HG/T 4484-2012
基本信息
标准号:
HG/T 4484-2012
中文名称:工业用 2-氯吡啶
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
吡啶
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4484-2012.2-Chloropyridine for industrial use.
1范围
HG/T 4484规定了工业用2-氯吡啶要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和安全。
HG/T 4484适用以吡啶、氯气等为原料合成的工业用2-氯吡啶。
HG/T 4484并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定。
相对分子质量:113.55(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一铂 钴色号)
GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定 卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3要求
3.1外观
无色均相透明液体。
3.2技术要求
工业用 2-氯吡啶应符合表1所示的技术要求。
标准内容
ICS71.080.30
备案号:38724-—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4484—2012
工业用2-氯吡啶
2-Chloropyridine for industrial use2012-12-28发布
2013-06-01实施wwW.bzxz.Net
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4484—2012
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位:红太阳集团有限公司。本标准参加起草单位:南京红太阳股份有限公司。本标准主要起草人:刘奎涛、邢平、汤飞荣、王俊东。I
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1范围
工业用2-氯吡啶
HG/T4484--2012
本标准规定了工业用2-氯吡啶要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用以吡啶、氯气等为原料合成的工业用2-氯吡啶。本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定。
分子式:CsH4CIN
结构式:
相对分子质量:113.55(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志
液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一铂-钻色号)GB/T3143
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6283
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB/T6678
GB/T6680
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
化学试剂气相色谱法通则
GB/T9722
3要求
3.1外观
无色均相透明液体。
3.2技术要求
工业用2-氯吡啶应符合表1所示的技术要求。HG/T4484—2012
2-氯吡啶,w/%
水,w/%
吡啶,w/%
2,6-二氯吡啶,w/%
色度/Ha.zen单位(铂-钻色号)4试验方法
4.1警示
表1技术要求
优等品
一等品
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。4.3外观的测定
在具塞比色管中加实验室样品,在日光或日光灯下目测。4.42-氯吡啶、吡啶和2,6-二氯吡啶含量的测定4.4.1方法概要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测。根据各组分色谱峰面积和校正因子,采用内标法得到各组分的含量。用100扣除总的色谱杂质含量和水分得到2-氯吡啶含量。4.4.2试剂
4.4.2.1氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化;4.4.2.2氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化;4.4.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化;4.4.2.4丙酮;
苯甲酸甲酯:质量分数不小于99%,不应含有干扰分析的杂质。4.4.3仪器
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规4.4.3.1
定,线性范围满足分析要求。
4.4.3.2记录仪:色谱工作站。
4.4.3.3进样器:微量进样器,1uL。4.4.3.4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图见附录A图A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。2
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表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱
柱长×柱内径×液膜厚度
柱温/℃
汽化室温度/℃
检测器温度/℃C
载气(N2)流量/(mL/min)
空气流量/(mL/min)
氢气流量/(mL/min)
分流比
进样量/μL
内标物
4.4.4分析步骤
HG/T4484—2012
固定相为涂渍聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱30mX0.32mmX0.5μm
苯甲酸甲酯
启动气相色谱仪,按表2所列色谱操作条件调试仪器,稳定后用进样器进样分析,用色谱工作站处理计算结果。
4.4.5定量方法
4.4.5.1内标溶液的制备
称取0.05g苯甲酸甲酯,精确至0.0002g,置于50mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀,用移液管准确移取2mL,置于50mL容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,为内标溶液。4.4.5.2校正因子的测定
校正因子的测定参见附录A的A.3。4.4.5.3试样溶液的制备
称取约2.0g试样,精确至0.0002g,置于10mL容量瓶中,用移液管准确加人2mL内标溶液溶解,摇勾。
4.4.5.4样品测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,直接进样测定,用色谱工作站处理计算结果。4.4.6结果计算
4.4.6.1吡啶、2,6-二氯吡啶等杂质的质量分数,数值以%表示,按公式(1)计算:Wi
式中:
试样中组分的峰面积;
试样中苯甲酸甲酯的峰面积:
试样中i组分相对于苯甲酸甲酯的校正因子;试样中内标物的质量,单位为克(g):试样的质量,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.4.6.22-氯吡的质量分数,数值以%表示,按公式(2)计算:w-100-2w-w水
式中:
HG/T4484—2012
一试样中各色谱杂质等的质量分数之和的数值:w水—按照4.5测定的水的质量分数的数值。4.5水分的测定
按GB/T6283直接电量滴定法的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
4.6·色度的测定
按GB/T3143的规定进行。采用50mL比色管。5检验规则
5.1出厂检验项目为表1中的规定的项目,应逐批进行检验。5.2在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组批,但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过一天。
5.3采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行。采样总量应保证检验的要求。将样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的棕色玻璃瓶中,贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名,一瓶供分析检验用,另一瓶保存备查。5.4检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时,桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验,罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
工业用2-甲基吡啶产品包装容器上应有牢固的标志,其内容包括:a)
生产厂名称;
产品名称;
本标准编号:
d)商标:
批号或生产日期;
净含量;
GB190中规定的“易燃液体”和“有毒品”标志。6.1.2
每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容至少包括:a)
生产厂名称;
b)产品名称:
生产日期和/或批号;
本标准编号:
产品质量检验结果或检验结论。6.2包装
应使用专用的清洁干燥的镀锌铁桶包装,包装容器应严加密封。6.3运输
6.3.1运输过程中不得与易燃、易爆、有腐蚀性的物品混装混运。6.3.2运输过程中应防止外界水分的吸人。6.3.3装卸时应轻装轻卸,防止剧烈振荡、撞击;远离热源和火种。运输、装卸工作中应按照危险货物运输规定进行。
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6.4购存
6.4.1产品应贮存在干燥、通风、阴凉的地方。6.4.2产品不得与易燃、易爆、有腐蚀性的物品混合存放。7安全
7.1危险警告
HG/T4484—2012
2-氯吡啶是易燃液体,有毒,具刺激性,遇明火、高热可燃,闪点为65℃。2-氯吡啶吸人、皮肤接触及吞食有毒,生产工人可发生湿疹;其蒸气和气溶胶对眼晴、粘膜、呼吸道和皮肤有刺激作用;吸人、摄人或经皮肤吸收后有致死危险。
7.2安全措施
2-氯吡啶不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。不慎与皮肤接触后,立即用大量肥皂水冲洗。穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。若发生事故或感不适,立即就医。HG/T4484—2012
附录A
规范性附录】
2-氯吡啶、吡啶和2,6-二氯吡啶含量测定的典型色谱图和校正因子的测定方法2-氯吡啶的典型色谱图
典型色谱图见图A.1。
丙酮;
吡啶;
3—2-氯吡啶;
4苯甲酸甲酯;
5——2,6-二氯吡啶。
图A.12-氯吡啶的典型色谱图
A.2各组分的相对保留值和相对校正因子各组分相对保留值和相对校正因子见表A.1。表A.1
各组分相对保留值和相对校正因子峰序号
组分名称
2-氯吡啶
苯甲酸甲酯
2,6-二氯吡啶
注:如有未知杂质,其校正因子按1.00计算。A.3校正因子的测定
A.3.1试剂
A.3.1.1吡啶:质量分数大于99.5%。6
保留值/min
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相对保留值
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相对校正因子
A.3.1.22,6-二氯吡啶:质量分数大于99.5%。A.3.1.3苯甲酸甲酯:质量分数不小于99%,不应含有干扰分析的杂质。A.3.2分析步骤
HG/T4484——2012
分别称取吡啶、2.6-二氯吡啶和内标物苯甲酸甲酯各0.05g,均精确至0.0002g,置于50mL容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,用移液管准确移取2mL,置于50mL容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,为校准用标准样品。
按与测定试样相同的试验条件进行测定。取两次平行测定的峰面积的算术平均值为测定结果。A.3.3相对校正因子的计算
各组分相对苯甲酸甲酯的校正因子f:按公式(A.1)计算:Asmi
式中:
As—苯甲酸甲酯的峰面积;
主组分的峰面积;
苯甲酸甲酯质量的数值,单位为克(g);标准品中i组分质量的数值,单位为克(g)。A.3.4相对校正因子的定期测定
校正因子应实际测定,每半月测定一次,如遇色谱操作条件变化,则应当时测定。(A.1)
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