HG/T 4461-2012
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标准简介
HG/T 4461-2012.Difenoconazole emulsifiable concentrates.
1范围
HG/T 4461规定了苯醚甲环唑乳油的要求、试验方法以及标志、标签,包装、贮运、安全和保证期。
HG/T 4461适用于由苯醚甲环唑原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的苯醚甲环唑乳油。
注:苯醚甲环唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600农药水分测定方法
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1603农药乳液稳定性测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 4838农药乳油包装
GB/T 6682-2008 分 析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137农药低温稳定性测定方法
3要求
3.1外观
本品应由符合标准的苯醚甲环唑原药制成,为稳定的均相液体,无可见悬浮物和沉淀。
3.2技术指标
苯醚甲环唑乳油还应符合表1的要求。
1范围
HG/T 4461规定了苯醚甲环唑乳油的要求、试验方法以及标志、标签,包装、贮运、安全和保证期。
HG/T 4461适用于由苯醚甲环唑原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的苯醚甲环唑乳油。
注:苯醚甲环唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600农药水分测定方法
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1603农药乳液稳定性测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 4838农药乳油包装
GB/T 6682-2008 分 析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137农药低温稳定性测定方法
3要求
3.1外观
本品应由符合标准的苯醚甲环唑原药制成,为稳定的均相液体,无可见悬浮物和沉淀。
3.2技术指标
苯醚甲环唑乳油还应符合表1的要求。
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标准内容
ICS65.100.30
备索号：38698—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4461-2012
苯醚甲环唑乳油
Difenoconazole emulsifiable concentrates2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。言
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T4461—2012
本标准参加起草单位：江苏耕耘化学有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、青岛星牌作物科学有限公司、山东潍坊双星农药有限公司、利民化工股份有限公司、深圳诺普信农化股份有限公司、山东东泰农化有限公司、杭州宇龙化工有限公司、浙江博仕达作物科技有限公司、浙江禾本科技有限公司、江苏丰登农药有限公司。
本标准主要起草人：侯春青、邢红、李东、李泽方、胡春红、韩海康、李云、王信然、李欧燕、陈震、徐黎婷、李辉、廖文斌、联耿荣伟。I
苯醚甲环唑乳油
HG/T4461—2012
本标准规定了苯醛甲环唑乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。本标准适用于由苯醛甲环唑原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的苯醚甲环唑乳油，注：苯醛甲环唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A，规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600
农药水分测定方法
GB/T1601
GB/T1603
GB/T1604
农药PH值的测定方法
农药乳液稳定性测定方法
商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法GB4838农药乳油包装
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO36961987）GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136
农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定性测定方法
GB/T19137
3要求
3.1外观
本品应由符合标准的苯醛甲环唑原药制成，为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。3.2技术指标
苯醚甲环唑乳油还应符合表1的要求。表1
苯醚甲环唑乳油控制项目指标
苯醛甲环唑质量分数/%
水分/%
PH值范围
乳液稳定性（稀释200倍）
低温稳定性
热忙稳定性
寻正常生产时低温稳定性试验，热贮稳定性试验每3个月至少测定一次，25%
300±0
HG/T4461—2012
4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于100mL：
4.3鉴别试验
液相色谱法本鉴别试验可与苯醛甲环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中两个色谱峰的保留时间与标样溶液中反式苯醛甲环唑与顺式苯醚甲环唑的色谱峰的保留时间其相对差值应在1.5%以内。当用以上方法对有效成分鉴定有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.4苯醚甲环唑质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样经正已烷十异丙醇溶解，以正已烷十异丙醇为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长236nm下，对试样中的苯醚甲环唑进行正相高效液相色谱分离和测定，外标法定量4.4.2试剂和溶液
正已烷：
异丙醇：
苯醚甲环唑标样：已知质量分数，w≥99.0%。4.4.3仅器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器：色谐数据处理机或色谱工作站：色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装硅胶、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50uL；
定量进样管：5μL：
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：g正已烷）P（异丙醇）=9010.经滤膜过滤，并进行脱气：流速：1.5mL/min
柱温：30℃：
检测波长：236nm；
进样体积：5μL；
保留时间：反式苯醚甲环唑约8.9min，顺式苯醚甲环唑约11.8min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的苯醛甲环唑乳油高效液相色谱图见图1.2
反式苯醚甲环唑：
一顺式苯醛甲环唑。
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
时间/min
图1苯醚甲环唑乳油的高效液相色谱图HG/T4461—2012
称取0.2g（精确至0.0001g）苯醚甲环唑标样于50mL容量瓶中，加人5mL异丙醇振摇使试样溶解后，用正已烷定容至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇勾。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备
称取含0.2g（精确至0.0001g）苯醚甲环唑的试样于50mL容量瓶中，加人5ml异丙醇振摇使试样解后，用正已烷定容至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇勾。用移液管移取上述溶液5ml于50mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，摇勾。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针苯醛甲环唑峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液试样溶液、试样溶液标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样液中苯醚甲环唑峰面积分别进行平均。试样中苯醚甲环唑的质量分数按式（1)计算：w
式中：
试样中苯醚甲环唑的质量分数，以%表示：两针试样溶液中，反式苯醛甲环唑与顺式苯醛甲环唑峰面积之和的平均值：苯醚甲环唑标样的质量，单位为克（g）：苯醚甲环唑标样的质量分数，以%表示：一两针标样溶液中，反式苯酵甲环唑与顺式苯醛甲环唑峰面积之和的平均值：(1)
HG/T4461—2012
试样的质量，单位为克（g）。
4.4.6允许差
苯醛甲环唑质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。4.5水分
按GB/T1600中“卡尔·费休法”进行。4.6PH值的测定
按GB/T1601进行。
4.7乳液稳定性
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，量筒中无浮油（育），沉油和沉淀析出为合格。
4.8低温稳定性试验
按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行。析出物不超过0.3mL为合格。4.9热贮稳定性试验
按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮后苯醚甲环唑质量分数应不低于前的95%。4.10产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、贴运、安全和保证期5.1标志、标签、包装
苯醚甲环唑乳油应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装，每瓶净含量为100g、200g或500g：每箱净含量不大于10kg或12kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。5.2贮运
苯醛甲环唑乳油包装件应贮存在通风，干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子饲料混放，避免与皮肤，眼睛接触，防止由口穿吸人。5.3安全
本品属低毒制剂。可经皮肤渗人。使用本品时要避免与皮肤接触，施药后应用肥皂和清水冲洗。中毒者应立即送医院对症治疗。5.4保证期
在规定的运条件下，苯醛甲环唑乳油的保证期，从生产日期起为两年。4
附录A
（资料性附录）
苯醚甲环唑的其他名称、结构式和基本物化参数HG/T4461—2012
本产品有效成分苯醚甲环唑（反式苯醚甲环唑与顺式苯醚甲环唑比例为0.7~～1.5）的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO通用名称：difenoconazole
CAS登录号：119446-68-3
化学名称：（顺反）3-氯-4「4-甲基-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基甲基）-1，3-二嗯戊烷-2-基］苯基-4-氯苯基醚
结构式：
实验式：CsHiClzNOs
相对分子质量：406.3
生物活性：杀菌
熔点：78.6℃
溶解度（25℃）：水15mg/L，乙醇330g/L，丙酮610g/L，甲苯490g/L，正已烷3.4g/L，正辛醇95g/L
稳定性：150℃以下稳定，水解稳定性好中华人民共和国
化工行业标准
苯醛甲环唑乳油
HG/T4461—2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邯政编码100011）化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张字数11千字2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1538
购书咨询：010-64518888wwW.bzxz.Net
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cnGLUG
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版权所有违者必
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备索号：38698—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4461-2012
苯醚甲环唑乳油
Difenoconazole emulsifiable concentrates2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。言
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T4461—2012
本标准参加起草单位：江苏耕耘化学有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、青岛星牌作物科学有限公司、山东潍坊双星农药有限公司、利民化工股份有限公司、深圳诺普信农化股份有限公司、山东东泰农化有限公司、杭州宇龙化工有限公司、浙江博仕达作物科技有限公司、浙江禾本科技有限公司、江苏丰登农药有限公司。
本标准主要起草人：侯春青、邢红、李东、李泽方、胡春红、韩海康、李云、王信然、李欧燕、陈震、徐黎婷、李辉、廖文斌、联耿荣伟。I
苯醚甲环唑乳油
HG/T4461—2012
本标准规定了苯醛甲环唑乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。本标准适用于由苯醛甲环唑原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的苯醚甲环唑乳油，注：苯醛甲环唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A，规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600
农药水分测定方法
GB/T1601
GB/T1603
GB/T1604
农药PH值的测定方法
农药乳液稳定性测定方法
商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法GB4838农药乳油包装
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO36961987）GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136
农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定性测定方法
GB/T19137
3要求
3.1外观
本品应由符合标准的苯醛甲环唑原药制成，为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。3.2技术指标
苯醚甲环唑乳油还应符合表1的要求。表1
苯醚甲环唑乳油控制项目指标
苯醛甲环唑质量分数/%
水分/%
PH值范围
乳液稳定性（稀释200倍）
低温稳定性
热忙稳定性
寻正常生产时低温稳定性试验，热贮稳定性试验每3个月至少测定一次，25%
300±0
HG/T4461—2012
4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于100mL：
4.3鉴别试验
液相色谱法本鉴别试验可与苯醛甲环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中两个色谱峰的保留时间与标样溶液中反式苯醛甲环唑与顺式苯醚甲环唑的色谱峰的保留时间其相对差值应在1.5%以内。当用以上方法对有效成分鉴定有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.4苯醚甲环唑质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样经正已烷十异丙醇溶解，以正已烷十异丙醇为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长236nm下，对试样中的苯醚甲环唑进行正相高效液相色谱分离和测定，外标法定量4.4.2试剂和溶液
正已烷：
异丙醇：
苯醚甲环唑标样：已知质量分数，w≥99.0%。4.4.3仅器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器：色谐数据处理机或色谱工作站：色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装硅胶、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50uL；
定量进样管：5μL：
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：g正已烷）P（异丙醇）=9010.经滤膜过滤，并进行脱气：流速：1.5mL/min
柱温：30℃：
检测波长：236nm；
进样体积：5μL；
保留时间：反式苯醚甲环唑约8.9min，顺式苯醚甲环唑约11.8min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的苯醛甲环唑乳油高效液相色谱图见图1.2
反式苯醚甲环唑：
一顺式苯醛甲环唑。
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
时间/min
图1苯醚甲环唑乳油的高效液相色谱图HG/T4461—2012
称取0.2g（精确至0.0001g）苯醚甲环唑标样于50mL容量瓶中，加人5mL异丙醇振摇使试样溶解后，用正已烷定容至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇勾。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备
称取含0.2g（精确至0.0001g）苯醚甲环唑的试样于50mL容量瓶中，加人5ml异丙醇振摇使试样解后，用正已烷定容至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇勾。用移液管移取上述溶液5ml于50mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，摇勾。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针苯醛甲环唑峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液试样溶液、试样溶液标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样液中苯醚甲环唑峰面积分别进行平均。试样中苯醚甲环唑的质量分数按式（1)计算：w
式中：
试样中苯醚甲环唑的质量分数，以%表示：两针试样溶液中，反式苯醛甲环唑与顺式苯醛甲环唑峰面积之和的平均值：苯醚甲环唑标样的质量，单位为克（g）：苯醚甲环唑标样的质量分数，以%表示：一两针标样溶液中，反式苯酵甲环唑与顺式苯醛甲环唑峰面积之和的平均值：(1)
HG/T4461—2012
试样的质量，单位为克（g）。
4.4.6允许差
苯醛甲环唑质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。4.5水分
按GB/T1600中“卡尔·费休法”进行。4.6PH值的测定
按GB/T1601进行。
4.7乳液稳定性
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，量筒中无浮油（育），沉油和沉淀析出为合格。
4.8低温稳定性试验
按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行。析出物不超过0.3mL为合格。4.9热贮稳定性试验
按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮后苯醚甲环唑质量分数应不低于前的95%。4.10产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、贴运、安全和保证期5.1标志、标签、包装
苯醚甲环唑乳油应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装，每瓶净含量为100g、200g或500g：每箱净含量不大于10kg或12kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。5.2贮运
苯醛甲环唑乳油包装件应贮存在通风，干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子饲料混放，避免与皮肤，眼睛接触，防止由口穿吸人。5.3安全
本品属低毒制剂。可经皮肤渗人。使用本品时要避免与皮肤接触，施药后应用肥皂和清水冲洗。中毒者应立即送医院对症治疗。5.4保证期
在规定的运条件下，苯醛甲环唑乳油的保证期，从生产日期起为两年。4
附录A
（资料性附录）
苯醚甲环唑的其他名称、结构式和基本物化参数HG/T4461—2012
本产品有效成分苯醚甲环唑（反式苯醚甲环唑与顺式苯醚甲环唑比例为0.7~～1.5）的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO通用名称：difenoconazole
CAS登录号：119446-68-3
化学名称：（顺反）3-氯-4「4-甲基-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基甲基）-1，3-二嗯戊烷-2-基］苯基-4-氯苯基醚
结构式：
实验式：CsHiClzNOs
相对分子质量：406.3
生物活性：杀菌
熔点：78.6℃
溶解度（25℃）：水15mg/L，乙醇330g/L，丙酮610g/L，甲苯490g/L，正已烷3.4g/L，正辛醇95g/L
稳定性：150℃以下稳定，水解稳定性好中华人民共和国
化工行业标准
苯醛甲环唑乳油
HG/T4461—2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邯政编码100011）化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张字数11千字2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1538
购书咨询：010-64518888wwW.bzxz.Net
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cnGLUG
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版权所有违者必
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