HG/T 4316-2012.Sodium tripolyphosphate for non-detergent.
1范围
HG/T 4316规定了非洗涤剂用三聚磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和包装、运输、贮存。
HG/T 4316适用于非洗涤剂用三聚磷酸钠。主要用于陶瓷和装饰建材生产的原料等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定 的通用方法1,10菲 哕啉分光光度法
GB/T 6003.1-1997 金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产 品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则和极限数值的表示和判定
GB/T 23771-2009 无机化工产品中堆积密度的测定
GB/T 23774-2009 无机化工产品白度测定的通用方法
GB/T 23843-2009 无机化工产品中五氧化二磷含量测定的通用方法
HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备
3分子 式和相对分子质量
相对分子质量:367.86(按2010年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:白色颗粒或粉末。
4.2非洗涤剂用三聚磷酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。

ICS71.060.50
备案号：37839—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4316—2012
非洗涤剂用三聚磷酸钠
Sodium tripolyphosphate for non-detergent2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。言
HG/T4316—2012
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：湖北兴发化工集团股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标主要起草人：万金铸、熊萍、李光明、王彦。建筑321---标准查询下载网
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1范围
非洗涤剂用三聚磷酸钠
HG/T4316—2012
本标准规定了非洗涤剂用三聚磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和包装、运输、贮存。本标准适用于非洗涤剂用三聚磷酸钠。主要用于陶瓷和装饰建材生产的原料等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则和极限数值的表示和判定GB/T23771一2009无机化工产品中堆积密度的测定无机化工产品白度测定的通用方法GB/T23774—2009
GB/T23843一2009无机化工产品中五氧化二磷含量测定的通用方法无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定HG/T3696.1
溶液的制备
HG/T3696.2
2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：NasP:O1o
相对分子质量：367.86（按2010年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色颗粒或粉末。
4.2非洗涤剂用三聚磷酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。第3部分：制剂及制
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三聚磷酸钠（NasP3Ono）/%
五氧化二磷（P2Os）w/%
水不溶物w/%
铁（Fe)w/%
PH(10g/L溶液）
颗粒度（通过1.0mm试验筛筛余物）w/%表观密度/（g/cm2）
5试验方法
5.1安全警示
表1技术要求
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。
5.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3693.1、HG/T3693.2、HG/T3693.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。5.4三聚磷酸钠含量的测定
5.4.1方法提要
将三聚磷酸钠中的各种磷酸盐吸附在强碱性阴离子交换树脂柱上，利用其对树脂的吸附力不同，用不同浓度的氯化钾溶液洗提，使其按正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的顺序流出，测定三聚磷酸钠洗提液中的五氧化二磷的含量，计算三聚磷酸钠的含量。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1硝酸溶液：1十1。
5.4.2.2盐酸溶液：c(HCI）~2mol/L。5.4.2.3缓冲溶液（pH4.3）：溶解51g三水合乙酸钠（CHsCOONa·3H2O）和46mL冰乙酸于水中，用水稀释至1000mL。
5.4.2.4钼酸铵-硫酸溶液（7.2g/L）：溶解7.2g四水合钼酸铵［（NH4）6Mo7O24·4H2O]于水中，加人400mL浓度为c(1/2H2SO4）=10mo1/L的硫酸溶液，用水稀释至1000mL。此溶液中硫酸浓度为c(1/2H2SO4）=4mol/L，每升中含三氧化钼（MoOs）约6g。5.4.2.5抗坏血酸溶液：25g/L，每隔2d~3d重配。5.4.2.6氯化钾溶液：0.15mol/L、0.25mol/L、0.50mol/L和0.75mol/L，各浓度溶液1L中含10mL缓冲溶液（5.4.2.3）。
5.4.2.7五氧化二磷标准溶液[1mL溶液含五氧化磷（P2Os）1.00mg]：将磷酸二氢钾（KH2PO4）在110℃士2℃烘2h，在干燥器中冷却后称取1.917g（精确至0.0005g），加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2
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5.4.2.8五氧化二磷标准溶液[1mL溶液含五氧化磷（P2O5)0.01mg」：准确吸取10.0mL五氧化二磷标准溶液（5.4.2.7)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。5.4.2.9喹钼柠酮溶液。
5.4.2.10离子交换树脂：强碱性阴离子型，氯型，粒度0.07mm~0.16mm，在4mol/L盐酸溶液中浸泡一周，用水以倾泻法洗至洗液澄清，保存于水溶液中备用。5.4.2.11玻璃棉。
5.4.3仪器、设备
5.4.3.1离子交换柱：玻璃管内径10mm，长400mm，管底收缩，配一玻璃活塞（25ml滴定管可适用）见图1。
接加压
图1离子交换柱
单位：毫米
5.4.3.2分液漏斗：125mL，固定在铁环上与交换柱顶部连接。玻璃砂埚：滤板孔径为5μm～15μm。5.4.3.33
硬质玻璃试管：$25mm×200mm。5.4.3.4
5.4.3.5水浴锅：可控于微沸。
5.4.3.6分光光度计：波长范围350nm~800nm。5.4.3.7电热恒温干燥箱：温度控制在180℃士5℃或250℃±5℃。5.4.4分析步骤
5.4.4.1离子交换柱的准备：将离子交换柱固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的玻璃棉，倒人约10mL水浸湿。将树脂倒人柱内，使树脂床高为30cm，用盐酸溶液浸没备用。树脂使用前按树脂再生步骤中的处理过程处理后即可进样。5.4.4.2树脂的再生：每次样品洗脱分离完毕，用盐酸溶液200mL流过树脂床且浸泡过夜使树脂再生。使用前使50mL盐酸溶液流过柱子，关闭交换柱活塞，将柱充满水，塞上橡皮塞，倒转几次使树脂松动，排出空气泡将柱竖直固定在架上，用水先慢速洗树脂，然后以5.5mL/min～6.0mL/min流速洗HG/T4316—2012
至流出液的pH值为4.5～5.0(用水约80mL）。维持液面高于树脂层1cm，关闭交换柱和分液漏斗的活塞，备用。
离子交换柱树脂床中不能有气泡；每次分离完毕，树脂必须再生；在再生树脂和分离样品的全过程中，要保持柱中液面高出树脂层约1cm，不能流干。5.4.4.3当树脂批号或交换柱参数改变时，需按（5.4.4.5)选择最佳分离条件的程序，用已知组成的样品，选用合适的洗提溶液，核对离子交换柱色谱分离的准确性。5.4.4.4工作曲线的制作：准确吸取五氧化二磷标准溶液［1-mL溶液含五氧化磷（P2O5)0.01mg]0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL，分别移入硬质玻璃试管中，加水稀释至25mL，加入10mL钼酸铵-硫酸溶液，2mL抗坏血酸溶液，在沸水浴中加热至少30min，保证水解完全。冷却至室温，分别移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用分光光度计在650nm处，以2cm比色皿，用水作参比测定工作曲线系列溶液的吸光度。以各工作曲线系列溶液的吸光度扣除空白溶液的吸光度为横坐标，以五氧化二磷质量（mg)为纵坐标绘制工作曲线。5.4.4.5选择最佳色谱分离条件：在选定离子交换柱以后，装入处理好的树脂，然后按5.4.4.6称取试样，制备试样溶液，进样，加人洗脱溶液，每5mL流出液收作一份，分别移人硬质玻璃试管中，加水稀释至25mL，加入10mL钼酸铵-硫酸溶液，2mL抗坏血酸溶液，在沸水浴中加热至少30min，保证水解完全。冷却至室温分别移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用分光光度计在650nm处，以2cm比色皿，用水作参比，分别测定吸光度，从工作曲线上查得对应的五氧化二磷质量（mg），绘制流出曲线，从而确定最佳分离条件。本标准选用内径10mm柱，树脂床高300mm，柱流速5.5mL/min～6.0mL/min，用0.15mol/L氯化钾溶液70mL，0.25mol/L氯化钾溶液90mL，0.50mol/L氯化钾溶液90mL，0.75mol/L氯化钾溶液70mL依次洗脱正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐。如图2所示。
正磷酸盐0.3%
70mL0.15mo/L
焦磷酸盐5.9%
90mL0.25mo/L
三聚磷酸盐92.0%免费标准bzxz.net
90mL0.50mol/L
氯化钾溶液
图2测定洗提条件的示范图
三偏磷酸盐1.3%
多聚磷酸盐0.5%
70mL0.75mol/L
2mol/L
盐酸溶液
5.4.4.6试样溶液的配制：称取约1g试样，精确至0.0002g，加水溶解，移人500mL容量瓶中，加人10 mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀（若浑浊需过滤）。5.4.4.7色谱柱分离：准确吸取10mL试样溶液于交换柱上端的分液漏斗中，打开分液漏斗和交换柱的活塞，使试液流人树脂床，用0.15mol/L氯化钾溶液10mL冲洗分液漏斗，再加0.15mol/L氯化钾4
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溶液60mL，控制流速5.5mL/min～6.0mL/min，洗提液可弃去；再用0.25mol/L氯化钾溶液90mL冲洗分液漏斗，控制流速5.5mL/min～6.0mL/min，洗提液可弃去。用0.50mol/L氯化钾溶液90mL洗提分离三聚磷酸盐组分，将三聚磷酸钠流出液收集于400mL高型烧杯中。5.4.4.8测定三聚磷酸钠含量：在三聚磷酸钠流出液中加人15mL硝酸溶液、70mL水，微沸40min，用水冲洗表面皿和烧杯壁，控制试验溶液体积约为100mL。再加热至近沸腾，趁热加人50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面血，加热沸腾1min，在温度为75℃士5℃的水浴中保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却至室温。用已于180℃土5℃下干燥45min质量恒定的玻璃砂埚以倾析法过滤，在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15mL，将沉淀移入玻璃砂中，继续用水洗涤（所用洗涤水共约150mL）。置于电热恒温干燥箱中在180℃士5℃下干燥45min，或在250℃士5℃下于燥15min，取出放在干燥器中冷却至室温，称量。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量与测定试样相同。5.4.5结果计算
三聚磷酸钠含量以三聚磷酸钠(NasP:O1o）的质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算：(m1l-mo)X0. 055 41×100
式中：
m×500
m1—试样溶液的磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克（g）；mo——空白试验的磷钼酸喹琳沉淀质量的数值，单位为克（g）；m——试料质量的数值，单位为克（g）；0.05541一磷钼酸喹啉换算成三聚磷酸钠的系数。出生
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5.5五氧化二磷含量的测定
5.5.1方法提要
同GB/T23843—2009中第3章。
5.5.2试剂和材料
同GB/T23843—2009中第6章。
5.5.3仪器、设备
同GB/T23843—2009中第7章。
5.5.4分析步骤
5.5.4.1试验溶液的制备
称取1g试验样品，精确到0.0002g。用水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇勾。此溶液测定前制备，必要时过滤。5.5.4.2空白试验溶液的制备
除不加试料外，其他加入试剂量与试验溶液制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。5.5.4.3测定
移取25.0mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于两个400mL烧杯中，用水稀释至100mL，加人8mL硝酸，盖上表面皿，置电热板上煮沸40min。趁热加人50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在温度为75℃士5℃的水浴中保温30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。以下按GB/T23843一2009中的8.3条测定中“冷却至室温...”进行操作。5.5.5结果计算
五氧化二磷含量以五氧化二磷（P2O5）的质量分数U2计，数值以%表示，按式（2)计算：(ml-m2)×0.03207
mX25/1000
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式中：
试验溶液中生成的磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克（g)；空白试验溶液中生成的磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）；0.03207-
磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.6白度的测定
5.6.1仪器、设备
同GB/T23774—2009中第4章。
5.6.2分析步骤
按GB/T23774一2009中第5章规定的方法进行测定。5.6.3结果计算
按GB/T23774—2009中第6章进行计算。5.7水不溶物的测定
5.7.1仪器、设备
5.7.1.1玻璃砂埚，滤板孔径为16μm~40μm。5.7.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。5.7.2分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，用约200mL水溶解。煮沸10min，稍冷后，用预先在105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤。洗涤沉淀直至滤液无磷酸盐（滤液滴加喹钼柠酮溶液不产生黄色沉淀）。将不溶物连同玻璃砂埚于105℃士2℃的电热恒温干燥箱干燥2h，冷却至室温并进行称量。
5.7.3结果计算
水不溶物以质量分数w3计，数值以%表示，按式（3)计算：m1-mo×100
式中：
玻璃砂增璃和水不溶物质量的数值，单位为克g）：mi
mo——玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.8铁含量的测定
5.8.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。
5.8.2试剂和材料
见GB/T3049—2006第4章。
5.8.3仪器、设备
见GB/T3049—2006第5章。
5.8.4分析步骤
5.8.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006第6.3条的规定，使用4cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。5.8.4.2试验溶液的制备
称取1g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中。加40mL水和20mL盐酸溶液（1+1），盖上6
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表面血，加热微沸1h。冷却后，用氨水溶液（1十3)或盐酸溶液（1+1)调节溶液pH接近2（用精密pH试纸检验），将溶液全部转移到100mL容量瓶中。5.8.4.3空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。5.8.4.4测定
取试验溶液和空白试验溶液，置于100mL容量瓶中。加1mL抗坏血酸溶液，20mL缓冲溶液，10mL1，10-菲啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min，在510nm波长下，用4cm吸收池，以水为参比，测量溶液的吸光度。根据试验溶液和空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查得铁的质量。
5.8.5结果计算
铁含量以铁（(Fe)的质量分数4计，数值以%表示，按式（4)计算：24
式中：
(mi-mo)X10-3
m1—从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）：mo—从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m—试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5.9pH的测定
5.9.1仪器、设备
酸度计：（带有玻璃电极、甘汞电极或复合电极)精度为0.1pH单位。5.9.2分析步骤
准确称取1.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加100mL水溶解，用已校正过的酸度计测定溶液的pH。
5.10颗粒度的测定
5.10.1仪器、设备
5.10.1.1试验筛：符合GB/T6003.1-1997中R40/3系列，200mm×50mm1.0mm。5.10.1.2电动振筛机：振幅（35±1）mm，频率（240±5）次/min。5.10.2分析步骤
将试验筛筛底、试验筛和试验筛盖按顺序由下至上装好，称取约50g试样，精确至0.01g，放人装好的试验筛中，盖好筛盖。将装好的试验筛置于电动振筛机上振动3min，将筛余物称量，精确至0.01g。也可采用手筛法测定颗粒度。5.10.3结果计算
颗粒度以质量分数5计，数值以%表示，按式（5)计算：ZU5
式中：
试验筛余物质量的数值，单位为克（g）；m—试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.11表观密度的测定
5.11.1方法提要
同GB/T23771—2009第2章。
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