HG/T 4314-2012.Non-phosphoric sodium percarbonate for industrial use.
1范围
HG/T 4314规定了工业无磷过氧碳酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
HG/T 4314主要适用于添加在洗涤剂中作为漂白剂、杀菌剂。也可作为金属表面处理剂、氧气发生剂和纺织工业中的整染剂等的配方原料中不添加磷酸盐的工业无磷过氧碳酸钠。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲 罗啉分光光度法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23769-2009 无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法
GB/T 23771-2009 无机化工产品中堆积密度的测定
GB/T 23843-2009 无机化工产品中五氧化二磷含量测定的通用方法
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品 化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子 质量
分子式:2Na2CO3●3H2O2
相对分子质量:314.02(按2010年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:白 色结晶或颗粒状固体。

ICS71.060.50
备案号：37837—2013
中华人民共和国化工行业业标准HG/T4314—2012
工业无磷过氧碳酸钠
Non-phosphoric sodium percarbonate for industrial use2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。HG/T4314—2012
本标准起草单位：浙江金科过氧化物股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、宏业生化股份有限公司、江西乐安江化工有限公司、无锡市万马化工有限公司。本标准主要起草人：章伟新、李胜利、赵美敬、陈志勇、曾道龙、吴荣庆。1范围
工业无磷过氧碳酸钠
HG/T4314—2012
本标准规定了工业无磷过氧碳酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准主要适用于添加在洗涤剂中作为漂白剂、杀菌剂。也可作为金属表面处理剂、氧气发生剂和纺织工业中的整架剂等的配方原料中不添加硅酸盐的工业无碎过氧碳酸钠。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191-—2008包装储运图示标志GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啦分光光度法GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23769—-2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法GB/T23771—2009无机化工产品中堆积密度的测定GB/T23843—2009无机化工产品中五氧化二磷含量测定的通用方法第1部分：标准滴定
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制
品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：2Na2CO，·3H2O
相对分子质量：314.02（按2010年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色结品或颗粒状固体。4.2工业无磷过氧碳酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。1
HG/T4314—2012
活性氧（O)W/%
铁(Fe)w/%
水分（60）w/%
堆积密度/（g/mL）
pH值（30g/L水溶液）
热稳定性（90C，24h）/%
显稳定性/%
总磷（以Pz0计）w/%
注：提稳定性指标只针对于包衣型产品测定。5试验方法
5.1警告
表1技术要求
0.40~1.20
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或魔蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1.HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。5.4活性氧含量的测定
5.4.1方法提要
试料溶于水后分解成碳酸钠和过氧化氢，用硫酸中和碳酸钠并使溶液呈酸性。在酸性条件下，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化-还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，确定活性氧含量。反应式如下：
2KMnO+3HzSO4+5H20z-KzSO.+2MnSO4+5O2++8H205.4.2试剂
5.4.2.1硫酸溶液：1+3。
5.4.2.2高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO.）~0.1mol/L。5.4.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g：置于250mL烧杯中。加少量水润湿，加人约25mL硫酸溶液使试样全部溶解。将试验液全部转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。移取20.00mL试验溶液，置于锥形瓶中，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30S内不消失即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
5.4.4结果计算
活性氧含量以氧(O)的质量分数W计，数值以%表示，按式(1)计算：[V-./1.0cMx10
mX20/500
式中：
HG/T4314—2012
V一滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：Vo一空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m一—试料质量的数值，单位为克（g）：(号o)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=7.999)。M-氧
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.5铁含量的测定
5.5.1方法提要
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH值为2～9时，二价铁高子可与邻菲啰啉生成橙红色配合物，使用分光光度计于最大吸收波长510nm处测量其吸光度。5.5.2试剂
5.5.2.1高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO.）~0.1mol/L5.5.2.2其他试剂同GB/T3049—2006第4章。5.5.3仪器、设备
分光光度计：配有4cm比色血。
5.5.4分析步骤
5.5.4.1工作曲线的绘制
按GB/T30492006第6.3条的规定，使用4cm比色皿，绘制铁含量为10μg~100μg工作曲线。5.5.4.2测定
称取约2g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中。加人20mL水溶解，加热使溶液微沸并蒸发至约10mL。冷却后，用盐酸溶液调整溶液至pH值为23.滴加高锰酸钾标准滴定溶液，至溶液呈浅粉色。以下按GB/T3049—2006，6.4中从“必要时.加水至60mL.”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。5.5.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数wz计，数值以%表示，按式（2)计算：(ml-mo)/1000
式中：
mi一一从工作曲线上查出的试验落液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）：ma—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）：m-试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5.6水分的测定
5.6.1方法提要
试料在60℃的真空干燥箱中放置2h后取出，测定其水分。5.6.2仪器、设备
5.6.2.1称量瓶：$50mm×30mm。5.6.2.2真空泵。
5.6.2.3真空表：0.1MPa。
5.6.2.4真空干燥箱：温度能控制在60℃士2℃。5.6.3分析步骤
HG/T4314-2012
用已于0.04MPa和60℃士2℃的真空干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶，称取约2g试样，精确至0.0002g。慢慢摇动称量瓶使试料厚度均匀放人真空干燥箱中用真空泵抽取真空0.04MPa，并保持此真空度，在60℃土2℃条件下，放置2h，取出冷却至室温称量。5.6.4结果计算
水分以质量分数3计，数值以%表示，按式（3）计算：m1-m2×100
m1干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：m2——干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：m—试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.7堆积密度的测定
按照GB/T23771一2009中的规定进行测定。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/mL。5.8PH值的测定
5.8.1仪器
酸度计：精度为0.02pH单位。
5.8.2分析步骤
称取3.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加人约25℃的100mL无二氧化碳的水，待试样溶解后，以下按GB/T23769—2009，8.3的规定进行测定。5.9热稳定性的测定
5.9.1方法提要
试料在90℃士2℃条件下烘24h后，得出的活性氧含量与在常温下测定的活性氧含量之比，即为试料的热稳定性。
5.9.2仪器
5.9.2.1具塞试管：50mL。
5.9.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在90℃土2℃。5.9.3分析步骤
称取50g试样，精确至0.1g，置于试管中，盖上塞子，放在试管架中，置于电热恒温干燥箱中，在90℃土2℃条件下烘24h，取出冷却后，倒置于烧杯中，摇匀，以下操作按5.4.3条规定测定活性氧含量，按5.4.4条规定计算活性氧含量，以计。5.9.4结果计算
热稳定性以ws计，数值以%表示，按式（4）计算：W4×100
式中：
w一一按5.9.3条测得的烘24h后的活性氧含量，以%表示；W一一按5.4.3条测得的活性氧含量，以%表示，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.10湿稳定性的测定
5.10.1方法提要
试料在一定温度和湿度下，失去部分活性氧，确定剩余的活性氧含量与在常温下测定的活性氧含量4
之比，即为试料的湿稳定性。
5.10.2试剂
5.10.2.1硫酸溶液：1+3
HG/T4314—2012
5.10.2.24A沸石：（在电热恒温干燥箱中，温度在105C~110℃条件下，干燥至质量恒定的4A沸石）
5.10.2.3高锰酸钾标准滴定溶液：c1/5KMnO.）~0.1mol/L。5.10.2.4氯化钾饱和溶液：按表2要求配制以制备相对湿度的空气。表2
相对湿度/%
氧化钾溶液浓度/%
环境温度/℃
5.10.3仪器、设备
5.10.3.1带盖的塑料瓶：100mL
5.10.3.2培养：85mm
5.10.3.33kg柱形铁块。
5.10.3.4密闭容器：内径185mm
5.10.3.5电热恒温干燥箱：温度能控制在32℃土2℃。5.10.4分析步骤
饱和溶液
按表2要求配制氧化钾饱和溶液，氯化钾饱和溶液的用量为每一试样100mL以上。置于密闭容器中，每个密闭容器中最多放置2个培养血，使密闭容器内保持RH83%的相对湿度。称取约15g试样，精确至0.01g。再称取约15g4A沸石，精确至0.01g.两者放人带盖的塑料瓶中，用力上下摇动30次，使之混合均勾。将上述混合均勾的试料置于培养血中，压平（3kg柱形铁块压10s）。将培养Ⅲ放人密闭容器中，将密闭容器置于电热恒温干燥箱中，在32℃土2℃条件下放置48h后，将培养Ⅲ内全部试料置于1000mL烧杯中，加人约100mL硫酸溶液以及400mL水，搅拌使其溶解，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。移取25.00mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中，加人25mL硫酸溶液，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
5.10.5结果计算
湿稳定性以g计，数值以%表示，按式（5）计算：［(V-Vo)/1000]cM
mX25/1000
式中：
V滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：Vo
空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：一试料质量的数值，单位为克（g）；M
O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M一7.999）：一按5.4.3条测得的活性氧含量，数值以%表示。（5）
HG/T4314—2012
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.5%。5.11总磷含量的测定
5.11.1重量法（仲裁法）
5.11.1.1方法提要
试样经硝酸-高氧酸-硫酸消化后，将总磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，磷酸盐与加入的喹钼柠酮生成磷钼酸喹啉沉淀，将沉淀过滤洗涤、干燥并称量，得出结果。5.11.1.2试剂
5.11.1.2.1硝酸高氧酸混合酸：3+1。5.11.1.2.2硫酸。
5.11.1.2.3唑钼柠酮溶液，
5.11.1.3仪器、设备
5.11.1.3.1凯氏定氮瓶：250mL
5.11.1.3.2其他仪器设备同GB/T23843-2009第7章。5.11.1.4分析步骤
称取约3g试样，精确至0.0002g，置于凯氏定氮瓶中，小心加人20mL硝酸高氯酸混合酸，2mL硫酸，小火缓慢加热，当试样冒白烟时大火加热直至白烟冒尽，冷却。加人20mL水，加热使液浓缩至约5mL，溶液呈无色，冷却。将凯氏定氮瓶中的溶液全部转移至250mL的烧杯中，加水至总体积约100mL，加50mL唑组柠酮溶液，盖上表面皿，于电热板或水浴中加热至烧杯内物质温度达75℃士5℃，保持30s（加热时不得使用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块）。以下按GB/T23843一2009.8.3中从“冷却至室温，冷却过程中搅排3次～4次”开始进行操作。5.11.1.5结果计算
总磷含量以五氧化二磷（P2Os）的质量分数w计，数值以%表示，按式（6）计算：(mm)×0.032 07×10...
式中：
玻璃砂和沉淀物质量的数值，单位为克（g）：m
mz—玻璃砂质量的数值，单位为克（g）：m试料质量的数值，单位为克（g)：0.03207—磷钼酸唑啉换算为五氧化二磷的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.11.2比色法
5.11.2.1方法提要
试样经硝酸-高氧酸-硫酸消化后，取一定体积的试验溶液加入钼酸铵-硫酸溶液和抗坏血酸溶液，在沸水浴中加热45min，聚磷酸盐水解成正磷酸盐并生成磷钼蓝，使用分光光度计，于最大吸收波长650nm处测量其吸光度。
5.11.2.2试剂
5.11.2.2.1钼酸铵-硫酸溶液：
称取约7.2g四水合钼酸铵，精确至0.01g，置于500mL烧杯中，加人400mL10mol/L硫酸溶液，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中硫酸（1/2HSO）浓度为4mol/L，含氧化钼（MoOz）6g/L。
5.11.2.2.2抗坏血酸溶液：25g/L；称取约2.5g抗坏血酸，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加人100mL水溶解，贴存于棕色玻璃瓶中，放于冰箱内保存，保质期2d~3d。6
5.11.2.2.3五氧化二磷标准储备溶液：1mL溶液含五氧化二磷（P20s）1.00mg：HG/T4314—2012wwW.bzxz.Net
称取在110C电热恒温干燥箱中干燥2h的磷酸二氢钾1.917g，精确至0.0002g，加水溶解，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.11.2.2.4五氧化二磷标准溶液：1mL溶液含五氧化二磷（P2Os）0.010mg移取1.00mL按5.11.2.2.3要求配制的五氧化二磷标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5.11.2.3仪器、设备
5.11.2.3.1沸水浴。
5.11.2.3.2分光光度计：配有2cm比色皿，5.11.2.4分析步骤
5.11.2.4.1工作曲线的绘制
取6个100mL烧杯，用移液管分别加人0.00mL、2.00mL、4.00mL.6.00mL.8.00mL.10.00mL五氧化二磷标准溶液，加水至约25mL加人10mL钼酸铵硫酸溶液和2mL抗坏血酸溶液，置于沸水浴中加热45min，冷却。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。使用2cm比色皿，以水做参比溶液，在分光光度计上于波长650nm处测其吸光度：从每个标准比色液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以五氧化二磷的质量为横坐标，所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.11.2.4.2测定
称取约4g试样，精确至0.0002g，置于凯氏定氮瓶中，小心加人25mL硝酸高氧酸混合酸（5.11.1.2.1).3mL硫酸（5.11.1.2.2），小火缓慢加热，当试样冒白烟时大火加热直至白烟冒尽，冷却。加人20mL水，加热使溶液浓缩至约5mL，溶液呈无色，冷却。将凯氏定氮瓶中的溶液全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。用移液管移取10.00mL上述溶液，置于100mL烧杯中，加15mL水，按5.11.2.4.1条从“加入10mL钼酸铵-硫酸溶液.开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的五氧化二磷的质量。5.11.2.5结果计算
总磷含量以五氧化二磷（P2Os）的质量分数ug计，数值以%表示，按式（7)计算：(m)-m)/1.00×00..
式中：
mX10/500
从工作曲线上查出的试验溶液中五氧化二磷质量的数值，单位为毫克（mg）：一从工作曲线上查出的空白试验溶液中五氧化二磷质量的数值，单位为毫克（mg）：m2
试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。(7)
6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业无磷过氧碳酸钠为一批。每批产品不超过50t。6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混勾后，按四分法缩分至不少于2kg，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。瓶或袋上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。6.4检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。7
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