中华人民共和国化工行业标准 HG/T4460—2012 苯醚甲环唑原药 Difenoconazole technical material 2012-12-28发布 2013-06-01实施 前言 本标准按照GB/T1.1—2009规定起草，附录A为资料性附录。由中国石油和化学工业联合会提出，全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。起草单位包括沈阳化工研究院有限公司、杭州宇龙化工有限公司、江苏耘农化工有限公司、利民化工股份有限公司等。主要起草人：侯春青、邢红、李东、徐黎婷等。 1 范围 本标准规定了苯醚甲环唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。适用于由苯醚甲环唑及其生产中产生的杂质组成的苯醚甲环唑原药。注：苯醚甲环唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（mod ISO3696:1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值表示和判定 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3.1 外观 浅黄色至类白色固体粉末。 3.2 技术指标 苯醚甲环唑原药应符合以下控制项目： - 苯醚甲环唑质量分数：≥95.0% - 水分：≤0.5% - 丙酮不溶物：≤0.2% - pH值范围：5.0~8.0 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 安全提示：使用本标准的人员应具实验室实践经验，未列出的安全问题需使用者自行采取适当措施。 4 检验方法 4.1 一般规定 所用试剂及水均为分析纯，水按GB/T6682—2008三级标准，检验结果判定按GB/T8170—2008中的修约值比较法。 4.2 抽样 按GB/T1605—2001“商品原药采样”方法进行，随机抽样，最终样品量不少于100g。 4.3 鉴别试验 - 红外光谱法：试样与苯醚甲环唑标样在4000 cm^-1～400 cm^-1范围的红外吸收光谱应无明显区别。 - 液相色谱法：在相同色谱条件下，试样溶液中反式与顺式苯醚甲环唑主色峰保留时间与标样相对差值应≤1.5%。 4.4 苯醚甲环唑质量分数测定 4.4.1 方法提要 试样溶解于正己烷与异丙醇混合溶液，采用硅胶填料不锈钢柱和紫外检测器，波长236 nm下进行正相高效液相色谱分离与外标定量。 4.4.2 试剂与溶液 正己烷、异丙醇及苯醚甲环唑标样（已知质量分数w≥99.0%）。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪配可变波长紫外检测器，色谱柱250 mm×4.6 mm i.d.不锈钢柱，填充硅胶5 μm或同等效果，滤膜孔径约0.45 μm，微量进样器50 μL，定量进样管5 μL，超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相：正己烷：异丙醇=90:10，经滤膜过滤并脱气；流速1.5 mL/min；柱温30℃；检测波长236 nm；进样体积5 μL。