人约35mL硝酸溶液5
HG/T3928—2012
溶解试样，同时在另一烧杯中加人与落样等体积的硝酸落液，加人10m水，作为空白试验溶液将试验溶范和空白试验溶液加热煮沸，趁热用中速定性滤纸过滤，以50mL水，分4次洗涤，将滤液和洗液一并收集于250mL烧杯中。以下按6.9.4.1条从加人10mL磷酸·.....开始进行测定，从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中锰的质量。6.9.5结果计算
锰含量以锰（Mn）的质量分数计，数值以%表示，按式（6）计算：（m1-mg）/1000×100-
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中锰的质量的数值，单位为毫克（mg）：m
mo—从工作曲线上查得的空白试验溶液中锰的质量的数值，单位为毫克（mg）：一试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。6.10氯化物含量的测定
6.10.1方法提要
在微碱性条件下，试样中的氯离子与硝酸银溶液生成沉淀，以微砖红色铬酸银沉淀的生成指示终点。
6.10.2试剂
6.10.2.1硫酸镁（MgSO,·7H2O)6.10.2.2硝酸银标准滴定溶液：c(AgNOg）0.02mol/L。6.10.2.3铬酸钾溶液：50g/L。
6.10.3仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05mL。6.10.4分析步骤
称取约2g试样，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加人50mL水，1mL铬酸钾溶液、0.2g硫酸镁，煮沸，用硝酸银标准滴定浴液滴定至溶液出现砖红色。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量（标准满定溶液除外）与测定试验相同。
6.10.5结果计算
氯化物含量以氧（CI)）的质量分数u计，数值以%表示，按式（7）计算：［(V-V.)/1000cM
式中：
滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为库尔每升（mol/L）；试料质量的数值，单位为克（g）：M—氯（CD摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M-35.45）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。6.11灼烧失量的测定
6.11.1方法提要
试样在875C士25℃下灼烧，根据试样减少的质量，确定灼烧失量。6.11.2仪器、设备
高温炉：温度能控制在875℃士25℃。6
6.11.3分析步骤
HG/T3928—2012
称取约1g试样，精确至0.0002g置于已于875℃士25℃灼烧至质量恒定的瓷蜗中，盖上盖并留少许空隙，置于高温炉中，于875℃土25℃下灼烧至质量恒定。6.11.4结果计算
灼烧失量以质量分数ws计，数值以%表示，按式（8）计算：mj-m2×100
式中：
灼烧前和试料质量的数值，单位为克（g）：灼烧后残余物和质量的数值，单位为克（g）：试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.12堆积密度的测定
先将试样通过1504m(100目）试验筛过筛后，以下按照GB/T23771-2009中的规定进行测定。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/mL。6.13吸碘值的测定
6.13.1方法提要
将碘溶液加人到氧化镁试样中，通过振荡使氧化镁吸附一定量的碘。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定被吸附后剩余的碘溶液。以氧化镁吸附碘的量来表示氧化镁的活性。6.13.2试剂
6.13.2.1碘-四氯化碳溶液：c(1/21z）~0.1mol/L称取12.71g碘，置于1000mL容量瓶中，用四氧化碳溶液溶解并稀释至刻度，播匀溶液保存于深色带磨口塞的玻璃瓶中。
6.13.2.2碘化钾乙醇溶液：
称取2g碘化钾溶于300mL乙醇和84mL水中。6.13.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazSzO.）~0.1mol/L6.13.3仪器、设备
6.13.3.1振荡机：振幅2mm，频率120次/min。6.13.3.2微量漓定管：分度值为0.02mL或0.05mL。6.13.4分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL具塞的干燥碘量瓶中。移取50.00mL碘-四氯化碳溶液，盖紧瓶塞，在振荡机上振荡25min。然后将瓶中的溶液迅速转移至具塞比色管中，盖紧管塞，放在暗处静置10min以上，至溶液清。移取10.00mL清澈的碘-四氯化碳溶液，置于250mL锥形瓶中，加人20mL碘化钾乙醇溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液无色为终点。同时按下列步骤进行空白试验：移取10.00mL碘-四氧化碳溶液，置于250mL锥形瓶中，加20mL碘化钾乙醇溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至液无色为终点。6.13.5结果计算
吸碘值以z计，数值以毫克碘每克氧化镁（mglz/gMgO）表示，按式（9）计算：(Ve-Vi)cM
m（10/50)
式中：
V——滴定试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V2一一滴定空白试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)：(9)
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