HG/T 4409-2012
基本信息
标准号:
HG/T 4409-2012
中文名称:PP 酸(4,4′-二氨基-二苯胺-2-磺酸)
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
氨基
苯胺
磺酸
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4409-2012.PP acid(4,4'-Diaminodiphenylamine 2-sulfonic acid).
1范围
HG/T 4409规定了PP酸(4,4'-二氨基-二苯胺-2磺酸)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4409适用于PP酸产品的质量控制。
相对分子质量:279.31(按2009年国际相对原子质量)
CAS RN:119-70-0
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)
GB/T 2381-2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
PP酸的质量要求应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003 中7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号,生产厂名称,取样日期、地点。一个供检验,另一个保存备查。
5试验方法
5.1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4. 3.3修约值比较法进行。
标准内容
ICS71.100.01;87.060.10
备案号:38628—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4409—2012
PP酸(4,4'-二氨基-二苯胺-2-磺酸)PP acid(4,4'-Diaminodiphenylamine-2-sulfonic acid)2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
HG/T4409-2012
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位:河北永泰柯瑞特化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人:阎龙、房永法、马玉霄、雷明远。建筑321-—-标准查询下载网
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PP酸(4,4-二氨基-二苯胺-2-磺酸)HG/T4409—2012
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了PP酸(4,4\-二氨基-二苯胺-2-磺酸)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于PP酸产品的质量控制。结构式:
分子式:C12H13N3O3S
相对分子质量:279.31(按2009年国际相对原子质量)CASRN:119-70-0
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603--2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(negISO6353-1:1982)GB/T2381-—2006
染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T6678—2003
化工产品采样总则
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:19.87)GB/T8170—2008
3要求
数值修约规则与极限数值的表示和判定PP酸的质量要求应符合表1的规定。表1PP酸的质量要求
(1)外观
(2)PP酸的质量分数(总氨基值)/%(3)PP酸的纯度(HPLC)/%
(4)碱不溶物的质量分数/%
4采样
紫色至黑褐色粉末
试验方法
以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中1
HG/T4409—2012
7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号,生产厂名称,取样日期、地点。一个供检验,另一个保存备查。
5试验方法
5.1般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3PP酸质量分数的测定(总氨基值)5.3.1测定原理
采用反重氮化法。
利用芳香族伯胺在无机酸存在下,PP酸与亚硝酸钠定量进行重氮化反应,测定PP酸的总氨基值。5.3.2
试剂和溶液
盐酸溶液:盐酸与水的体积比=1:1;a
无水碳酸钠溶液:100g/L;
溴化钾溶液:100g/L
d)亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO2)=0.1mol/L,终点判定用淀粉-碘化钾试纸:淀粉-碘化钾试纸。
测定步骤
称取试样0.4g(精确至0.0001g),置于500mL烧杯中,加10mL无水碳酸钠溶液溶解后,加300mL水和10mL溴化钾溶液,冷却至10℃~15℃,将滴定管尖端插人液面下,估计样品含量次加人预计量95%左右的亚硝酸钠标准滴定溶液,搅拌5min后,加入30mL盐酸溶液,用淀粉-碘化钾试纸试之,应不呈蓝色,继续滴加亚硝酸钠标准滴定溶液,直至试样溶液对淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色,并保持5min不变即为终点。补加的亚硝酸钠标准滴定溶液不应超过1mL超过1mL时,不能进行计算,需称取试样重做,直至符合要求)。在相同条件下做一空白试验。
5.3.4结果计算
PP酸的总氨基值以质量分数1计,数值用%表示,按式(1)计算:wn = L(V1-Vo)/1000(M/2)×100m
式中:
c-——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);V1一滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);V。一一空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);M——PP酸的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C12H13NsOsS)=279.31]:m——试样的质量数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5.3.5允许差
PP酸总氨基值平行测定结果之差不大于0.30%(质量分数)。取其算术平均值作为测定结果。2
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5.4PP酸纯度的测定(HPLC)
5.4.1测定原理
HG/T4409—2012
采用反相高效液相色谱法,在C18柱上,以甲醇和四丁基溴化铵水溶液为流动相,分离PP酸及有机杂质,经紫外检测器在波长254nm下检测,用峰面积归--化法测定PP酸的纯度。5.4.2仪器设备
液相色谱仪:输液泵,流量范围0.1mL/min5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%;检测器,多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器;b)
色谱柱:长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C18、5um;c)
色谱工作站或积分仪;
微量注射器;
超声波发生器。
试剂和溶液
甲醇:色谱纯:
四丁基溴化铵;
四丁基溴化铵水溶液:4g/L;
无水碳酸钠溶液:20g/L:
水:经0.45um滤膜过滤。
色谱分析条件
流动相:甲醇与四丁基溴化铵水溶液的体积比一40:60;a)
b),波长:254nm;
流量:0.8mL/min;
进样量:20uL;
e)柱温:室温。
可根据仪器不同,选择最佳分析条件,流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。5.4.5.测定步骤
称取适量试样用少量无水碳酸钠溶液溶解,加水配制成浓度约为0.5g/L的样品溶液,混合均匀,备用。
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取试样溶液20uL注人进样阀中,待最后一个组分流出完毕(见色谱图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下,进样量可以作适当调整。5.4.6结果计算
PP酸纯度以w2计,数值用%表示,按式(2)计算:w2
式中:
A-PP酸的峰面积数值;
>A:一试样中各组分的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5.4.7允许差
PP酸纯度平行测定结果之差应不大于0.20%,取其算术平均值作为测定结果。5.4.8色谱图
色谱图见图1。
HG/T4409—2012
5.5碱不溶物含量的测定
5.5.1试剂和材料
a)氨水;
1未知物;
b)G3玻璃埚式过滤器。
5.5.2测定步骤
未知物;
-PP酸;
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4—未知物:
5—一未知物。
图1PP酸液相色谱示意图
称取5g试样(精确至0.001g)于500mL烧杯中,加15mL氨水溶解,加人300mL水,通过搅拌并加热至80℃~90℃,使样品全部溶解。其余按GB/T2381一2006的有关规定进行。5.5.3允许差
碱不溶物含量平行测定结果之差应不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.1.1出厂检验
PP酸应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的PP酸都符合本标准的要求。
6.1.2复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。6.2标志、标签、包装、运输、贮存6.2.1标志
PP酸的每个包装上都应涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有:a)产品名称;
生产厂名称、地址;
生产日期;
生产许可证编号和标志(如适用);4
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e)净含量。
6.2.2标签
HG/T4409—2012
产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。6.2.3包装
PP酸装于内衬塑料袋的编织袋内。每袋净含量25kg士0.25kg或20kg士0.2kg。其他包装可与用户协商确定,但必须满足安全和环保的要求。6.2.4运输
PP酸产品在运输过程中应防止暴晒、雨淋,装卸时做到轻上轻下,运输工具应清洁、干燥。6.2.5贮存
PP酸应贮存于通风、干燥处,防止日晒、雨淋、受热。5
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化工行业标准
PP酸(4,4'-二氨基-二苯胺-2-磺酸)HG/T4409—2012
出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张岁字数11千字2013年4月北京第1版第1次印刷
书号:155025·1432
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