HG/T 3474-2014
基本信息
标准号： HG/T 3474-2014
中文名称：代替 HG/T 3474-2000 化学试剂 六水合三氯化铁(三氯化铁)
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3474-2014.Chemical reagent-Iron(III) chloride hexahydrate.
1范围
HG/T 3474规定了“化学试剂六水合三氯化铁 (三氯化铁)”的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。
HG/T 3474适用于“化学试剂六水合二氯化铁 (三氯化铁)”的检验。
分子式: FeCl3●6H2O
相对分子质量: 270. 30 (根据2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 610-2008 化学试剂砷测定通用方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9723-2007化学试剂火焰原子吸收光诣法通则
GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法
GB 15346化学试剂包装及标志
HG/T 3921化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为黄褐色晶体或结晶块，在空气中易吸潮。易溶于水、醇及醚。
4规格
六水合三氯化铁的规格见表1。
1范围
HG/T 3474规定了“化学试剂六水合三氯化铁 (三氯化铁)”的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。
HG/T 3474适用于“化学试剂六水合二氯化铁 (三氯化铁)”的检验。
分子式: FeCl3●6H2O
相对分子质量: 270. 30 (根据2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 610-2008 化学试剂砷测定通用方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9723-2007化学试剂火焰原子吸收光诣法通则
GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法
GB 15346化学试剂包装及标志
HG/T 3921化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为黄褐色晶体或结晶块，在空气中易吸潮。易溶于水、醇及醚。
4规格
六水合三氯化铁的规格见表1。
标准图片预览
标准内容
ICS71.040.30
备案号：48569—2015
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3474—2014
代替HG/T3474—2000
化学试剂
六水合三氯化铁（三氯化铁）
Chemical reagent—Iron(IⅡI)chloride hexahydrate2014-12-31发布
2015-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准代替HG/T3474—2000《化学试剂修改外主要技术变化如下：
HG/T3474—2014
三氯化铁》，与HG/T3474一2000相比，除编辑性标准名称改为“六水合三氯化铁（三氯化铁）”；增加了钠、镁、钾、钙4项规格及测定方法（见4、5.10、5.11、5.12、5.13)；修改了硫酸盐、锰2项测定方法（见5.6、5.14，2000年版的5.4、5.7)；取消了氨水不沉淀物（2000年版的4)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。本标准起草单位：西陇化工股份有限公司。本标准主要起草人：章小亮、王军波、余辣娇、徐国中。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HGB3115—-1959、HG/T3474—1977、IIG/T3474—2000。1
1范围
化学试剂
六水合三氯化铁（三氯化铁）
HG/T3474—2014
本标准规定了“化学试剂六水合三氯化铁（三氮化铁）的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。
六水合三氯化铁（三氯化铁）”的检验。本标准适用于“化学试剂
分子式：FeCl3·6H20
相对分子质量：270.30（根据2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。件。
化学试剂
GB/T601
GB/T602
GB/T603
化学试剂
化学试剂
GB/T610—2008
GB/T6682
标准滴定溶液的制备
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂砷测定通用方法
分析实验室用水规格和试验方法GB/T9723—2007
GB/T9728
GB/T9738
GB15346
化学试剂火焰原子吸收光法通则化学试剂
硫酸盐测定通用方法
水不溶物测定通用方法
化学试剂
化学试剂
HG/T3921
3性状
包装及标志
化学试剂
采样及验收规则
本试剂为黄褐色晶体或结晶块，在空气中易吸潮。易溶丁水、醇及醚。4规格
六水合三氯化铁的规格见表1。
HG/T3474—2014
含量(FeCl:·6H20)，/%
水不溶物，/%
游离酸（以HCI计)，w/%
硫酸盐(SO4），/%
硝酸盐（NO:）./%
磷酸盐(PO.).w/%
砷(As),w/%
钠(Na),w/%
镁(Mg）.ve/%
钾(K).w/%
钙(Ca)，w/%
锰（Mn)）.ze/%
亚铁(Fe).w/%
铜(Cu)，w/%
锌(Zn).w/%
安全提示
表1六水合三氯化铁的规格
分析纯
化学纯
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的除“乙醇（95%）”外其他均为质量分数。5.3含量
称取1g样品，精确至0.0001g。
置于碘量瓶中，加人50mL水、3mL盐酸及3g碘化钾，摇匀，于暗处放置30min。加入50mL水（温度不超过10℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液［c（NazSzO3）=0.1mol/L]滴定近终点时加入2mL淀粉指示液（10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
六水合三氯化铁的质量分数w1，按公式（1）计算：(Vi-V2)cM
m×1000
式中：
样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；........... (1)
空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；六水合三氯化铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（FeCl3·6II2O）=270.3]；
一样品的质量的数值，单位为克（g）。m
5.4水不溶物
HG/T3474—2014bZxz.net
称取10g样品，溶于100mL水中，加入2mL盐酸，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。其中用热盐酸溶液（1+85）洗涤滤渣至洗液无铁高子反应。5.5游离酸
5.5.1中性氟化钾溶液的制备
称取10g氟化钾，溶于25mL热水中，加人2滴酚指示液（10g/L）。如溶液呈红色，用盐酸标准滴定溶液［c（HC1)=0.1mol/L］滴定至溶液粉红色消失，再用氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=0.1mol/LI滴定至溶液呈粉红色，保持30s。如溶液无色，则用氧氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L］滴定至溶液呈粉红色，保持30s。即为中性氟化钾溶液5.5.2中性氯化钾-乙醇混合液的制备称取10g氯化钾，溶于25mL乙醇（95%）和5mL水中，加人2滴酚酰指示液（10g/L）。如溶液呈粉红色，用盐酸标准滴定溶液[c（HCI)=0.1mol/L]滴定至溶液粉红色消失，再用氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=0.1mol/LI滴定至溶液呈粉红色，保持30s。如溶液无色，则用氢氧化钠标准滴定溶液［c(VaOH)=0.1mol/L］滴定至溶液呈粉红色，保持30s。即为中性氯化钾-乙醇混合液。
5.5.3测定方法
称取2g样品，置于塑料杯中，加人15mL无二氧化碳的水溶解，在不断搅拌下缓缓加人新制备的中性氟化钾溶液，继续搅拌，于50℃水浴中保温5min，冷却，加入新制备的中性氯化钾-乙醇混合液，稀释至90mL，振摇数分钟后，静置1.5h，用干燥滤纸过滤，弃去最初5mL滤液，收集45mL澄清滤液，加人2滴酚酞指示液（10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液［c（VaOH)=0.1mol/L滴定至溶液呈粉红色。
游离酸的质量分数2，按公式（2）计算：VeM
×100%
2=m×1000
式中：
V—氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M——盐酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(HCI)=36.46]；m--样品的质量的数值，单位为克（g)。5.6硫酸盐
5.6.1试验溶液的制备
称取2g样品，溶于20mL水中，加热至沸，加入10mL氨水溶液（10%），摇勾，趁热过滤，滤渣用热的氨水溶液（1+50）洗涤3次，合并滤液及洗液，稀释至50mL。5.6.2测定方法
取5mL试验溶液，加人0.2mL无水碳酸钠溶液（50g/L），在水浴上蒸干，缓缓灼烧至铵盐逸尽，冷却后加人1mL盐酸，在水浴上蒸干，用少量水溶解残渣（必要时过滤），稀释至20mL，加人0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐（SO.）标准溶液，加人0.5mI，氨水溶液（10%）、0.2mL无水碳酸钠溶液（50g/L），再加人1mL盐酸，在水浴上蒸干（必要时过滤），稀释至20mL，与同体积试液同时进行同样处理。分析纯：0.02mg；化学纯：0.06mg。3
HG/T 3474—2014
5.7硝酸盐
取2.5mL试验溶液（5.6.1)，稀释至10mL，加人1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝一磺酸钠溶液［e(C1HgV2Na2OgS2）=0.001mol/L]，在摇动下于10s~15s内加人10mL硫酸，放置10min。溶液所呈蓝色不应浅于标准比色溶液标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐（VO3）标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时进行同样处理。
分析纯：0.01mg；化学纯：0.03mg。5.8磷酸盐
称取0.5g样品，溶于15mL水中，加入15mL盐酸，移人分液漏斗中，摇匀，加人20mL乙醚，振摇数分钟，静置分层，弃去有机相，用乙醚反复萃取至水相无色。取水相，在水浴上蒸干，残渣用2滴盐酸溶解，稀释至100mL。取20mL，加人4mL硫酸溶液（20%）及磷试剂甲、乙各1mL，摇勾，于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不应深于标准比色溶液，标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐（PO.）标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时进行同样处理。
分析纯：0.01mg；化学纯：0.03mg。5.9砷
称取1g样品，溶于水，稀释至50mL。取10mL，按GB/T610一2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不应深于标准比色试纸。标准比色试纸的制备是取含下列数量的砷（As）标准溶液，稀释至10mL，与同体积样品溶液同时进行同样处理。
分析纯：0.004mg；化学纯：0.020mg。5.10钠
5.10.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723一2007第5章、第6章的规定。5.10.2仪器条件
光源：钠空心阴极灯。
波长：589.0nm。
火焰：乙炔-空气。
5.10.3测定方法
称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取5mL，共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.11镁
5.11.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T97232007第5章、第6章的规定。5.11.2仪器条件
光源：镁空心阴极灯。
波长：285.2nm。
火焰：乙炔-空气。
5.11.3测定方法
称取5g样品，济于水，稀释至100mL。取10mL，共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.12钾
5.12.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723—2007第5章、第6章的规定。5.12.2仪器条件
光源：钾空心阴极灯。
波长：766.5nm。
火焰：乙炔-空气。
5.12.3测定方法
HG/T3474—2014
称取5g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.13钙
5.13.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723—2007第5章、第6章的规定。5.13.2仪器条件
光源：钙空心阴极灯。
波长：422.7nm。
火焰：乙炔空气。
5.13.3测定方法
同5.12.3。
5.14.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723—2007第5章、第6章的规定。5.14.2仪器条件
光源：锰空心阴极灯。
波长：279.5nm。
火焰：乙炔-空气。
5.14.3测定方法
称取2g样品，溶于水，加入4mL盐酸溶液（20%），稀释至100mL。取10mL，共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.15亚铁
称取0.5g样品，溶于20mL无氧的水中，加入1mL盐酸及1滴新制备的六氰合铁（Ⅲ）酸钾溶液（50g/L），摇勾，放置10min。溶液所呈蓝绿色不应深于标准比色溶液，标准比色溶液的制备是称取0.5g不含亚铁的三氯化铁（按上述测定方法操作，溶液不呈现蓝绿色）及含下列数量的亚铁（Fe2+）标准溶液，与样品同时进行同样处理。分析纯：0.010mg；化学纯：0.025mg5.16
5.16.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723一2007第5章、第6章的规定。5.16.2仪器条件
光源：铜空心阴极灯。
波长：324.7nm。
火焰：乙炔-空气。
5.16.3测定方法
同5.12.3。
HG/T34742014
5.17.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723
5.17.2仪器条件
2007第5章、第6章的规定。
光源：锌空心阴极灯。
波长：213.9nm。
火焰：乙炔-空气。
5.17.3测定方法
称取2.5g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共4份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算，6检验规则
按HG/T3921的规定进行取样及验收。包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中包装单位：第4类；
内包装形式：NB-4，NBY-4，NB-5，NBY-5，NB-7，NB-8，NB-10，NB-11，NB-13，NB-15；隔离材料：GC-2，GC3，GC4；
外包装形式：WB-1，WB2，WB3。6
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备案号：48569—2015
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3474—2014
代替HG/T3474—2000
化学试剂
六水合三氯化铁（三氯化铁）
Chemical reagent—Iron(IⅡI)chloride hexahydrate2014-12-31发布
2015-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准代替HG/T3474—2000《化学试剂修改外主要技术变化如下：
HG/T3474—2014
三氯化铁》，与HG/T3474一2000相比，除编辑性标准名称改为“六水合三氯化铁（三氯化铁）”；增加了钠、镁、钾、钙4项规格及测定方法（见4、5.10、5.11、5.12、5.13)；修改了硫酸盐、锰2项测定方法（见5.6、5.14，2000年版的5.4、5.7)；取消了氨水不沉淀物（2000年版的4)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。本标准起草单位：西陇化工股份有限公司。本标准主要起草人：章小亮、王军波、余辣娇、徐国中。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HGB3115—-1959、HG/T3474—1977、IIG/T3474—2000。1
1范围
化学试剂
六水合三氯化铁（三氯化铁）
HG/T3474—2014
本标准规定了“化学试剂六水合三氯化铁（三氮化铁）的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。
六水合三氯化铁（三氯化铁）”的检验。本标准适用于“化学试剂
分子式：FeCl3·6H20
相对分子质量：270.30（根据2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。件。
化学试剂
GB/T601
GB/T602
GB/T603
化学试剂
化学试剂
GB/T610—2008
GB/T6682
标准滴定溶液的制备
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂砷测定通用方法
分析实验室用水规格和试验方法GB/T9723—2007
GB/T9728
GB/T9738
GB15346
化学试剂火焰原子吸收光法通则化学试剂
硫酸盐测定通用方法
水不溶物测定通用方法
化学试剂
化学试剂
HG/T3921
3性状
包装及标志
化学试剂
采样及验收规则
本试剂为黄褐色晶体或结晶块，在空气中易吸潮。易溶丁水、醇及醚。4规格
六水合三氯化铁的规格见表1。
HG/T3474—2014
含量(FeCl:·6H20)，/%
水不溶物，/%
游离酸（以HCI计)，w/%
硫酸盐(SO4），/%
硝酸盐（NO:）./%
磷酸盐(PO.).w/%
砷(As),w/%
钠(Na),w/%
镁(Mg）.ve/%
钾(K).w/%
钙(Ca)，w/%
锰（Mn)）.ze/%
亚铁(Fe).w/%
铜(Cu)，w/%
锌(Zn).w/%
安全提示
表1六水合三氯化铁的规格
分析纯
化学纯
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的除“乙醇（95%）”外其他均为质量分数。5.3含量
称取1g样品，精确至0.0001g。
置于碘量瓶中，加人50mL水、3mL盐酸及3g碘化钾，摇匀，于暗处放置30min。加入50mL水（温度不超过10℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液［c（NazSzO3）=0.1mol/L]滴定近终点时加入2mL淀粉指示液（10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
六水合三氯化铁的质量分数w1，按公式（1）计算：(Vi-V2)cM
m×1000
式中：
样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；........... (1)
空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；六水合三氯化铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（FeCl3·6II2O）=270.3]；
一样品的质量的数值，单位为克（g）。m
5.4水不溶物
HG/T3474—2014bZxz.net
称取10g样品，溶于100mL水中，加入2mL盐酸，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。其中用热盐酸溶液（1+85）洗涤滤渣至洗液无铁高子反应。5.5游离酸
5.5.1中性氟化钾溶液的制备
称取10g氟化钾，溶于25mL热水中，加人2滴酚指示液（10g/L）。如溶液呈红色，用盐酸标准滴定溶液［c（HC1)=0.1mol/L］滴定至溶液粉红色消失，再用氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=0.1mol/LI滴定至溶液呈粉红色，保持30s。如溶液无色，则用氧氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L］滴定至溶液呈粉红色，保持30s。即为中性氟化钾溶液5.5.2中性氯化钾-乙醇混合液的制备称取10g氯化钾，溶于25mL乙醇（95%）和5mL水中，加人2滴酚酰指示液（10g/L）。如溶液呈粉红色，用盐酸标准滴定溶液[c（HCI)=0.1mol/L]滴定至溶液粉红色消失，再用氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=0.1mol/LI滴定至溶液呈粉红色，保持30s。如溶液无色，则用氢氧化钠标准滴定溶液［c(VaOH)=0.1mol/L］滴定至溶液呈粉红色，保持30s。即为中性氯化钾-乙醇混合液。
5.5.3测定方法
称取2g样品，置于塑料杯中，加人15mL无二氧化碳的水溶解，在不断搅拌下缓缓加人新制备的中性氟化钾溶液，继续搅拌，于50℃水浴中保温5min，冷却，加入新制备的中性氯化钾-乙醇混合液，稀释至90mL，振摇数分钟后，静置1.5h，用干燥滤纸过滤，弃去最初5mL滤液，收集45mL澄清滤液，加人2滴酚酞指示液（10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液［c（VaOH)=0.1mol/L滴定至溶液呈粉红色。
游离酸的质量分数2，按公式（2）计算：VeM
×100%
2=m×1000
式中：
V—氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M——盐酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(HCI)=36.46]；m--样品的质量的数值，单位为克（g)。5.6硫酸盐
5.6.1试验溶液的制备
称取2g样品，溶于20mL水中，加热至沸，加入10mL氨水溶液（10%），摇勾，趁热过滤，滤渣用热的氨水溶液（1+50）洗涤3次，合并滤液及洗液，稀释至50mL。5.6.2测定方法
取5mL试验溶液，加人0.2mL无水碳酸钠溶液（50g/L），在水浴上蒸干，缓缓灼烧至铵盐逸尽，冷却后加人1mL盐酸，在水浴上蒸干，用少量水溶解残渣（必要时过滤），稀释至20mL，加人0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐（SO.）标准溶液，加人0.5mI，氨水溶液（10%）、0.2mL无水碳酸钠溶液（50g/L），再加人1mL盐酸，在水浴上蒸干（必要时过滤），稀释至20mL，与同体积试液同时进行同样处理。分析纯：0.02mg；化学纯：0.06mg。3
HG/T 3474—2014
5.7硝酸盐
取2.5mL试验溶液（5.6.1)，稀释至10mL，加人1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝一磺酸钠溶液［e(C1HgV2Na2OgS2）=0.001mol/L]，在摇动下于10s~15s内加人10mL硫酸，放置10min。溶液所呈蓝色不应浅于标准比色溶液标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐（VO3）标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时进行同样处理。
分析纯：0.01mg；化学纯：0.03mg。5.8磷酸盐
称取0.5g样品，溶于15mL水中，加入15mL盐酸，移人分液漏斗中，摇匀，加人20mL乙醚，振摇数分钟，静置分层，弃去有机相，用乙醚反复萃取至水相无色。取水相，在水浴上蒸干，残渣用2滴盐酸溶解，稀释至100mL。取20mL，加人4mL硫酸溶液（20%）及磷试剂甲、乙各1mL，摇勾，于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不应深于标准比色溶液，标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐（PO.）标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时进行同样处理。
分析纯：0.01mg；化学纯：0.03mg。5.9砷
称取1g样品，溶于水，稀释至50mL。取10mL，按GB/T610一2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不应深于标准比色试纸。标准比色试纸的制备是取含下列数量的砷（As）标准溶液，稀释至10mL，与同体积样品溶液同时进行同样处理。
分析纯：0.004mg；化学纯：0.020mg。5.10钠
5.10.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723一2007第5章、第6章的规定。5.10.2仪器条件
光源：钠空心阴极灯。
波长：589.0nm。
火焰：乙炔-空气。
5.10.3测定方法
称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取5mL，共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.11镁
5.11.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T97232007第5章、第6章的规定。5.11.2仪器条件
光源：镁空心阴极灯。
波长：285.2nm。
火焰：乙炔-空气。
5.11.3测定方法
称取5g样品，济于水，稀释至100mL。取10mL，共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.12钾
5.12.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723—2007第5章、第6章的规定。5.12.2仪器条件
光源：钾空心阴极灯。
波长：766.5nm。
火焰：乙炔-空气。
5.12.3测定方法
HG/T3474—2014
称取5g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.13钙
5.13.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723—2007第5章、第6章的规定。5.13.2仪器条件
光源：钙空心阴极灯。
波长：422.7nm。
火焰：乙炔空气。
5.13.3测定方法
同5.12.3。
5.14.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723—2007第5章、第6章的规定。5.14.2仪器条件
光源：锰空心阴极灯。
波长：279.5nm。
火焰：乙炔-空气。
5.14.3测定方法
称取2g样品，溶于水，加入4mL盐酸溶液（20%），稀释至100mL。取10mL，共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.15亚铁
称取0.5g样品，溶于20mL无氧的水中，加入1mL盐酸及1滴新制备的六氰合铁（Ⅲ）酸钾溶液（50g/L），摇勾，放置10min。溶液所呈蓝绿色不应深于标准比色溶液，标准比色溶液的制备是称取0.5g不含亚铁的三氯化铁（按上述测定方法操作，溶液不呈现蓝绿色）及含下列数量的亚铁（Fe2+）标准溶液，与样品同时进行同样处理。分析纯：0.010mg；化学纯：0.025mg5.16
5.16.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723一2007第5章、第6章的规定。5.16.2仪器条件
光源：铜空心阴极灯。
波长：324.7nm。
火焰：乙炔-空气。
5.16.3测定方法
同5.12.3。
HG/T34742014
5.17.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723
5.17.2仪器条件
2007第5章、第6章的规定。
光源：锌空心阴极灯。
波长：213.9nm。
火焰：乙炔-空气。
5.17.3测定方法
称取2.5g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共4份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算，6检验规则
按HG/T3921的规定进行取样及验收。包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中包装单位：第4类；
内包装形式：NB-4，NBY-4，NB-5，NBY-5，NB-7，NB-8，NB-10，NB-11，NB-13，NB-15；隔离材料：GC-2，GC3，GC4；
外包装形式：WB-1，WB2，WB3。6
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