HG/T 4536-2013.Poly aluminium chloride for cosmetic use.
1范围
HG/T 4536规定了化妆品用聚合氯化铝的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4536适用于在化妆品工业中主要用作收敛剂、止汗剂的化妆品用聚合氯化铝。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲哕 啉分光光度法
GB/T 4472-2011化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示判定
GB 15892-2009 生活饮用水用聚氯化铝
GB/T 23769-2009无机化工产品水溶 液中pH值测定通用方法
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备
3示性式
4分类
化妆品用聚合氯化铝按照产品形态分为液体、固体两类。
5要求
5.1外观:液体为无色或微黄色透明液体,固体为白色或微黄色粉末,无嗅。
5.2化妆品用聚合氯化铝按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。

ICS71.060.50
备案号：41854—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4536—2013
化妆品用聚合氯化铝
Polyaluminiumchloridefor cosmeticuse2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。HG/T4536—2013
本标准起草单位：深圳市中润水工业技术发展有限公司、焦作市爱尔福克化工有限公司、山东中科天泽净水材料有限公司、嘉善绿野环保材料厂、中海油天津化工研究设计院、宁波顺帆净水剂有限公司、南通市华清净水材料有限公司、蓝保（厦门)水处理科技有限公司。本标准主要起草人：李润生、许志远、刘庆硕、俞明华、赵美敬、张德明、王龙庆、吕奋勇。1范围
化妆品用聚合氯化铝
HG/T4536--2013
本标准规定了化妆品用聚合氯化铝的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于在化妆品工业中主要用作收敛剂、止汗剂的化妆品用聚合氯化铝。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T3049--2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法
GB/T4472--2011化工产品密度、相对密度的测定GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示判定GB15892—2009
生活饮用水用聚氯化铝
GB/T23769—2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2
溶液的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3示性式
Al,(OH)mCl(3nm）（
04分类
化妆品用聚合氯化铝按照产品形态分为液体、固体两类。5要求
5.1外观：液体为无色或微黄色透明液体，固体为白色或微黄色粉末，无膜。5.2化妆品用聚合氯化铝按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。HG/T4536—2013
氧化铝（Al2O）w/%
密度（20℃）/（g/cm）
盐基度w/%
pH(10g/L溶液）
硫酸盐(以SO。计)w/%
不溶物w/%
铁(Fe)w/%
砷(As)w/%
铅(Pb)w/%
镉(Cd)w/%
汞(Hg)w/%
铬(Cr)w/%
试验方法
6.1警告
技术要求
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
6.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。6.4氧化铝含量的测定
6.4.1氯化锌返滴定法（仲裁法）6.4.1.1方法提要
用硝酸将试样解聚，在pH～3时加人过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液，与铝离子络合，然后用氯化锌标准滴定溶液返滴定。6.4.1.2试剂
6.4.1.2.1
6.4.1.2.2
6. 4. 1. 2. 3
硝酸溶液：1+12。
氨水溶液：1十1。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液：c(EDTA)~0.05mol/L。6.4. 1.2.4
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~5.5）；称取272g乙酸钠（三水）溶于水中，加人19mL冰醋酸，用水稀释至1000mL。6.4.1.2.5
氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2）~0.025mo1/L。6.4.1.2.6
6.4.1.2.7
百里酚蓝溶液：1g/L乙醇溶液。二甲酚橙指示液：5g/L。
6.4.1.2.8无二氧化碳的水。
6.4.1.3分析步骤
HG/T4536—2013
称取约4g液体试样或2g固体试样，精确至0.0002g。用无二氧化碳的水溶解，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，此溶液为试验溶液A，用于氧化铝含量及盐基度的测定。移取10.00mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸溶液，煮沸1min，冷却至室温后，准确加入20.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液，加人3滴～4滴百里酚蓝溶液，用氨水溶液中和至试验溶液从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~5.5），2滴～4滴二甲酚橙指示液，加约50mL水，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色，即为终点。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外)与测定试验相同。6.4.1.4结果计算
氧化铝含量以氧化铝（Al2O)的质量分数w1计，按公式(1)计算：w. - (V0M10 ..
m×10/250
式中：
空白试验所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V一滴定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c一一氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m—试料质量的数值，单位为克(g)；M—-氧化铝（1/2Al2O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=50.97）。..(1)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于0.1%；固体产品不大于0.2%。
6.4.2硫酸铜返滴定法
6.4.2.1方法提要
在pH～4.3时使乙二胺四乙酸二钠（EDTA)与铝离子络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液返滴过量乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液。6.4.2.2试剂
6.4.2.2.1盐酸溶液：1+1。
6.4.2.2.2氨水溶液：1十1。
6.4.2.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.3)；称取42.3g无水乙酸钠溶于水中，加人80mL冰醋酸，用水稀释至1000mL，摇匀。6.4.2.2.4氧化铝标准溶液：1mL溶液含氧化铝（Al2O3）1.00mg；称取0.5293g高纯金属铝，精确至0.0002g，置于200mL聚乙烯杯中，加20mL水，3g氢氧化钠，使其全部溶解透明（必要时在水浴上加热），用盐酸溶液（1十1)调节至酸性后再加人10mL，使其透明，冷却，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.4.2.2.5硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSOs)~0.025mol/L；6.4.2.2.5.1配制：称取6.3g硫酸铜（CuSO4·5H2O)溶于水，加人2滴硫酸溶液（1十1），用水稀释至1000mL，摇匀。
6.4.2.2.5.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定：移取20.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液，置于250mL锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加人15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～4.3），煮沸2min，加5滴～6滴PAN指示液，趁热以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液为蓝紫色。3
HG/T4536—2013
6.4.2.2.5.3每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液的体积（mL)的数值，以K表示，按公式(2)计算：Vi
式中：
V1一移取乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；V2—滴定时所消耗的硫酸铜标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。6.4.2.2.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液：c(EDTA)~0.025mol/L；（2）
6.4.2.2.6.1配制：称取9.4g乙二胺四乙酸二钠置于1000mL烧杯中，加约200mL水，加热溶解，冷却，用水稀释至1000mL。
6.4.2.2.6.2标定：移取25.00mL氧化铝标准溶液和25.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液，置于250mL锥形瓶中，用水稀释至约100mL，将溶液加热至约70℃～80℃，用氮水溶液调节pH至3.5~4.0（用精密pH试纸检验）。加人15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.3），煮沸2min，加5滴～6滴PAN指示液，趁热以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液为蓝紫色。6.4.2.2.6.3计算：乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液对氧化铝标准溶液的滴定度以TAI,0,/EDTA（mg/mL）表示，按公式（3）计算：pVs
TAI,O,/EDTA=V-KVs
式中：
p—氧化铝（Al2O3）标准溶液浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)；V3一一移取氧化铝标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；V4—加人乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；K一一每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液的体积的数值；Vs—滴定时所消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的数值，单位为（mL）。6.4.2.2.71-(2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN)指示液：2g/L乙醇溶液。6.4.2.3分析步骤
移取10.00mL试验溶液A（6.4.1.3），置于250mL锥形瓶中，加人2mL盐酸溶液，煮沸1min，准确加人35.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液，加水至约100mL，加热至约70℃80℃，用氨水溶液调节pH至3.5～4.0（用精密pH试纸检验），加人15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.3），煮沸2min，加5滴～6滴PAN指示液，趁热以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液为蓝紫色。6.4.2.4结果计算
氧化铝含量以氧化铝（Al2O3）的质量分数w1计，按公式（4)计算：wi
式中：
TAI,O,/EDTA
TAl,0,/EDTA(V-KV,)/1000
m×10/250
×100%
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液对氧化铝标准溶液滴定度的准确数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
加入乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；V
滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；K
每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液的体积的数值；
试料质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于0.1%；固体产品不大于0.2%。
6.5密度的测定
6.5.1方法提要
同GB/4472—-2011第4.3.3.1条。6.5.2仪器、设备
同GB/T4472—2011第4.3.3.2条。6.5.3分析步骤
HG/T4536—2013
将液体聚合氯化铝试样注人清洁、干燥的量简内，不得有气泡。将量筒置于20℃土1℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放人试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2分度～3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20℃时试样的密度。6.6盐基度的测定
6.6.1方法提要
在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。6.6.2试剂
6.6.2.1盐酸标准溶液：c(HCI)~0.5mol/L。6.6.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.5mol/L。6.6.2.3氟化钾溶液：500g/L；
称取500g氟化钾，加人200mL无二氧化碳的水溶解后，用水稀释至1000mL。加人2滴酚酞指示液，并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于塑料瓶中。6.6.2.4酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。6.6.2.5无二氧化碳的水。
6.6.3、仪器、设备
6.6.3.1回流装置如图1所示：
→出水
一进水
磨口圆底烧瓶；
2——磨口玻璃球形冷凝管。
图1回流装置图
HG/T4536—2013bzxz.net
6.6.3.2可控加热搅拌反应器。
6.6.4分析步骤
移取20.00mL试验溶液A（6.4.1.3），置于250mL磨口圆底烧瓶中，准确加人20.00mL盐酸标准溶液，接上磨口玻璃球形冷凝管，使用可控加热搅拌反应器加热煮沸回流2min，冷却至室温。全部转移至塑料烧杯中，加入20mL氟化钾溶液，摇匀。加入5滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色，即为终点。同时用无二氧化碳的水进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。6.6.5结果计算
盐基度以w2计，按公式(5)计算：[(V。-V)/1000]c
wam(w1/00)(20/250)(0: 29 3/)×100 %式中：
空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL）；Vo
V-—滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；C
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；一试料质量的数值，单位为克（g）：m
按6.4条测得的氧化铝含量的数值，以%表示：wi
M—-铝（1/3AI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=8.993）；0.5293—-A12Os折算成Al的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。6.7pH的测定
6.7.1试剂
无二氧化碳的水。
6.7.2仪器、设备
酸度计：精度为0.02pH单位。
6.7.3分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加人适量的约25℃的无二氧化碳的水，待试样溶解后，全部转移至100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。以下按GB/T237692009，8.3中的规定进行测定。
6.8硫酸盐含量的测定
6.8.1方法提要
试样中加入硝酸溶液加热分解，加入乙醇溶液，在80℃恒温水浴中加热，加人硝酸铅溶液生成硫酸铅沉淀，加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液、Cu-PAN指示液，用乙三胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，计算硫酸根含量。
6.8.2试剂
6.8.2.1硝酸溶液：1+12。
6.8.2.295%乙醇。
6.8.2.3在
硝酸铅溶液：17g/L
6.8.2.4乙醇溶液：20%。
乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH4～5）。6.8.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.025mol/L。6.8.2.7Cu-PAN混合指示液；
称取1g1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）和11g乙二胺四乙酸铜钠（EDTA-CuNa2），将其混合后，取6
1g混合物溶于100mL70%的乙醇溶液中，使用上层清液。6.8.3仪器、设备
6.8.3.1恒温水浴。
6.8.3.2微量滴定管：分度值为0.02mL或0.01mL。6.8.4分析步骤
HG/T4536—2013
称取约10g液体试样或5g固体试样，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加人适量的水使其全部溶解。加人2mL硝酸溶液，在电炉上加热微沸10min。将烧杯置于恒温水浴中，缓慢加人30mL95%乙醇和10mL硝酸铅溶液，生成硫酸铅白色沉淀，在恒温水浴中保温约10min，使沉淀完全。用中速定量滤纸过滤，用乙醇溶液洗涤烧杯和沉淀3次～4次。将滤纸连同沉淀一起放人250mL锥形瓶中，加人100mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH4～5），加热使沉淀完全溶解，趁热加人Cu-PAN混合指示液，将溶液保持在80℃～100℃条件下，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定溶液由红色变成黄色，即为终点。
保存滴定后的废液，按规定处理后进行排放。6.8.5结果计算
硫酸盐含量以硫酸根(SO)的质量分数w3计，按公式(6)计算：(V/10cM×100 ....
式中：
（6）
V-一滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）的标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c—乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M——硫酸根（SO4)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=96.04)；m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值液体产品不大于0.001%，固体产品不大于0.005%。6.9不溶物含量的测定
6.9.1方法提要
将试样溶解于pH2～3的水中，将不溶物过滤，置于电热恒温干燥箱中于燥至质量恒定，计算其不溶物含量。
6.9.2仪器、设备
6.9.2.1电热恒温干燥箱：温度能控制在100℃~105℃。6.9.2.2玻璃砂：孔径5um~15μm。6.9.2.3pH2～3的水溶液；
取1000mL的水，边搅拌边加人约22mL0.5mol/L的盐酸溶液，调节pH至23（用酸度计测量）。
6.9.2.4硝酸银溶液：17g/L。
6.9.3分析步骤
称取约5g液体试样或3g固体试样，精确至0.001g，置于1000mL烧杯中，加人500mLpH2～3的水溶液充分搅拌，使试样溶解。用已于100℃～105℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用pH2～3的水溶液洗涤1次后（约10mL），用水洗涤至无CI-（用硝酸银溶液检验）。将玻璃砂埚和不溶物置于100℃～105℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。6.9.4结果计算
不溶物含量以质量分数W4计，按公式（7)计算：7
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