ICS 71.060.50 G12 备案号：37836—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4313—2012 工业铬酸钾 Potassium chromate for industrial use 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省安县银河建化（集团）有限公司、黄石振华化工有限公司、山东川君化工股份有限公司。 本标准主要起草人：李霞、赵汝鉴、陈小红、杨忠军、郑军。 1 范围 本标准规定了工业铬酸钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存、安全。 本标准适用于主要用作陶瓷行业着色剂等的工业铬酸钾。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190—2009 危险货物包装标志 GB/T 191—2008 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：K2CrO4 相对分子质量：194.20（按2010年国际相对原子质量） 4 要求 4.1 外观 黄色晶体。 4.2 技术要求 工业铬酸钾按本标准规定的试验方法检测应符合表1要求。 表1 技术要求 项目： 铬酸钾（K2CrO4）w/%：一等品≥99.5，合格品≥98.5 氯化物（以Cl计）w/%：一等品≤0.10，合格品≤0.20 硫酸盐（以SO4计）w/%：一等品≤0.20，合格品≤0.30 水不溶物w/%：一等品≤0.02，合格品≤0.03 5 试验方法 5.1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎。必要时应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。 5.3 外观检验 在自然光下，于白瓷板上用目视法判定外观。 5.4 铬酸钾含量的测定 5.4.1 方法提要 在酸性介质中，试样中的六价铬离子与二价铁离子发生氧化还原反应，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。 5.4.2 试剂 5.4.2.1 磷酸。 5.4.2.2 硫酸溶液：1+4。 5.4.2.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 c[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]≈0.2 mol/L。 配制：称取约80 g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]溶于300 mL硫酸溶液（1+7）中，再加入700 mL水，摇匀。此溶液临用前标定。 标定：称取0.37 g研细并于120 ℃±2 ℃下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0002 g，置于500 mL锥形瓶中，加入150 mL水溶解。加入15 mL硫酸溶液（1+4）、5 mL磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色。加入1 mL N-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度c（mol/L）按下式计算： C = m / (V × M / 1000) 式中： m——基准重铬酸钾的质量，单位为克（g）； V——滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M——重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），M=49.03。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，三次平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于0.2%。 5.4.2.4 N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：1 g/L。称取0.2 g无水碳酸钠溶于100 mL水中，再……