HG/T 4535-2013.Sodium sulfate for cosmetic use.
1范围
HG/T 4535规定了化妆品用硫酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装运输、贮存。
HG/T 4535适用于化妆品用硫酸钠。该产品因具有清火消肿等外用功能作为增稠剂用于护肤品中,还可利用其杀菌和去除角质的作用用于洗浴产品中。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包 装储运图示标志
GB/T 3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB 7918. 2-1987化妆 品微生物标准检验方法细 菌总数测定
GB/T 21058-2007 无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰 原子吸收光谱法
GB/T 23947.2-2009 无机化工产品中砷含量测定的通用方法第2部分:砷斑法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23769-2009 无机化工产品 水溶液中 pH值测定通用方法
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备

ICS71.060.50
备案号：41853—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4535—2013
化妆品用硫酸钠
Sodiumsulfateforcosmeticuse
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。HG/T4535-2013
本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省川眉芒硝有限责任公司、广东省汕头市质量计量监督检测所、湖南衡阳新澧化工有限公司。本标准主要起草人：丁灵、雍建国、陈敏、刘建、弓创周、邹华容。1范围
化妆品用硫酸钠
HG/T4535—2013
本标准规定了化妆品用硫酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于化妆品用硫酸钠。该产品因具有清火消肿等外用功能作为增稠剂用于护肤品中，还可利用其杀菌和去除角质的作用用于洗浴产品中。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB7918.2—1987化妆品微生物标准检验方法细菌总数测定GB/T21058—2007无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰原子吸收光谱法GB/T23947.2一2009无机化工产品中砷含量测定的通用方法第2部分：砷斑法GB/T8170数值修药规则与极限数值的表示和判定GB/T23769—2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
HG/T3696.2
溶液的制备
第3部分：制剂及制
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：无水硫酸钠Na2SO4
十水合硫酸钠Na2SO·10H2O
相对分子质量：无水硫酸钠：142.05（按2011年国际相对原子质量）十水合硫酸钠：322.21（按2011年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：无水硫酸钠为无色或白色结晶颗粒或粉末；十水合硫酸钠为无色透明或白色半透明均匀粒状晶体，无肉眼可见杂质。
4.2化妆品用硫酸钠按本标准规定的试验方法检测，应符合表1中的技术要求。1
HG/T4535—2013
硫酸钠（以干基计Na2SOa）w/%
干燥减量/%
汞(Hg)w/%
铅(Pb)w/%
砷(As)w/%
氯化物(以CI计)w/%
pH(50g/L水溶液，25℃）
细菌总数/（CFU/g）
5试验方法
5.1警示
表1技术要求
无水硫酸钠（Na2SO4）
十水合硫酸钠(NazSO4·10H2O)
51.0~57.0
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2
一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光下，在白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。5.4硫酸钠含量的测定
5.4.1方法提要
用水溶解试料后，在酸性条件下，加人氯化钡，与试液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，经过滤、烘干、灰化、灼烧、称量计算含量。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1盐酸溶液：1+1。
5.4.2.2氯化锁溶液（BaCl2·2H2O)：122g/L。5.4.2.3硝酸银溶液：20g/L。
5.4.2.4慢速定量滤纸。
5.4.3仪器和设备
5.4.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。5.4.3.2高温炉：温度能控制在800℃±25℃。5.4.4分析步骤
称取约10g于105℃土2℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加100mL水，加热溶解。过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）。冷却，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，保留此溶液用于氯化物含量的测定。用移液管移取25mL试验溶液置于500mL烧杯中，加入5mL盐酸溶液，270mL水，加热至微沸。在搅拌下滴加10mL氯化锁溶液，时间约需1.5min。继续搅拌并微沸2min～3min，然后盖上表面2
HG/T4535—2013
皿，保持微沸5min。再把烧杯放到沸水浴上保持2h。将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止（取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液混匀，放置5min不出现浑浊）。将沉淀连同滤纸转移至已于800℃士25℃下灼烧至质量恒定的瓷埚中，在105℃士2℃下烘干后，在电炉上低温灰化，然后在800℃土25℃下灼烧至质量恒定。5.4.5结果计算
硫酸钠含量以硫酸钠(Na2SO4)的质量分数w计，按公式(1)计算：（m1-m2)X0.6086
m×25/500
式中：
灼烧后硫酸锁及瓷堆的质量的数值，单位为克（g）；瓷埚的质量的数值，单位为克（g)；试样的质量的数值，单位为克（g)；m
6——硫酸钡换算为硫酸钠的系数0.6086
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5干燥减量的测定
5.5.1仪器和设备
电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。5.5.2分析步骤
用已于105℃土2℃干燥至质量恒定的称量瓶称取1g～2g试样，精确至0.0002g，于105℃±2℃下干燥至质量恒定。
5.5.3结果计算
干燥减量以质量分数w2计，按公式（2)计算：mm2×100%
式中：
干燥前称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g)；干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）；m2
m—试样质量的数值，单位为克(g)。：(2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值为：无水硫酸钠不大于0.2%，十水硫酸钠不大于1%。
5.6汞含量的测定
5.6.1方法提要
试样经硫酸溶解后，酸性溶液中的离子状态的汞，经还原剂还原成原子态的元素汞蒸气，通过气流带出汞，在波长253.7nm处，用原子吸收分光光度计测定其吸光度。5.6.2试剂
5.6.2.1硫酸：优级纯。
5.6.2.2汞标准溶液：1mL溶液含汞（Hg)0.001mg；用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的汞标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.6.2.3二级水：符合GB/T6682--2008的规定。5.6.2.4其余同GB/T21058—2007第3.4条。5.6.3仪器、设备
同GB/T21058—2007第3.5条。
HG/T45352013
5.6.4分析步骤
5.6.4.1试验溶液的制备
称取约10g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中。加少量水润湿，加25mL硫酸。搅拌使其全部溶解后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.4.2空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中，加入25mL的硫酸，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.4.3标准曲线的绘制
打开仪器，并将仪器性能调至最佳状态，然后分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL汞标准溶液，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加人1mL氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通入载气，从仪器读数显示最高点测得其吸收值从每个标准参比溶液的吸收值中减去标准空白溶液的吸收值，以汞的质量（mg)为横坐标，对应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。5.6.4.4测定
用移液管分别移取试验溶液和空白试验溶液各10mL，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按照5.6.4.3，从“分别加入1mL氯化亚锡溶液，...”开始进行操作，测得吸收值。从标准曲线上查出试验溶液和空白试验溶液的汞的质量。5.6.4.5结果计算
汞含量以乘(Hg)的质量分数w3计，按公式(3)计算：(m1-mo)X10-3
m×10/100
式中：
m1一一从标准曲线上查出的试验溶液中汞质量的数值，单位为毫克(mg)；mo——从标准曲线上查出的空白试验溶液中汞质量的数值，单位为毫克(mg)；试样质量的数值，单位为克(g)。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00003%。5.7铅含量的测定
5.7.1试剂
5.7.1.1三氯甲烷。
5.7.1.2盐酸。
5.7.1.3硝酸。
5.7.1.4氢氧化钠溶液：250g/L。5.7.1.5吡咯烷二硫代甲酸铵溶液（APDC)：20g/L；溶解2.0g吡略烷二硫代甲酸铵（APDC)于100mL水中，用前过滤沉淀物。5.7.1.6铅（Pb)标准溶液：0.01mg/mL；（3）
用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.1.7水：符合GB/T6682—2008中二级水的规定。5.7.2仪器和设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。5.7.3分析步骤
5.7.3.1玻璃仪器的清洗
均以硝酸溶液(1十2)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。5.7.3.2铅标准溶液的制备
HG/T4535—2013
移取5.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。加热煮沸5min，冷却，用水稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0～1.5（用精密pH试纸检验）。将此溶液转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC)溶液，混合。用三氯甲烷萃取两次，每次加人20mL，收集萃取液（即有机相）于50mL烧杯中，在蒸汽浴上蒸发至干（此操作必须在通风橱中进行），于残渣中加人3mL硝酸，继续蒸发至近干。加人0.5mL硝酸和10mL水，加热直至溶液体积约3mL～5mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。5.7.3.3试验溶液的制备
称取试样（无水硫酸钠5.00g士0.01g，十水合硫酸钠10.00g士0.01g），置于150mL烧杯中，加30mL水，加1mL盐酸。盖上表面皿加热煮沸5min，冷却。用水稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为1.0～1.5（用精密pH试纸检验）。以下操作同5.7.3.2中“将此溶液转移至250mL分液漏斗中..转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。5.7.3.4测定
选用空气-乙炔火焰，于波长283.3nm处，用水调零，测定铅标准溶液和试验溶液的吸光度。试验溶液的吸光度不应大于铅标准溶液的吸光度。5.8砷含量的测定
称取1.00g士0.01g试样，置于锥形瓶或广口瓶中，用水稀释至约60mL。以下操作按GB/T23947.2一2009第8.2条规定\加6mL盐酸溶液...”进行测定。溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。
用移液管移取砷标准溶液：无水硫酸钠10mL、十水硫酸钠5mL，与试样同时同样处理。5.9氯化物含量的测定
5.9.1方法提要
同GB/T3051—2000中的第3章。
5.9.2试剂
5.9.2.1硝酸溶液：1+1。
5.9.2.2硝酸溶液：1+15。
5.9.2.3氢氧化钠溶液：40g/L。5.9.2.4硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg(NO3)2]~0.005moL/L。5.9.2.5溴酚蓝指示液：0.4g/L
5.9.2.6二苯基偶氮碳酰指示液：5g/L。5.9.2.7标准终点比对溶液；
于250mL锥形瓶中加人100mL水和3滴漠酚蓝指示液，滴加硝酸溶液（5.9.2.1）至黄色，再滴加氢氧化钠溶液至恰呈蓝色，滴加硝酸溶液（5.9.2.2)至黄色，过量2滴。加入1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液于微量滴定管中滴定至紫红色。此溶液现用现配。5.9.3仪器
微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。5.9.4分析步骤
用移液管移取50mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加水至100mL，加3滴溴酚蓝指示液。如溶液呈蓝色，则滴加硝酸溶液（5.9.2.2)至溶液变黄并过量1mL，如溶液呈黄色，则滴加40g/L氢氧化钠溶液至溶液变为蓝色，再滴加硝酸溶液（5.9.2.2)至溶液变黄并过量1mL。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液滴定。溶液变为与标准终点比对溶液相同的紫红色即为终点。
注：将滴定后的含汞废液保留起来，处理方法参见附录A。5.9.5结果计算
HG/T4535—2013
氯化物含量以氯(CI)的质量分数W4计，按公式(4)计算：c(V-V)MX10-3
m×50/500Www.bzxZ.net
式中：
c-一硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V-—滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo-制备标准终点比对溶液时消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；m-—试样质量的数值，单位为克（g)；M-——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。(4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.10pH的测定
5.10.1方法原理
同GB/T23769—2009第3章。
5.10.2试剂
同GB/T23769—2009中的6.3、6.5。5.10.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中。加50mL无二氧化碳的水溶解，用无二氧化碳的水稀释至100mL，混匀。
以下步骤按GB/T23769--2009中的8.2和8.3进行测定5.11细菌总数
细菌总数的测定按GB7918.2—1987中规定进行。6检验规则
6.1本标准要求中规定的全部项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一类别的化妆品用硫酸钠为一批，每批产品不超过20t。
6.3按GB/T6678中规定的采样技术确定采样单元数。采样时将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混勾，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查。保存时间由企业根据需要确定6.4生产厂应保证每批出厂的化妆品用硫酸钠产品都符合本标准的要求。6.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1化妆品用硫酸钠包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类型、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志。7.2每批出厂的化妆品用硫酸钠都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类型、净含量、批号或生产日期和本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1化妆品用硫酸钠内包装袋采用食品级聚乙烯塑料袋，外包装为塑料编织袋包装，或根据用户要求6
HG/T4535—2013
进行包装。包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口，外袋采用缝包机缝合，缝合牢固，无漏缝或跳线现象。每袋净含量25kg，也可根据用户要求的规格进行包装。8.2化妆品用硫酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止包装损坏，防止雨淋、受潮或防风化8.3化妆品用硫酸钠应贮存在干燥、清洁、阴凉的库房。不露天堆放，避免日晒雨淋，防止受潮或风化8.4化妆品用硫酸钠在符合本标准规定的包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保质期不少于12个月。
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