HG/T 4524-2013.Zirconium dioxide for artificial-zirconia gem use.
1范围
HG/T 4524规定了人造宝石用二氧化锆的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 4524适用于人造宝石用二氧化锆,该产品主要用于人造宝石行业,也可用于电子陶瓷、光学玻璃、涂料等行业。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积
HG/T 3696.1无机化工产品 化学 分析用标准溶液制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第 3部分:制剂及制品的制备
YS/T 568.3氧化锆 .氧化铪化学分析方法硅量 的测定钼蓝分光光度法
3分子式和相对分子质量
分子式:ZrO2
相对分子质量:123.22(按2011年国际相对原子质量)。
4要求
4.1外观:白色粉末。
4.2人造宝石用二氧化锆按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。

ICS71.060.20
备案号：41842—2013
中华人民共和国化工行业标准wwW.bzxz.Net
HG/T4524—2013
人造宝石用二氧化锆
Zirconium dioxidefor artificial-zirconia gemuse2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华入民共和国工业和信息化部发布言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。HG/T4524—2013
本标准起草单位：广东东方锆业科技股份有限公司、浙江结谷科技有限公司、河南佰利联化学股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：许小军、黄超华、蒋东民、沈建章、陈潮钿、陈建立、邱素丽、郭风鑫。1范围
人造宝石用二氧化错
HG/T4524—2013
本标准规定了人造宝石用二氧化错的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于人造宝石用二氧化锆，该产品主要用于人造宝石行业，也可用于电子陶瓷、光学玻璃、涂料等行业。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
第2部分：杂质标准
HG/T3696.2
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备溶液的制备
3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制HG/T3696.3
品的制备
YS/T568.3氧化锆、氧化铪化学分析方法：硅量的测定
3分子式和相对分子质量
分子式：ZrO%
相对分子质量：123.22（按2011年国际相对原子质量）。4要求
4.1外观：白色粉末。
钼蓝分光光度法
4.2人造宝石用二氧化结按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。1
HG/T4524—2013
锆铪合量(灼烧后)w/%
二氧化硅（SiO2）（灼烧后）w/%氧化铁（FezO）（灼烧后）/%
二氧化钛（TiO2）（灼烧后）w/%氧化钠(Na2O)(灼烧后）w/%
氧化钙(CaO)(灼烧后）w/%
氧化铝（(Al2O:)（灼烧后）w/%氧化镁（MgO)（灼烧后）w/%
氟化物(以Cl计)w/%
灼烧减量w/%
比表面积/（m2/g）
5试验方法
技术要求
一等品
合格品
本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5.4错铪合量的测定
5.4.1方法提要
从100%中减去二氧化硅含量、氧化铁含量、二氧化钛含量、氧化钠含量、氧化钙含量、氧化铝含量、氧化镁含量和氯化物含量，即得锆铪合量。5.4.2结果计算
锆铪合量以质量分数w1计，按公式(1)计算：=100%-(+++s+++g+1.643）
式中：
二氧化硅的质量分数，以%表示；氧化铁的质量分数，以%表示；
二氧化钛的质量分数，以%表示；氧化钠的质量分数，以%表示；
氧化钙的质量分数，以%表示；
氧化铝的质量分数，以%表示；
氧化镁的质量分数，以%表示；
wg--一氯化物(以C1计)的质量分数，以%表示；1.643--一氯换算为四氯化锆的系数。5.5二氧化硅含量的测定
按YS/T568.3规定的方法进行测定，该方法为仲裁法。二氧化硅含量以二氧化硅（SiOz)的质量分数wz计，按公式(2)计算：Wsi×2.139
式中：
Ws\---按YS/T568.3规定的方法测得的硅的质量分数，以%表示；W10—按5.10条测定的灼烧减量的质量分数，以%表示；2.139…一硅换算为二氧化硅的系数。HG/T4524—2013
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.6氧化铁含量的测定-1，10-菲哆嘛分光光度法（仲裁法）5.6.1方法提要
试样用硫酸-硫酸铵溶解，用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH2～9时，二价铁离子与1，10-菲啰啉生成橙红色配合物，使用分光光度计，于最大吸收波长510nm处测量其吸光度。5.6.2试剂
硫酸铵（优级纯）。
硫酸（优级纯）。
氨水溶液：1十1。
硫酸溶液：1+1。
抗坏血酸溶液20g/L，贮存于棕色瓶中，保存期为14天。5.6.2.5#
双掩蔽剂(0.25mol/L乙二胺四乙酸二钠-0.5mol/L柠檬酸三铵溶液）；5.6.2.6
将0.25mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液与0.5mol/L柠檬酸三铵溶液等体积混合。5.6.2.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.5）。81,10-菲啰啉溶液：2g/L。
5.6.2.9铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.01mg；用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
5.6.3仪器、设备
分光光度计：配有3cm比色皿。
5.6.4分析步骤
5.6.4.1工作曲线的绘制
在七个100mL容量瓶中分别移入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的铁标准溶液，加水至约40mL，加10mL双掩蔽剂，用氨水溶液或硫酸溶液调整pH约为2（用精密pH试纸检验）。加2.5mL抗坏血酸溶液，加20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.5）。加人5mL1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min。选用3cm比色血，在分光光度计上，于510nm处，以水调零，测量溶液的吸光度。从每个标准比色溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5.6.4.2测定
称取约0.8g试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中。加3g硫酸铵和5mL硫酸，置于电炉上加热至试样完全溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，加水至约40mL。以下操作按5.6.4.1条从“加3
HG/T4524—2013
10mL双掩蔽剂...”开始，至“.以水调零，测量溶液的吸光度。”为止。同时作空白试验。根据试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。5.6.5结果计算
氧化铁含量以三氧化二铁（Fe2Os)的质量分数ws计，按公式(3)计算：(m）-mo)X1.430×10-=×100%
式中：
mX(1-10)
从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；m-试料质量的数值，单位为克(g)；wo
按5.10条测定的灼烧减量的质量分数，以%表示；铁换算为三氧化二铁的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差不大于0.0002%。(3)
5.7二氧化硅含量、氧化铁含量、二氧化钛含量、氧化钠含量、氧化钙含量、氧化铝含量、氧化镁含的测定一电感耦合等离子体发射光谱法5.7.1方法提要
试样用硫酸-硫酸铵溶解，使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)测定试样中的二氧化硅含量、氧化铁含量、二氧化钛含量、氧化钠含量、氧化钙含量、氧化铝含量和氧化镁含量。5.7.2试剂
5.7.2.1硫酸（优级纯）。
5.7.2.2硫酸铵（优级纯）。
5.7.2.3二氧化错基体溶液：1mL溶液含二氧化铬（ZrO2)0.05g；称取13.80g氟氧化锆，加人20mL水，10mL盐酸（优级纯），加热溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。5.7.2.4硅标准溶液：1mL溶液含有硅（Si)0.10mg；用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
5.7.2.5铁标准溶液：1mL溶液含有铁（Fe)0.10mg；用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
5.7.2.6钛标准溶液：1mL溶液含有钛(Ti)0.10mg用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钛标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
5.7.2.7钠标准溶液：1mL溶液含有钠（Na)0.10mg；用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
5.7.2.8钙标准溶液：1mL溶液含有钙（Ca)0.10mg；用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
5.7.2.9铝标准溶液：1mL溶液含有铝（Al)0.10mg用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铝标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
5.7.2.10镁标准溶液：1mL溶液含有镁（Mg)0.10mg；A
HG/T4524—2013
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
5.7.2.11水：符合GB/T6682—2008中规定的二级水。5.7.3仪器、设备
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)。5.7.4分析步骤
5.7.4.1试验溶液的制备
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中。加3g硫酸铵和5mL硫酸，置于电炉上加热至试样完全溶解，加水至约40mL。冷却至室温后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
同时制备空白试验溶液，除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量与测定试验相同。5.7.4.2工作曲线溶液的制备
按表2的要求移取相应体积的各元素标准落液，分别置于四个100mL容量瓶中，在每个容量瓶中分别加人10.0mL二氧化错锆基体溶液、2.0mL硫酸，用水稀释至刻度，播匀。表2各元素标准溶液移取的体积量容量瓶编号
5.7.4.3测定
移取标准溶液的体积/mL
在仪器最佳的测定条件下，按表3选取各元素测定波长，利用工作曲线法测定各元素的光谱强度。计算机根据所输入的相关数据，自动计算出各元素的浓度。表3各元素的测定波长
测定波长/nm
5.7.5结果计算
各元素氧化物含量以质量分数w计，按公式(4)计算：w
(px=）M,×0.1×10-3
mX(1-w10)
式中：
P一从工作曲线查得的试验溶液中各元素浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L)；一从工作曲线查得的空白试验溶液中各元素浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；Po
试料质量的数值，单位为克（g)；镁
HG/T4524—2013
w10—按5.10条测定的灼烧减量的质量分数，以%表示；M,——各元素换算为其氧化物的系数（Msio。=2.139;Mre0,=1.430；MTio,=1.668；Mna,0=1.348;Mca0=1.399;MAl,0,=1.890;Mmgo=1.658)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：二氧化硅含量为不大于0.002%，氧化铁含量、二氧化钛含量、氧化钠含量、氧化钙含量、氧化铝含量和氧化镁含量为不大于0.0002%。
5.8氯化物含量的测定
5.8.1方法提要
用硝酸银标准滴定溶液滴定，试样中氯离子与银离子生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾生成砖红色铬酸银沉淀指示终点。5.8.2试剂
5.8.2.1氢氟酸。
5.8.2.2氢氧化钠溶液：4g/L。
5.8.2.3硝酸银标准滴定溶液：c(AgNOs）~0.05mol/L，5.8.2.4氯化物标准溶液：1mL溶液含氧(CI)0.10mg；用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.8.2.5铬酸钾溶液：50g/L。
5.8.2.6酚酸指示液：10g/L。
5.8.3仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05mL。5.8.4分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于带有聚四氟乙烯杯的压力溶弹中，加人3mL氢氟酸，盖上杯盖，旋紧高压套，在140℃±10℃保温约50min，至试样完全溶解。压力溶弹完全冷却后，将杯中的试样溶液用水转移至塑料烧杯中，准确加人10.0mL氯化物标准溶液，用水稀释至约50mL，滴加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液调节试验溶液为微红色（pH约为7～8）。加人2mL铬酸钾溶液，使用微量滴定管，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色为终点（近终点时需剧烈揽拌）。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
5.9结果计算
氯化物含量以氮(CI)的质量分数wg计，按公式(5)计算：[(V-V。)/1000]cM
式中：
滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；Vo-
滴定空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：m一—试料质量的数值，单位为克(g)；M----氯(CI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=35.45)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.10灼烧减量的测定
5.10.1仪器、设备
高温炉：能控制温度为900℃士20℃。6
5.10.2分析步骤
HG/T4524—2013
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于预先于900℃士20℃的高温炉中灼烧至质量恒定的瓷埚中，于900℃±20℃下灼烧至质量恒定。5.10.3结果计算
灼烧减量以质量分数w1o计，按公式(6)计算：wno=m=m2 ×100 % ..
式中：
瓷埚和试料灼烧前质量的数值，单位为克（g)；瓷埚和试料灼烧后质量的数值，单位为克（g）：m2
m-试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.11比表面积的测定
称取适量试样（约0.08g），于250℃下脱气2h，按GB/T19587规定的方法测定。6检验规则
6.1本标准采用型式检验和出厂检验。6.1.1型式检验
：（6）
要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常情况下每三个月至少进行一次型式检验。在下列情况之一时，应进行型式检验：a）更新关键生产工艺；
b）主要原料有变化；
停产又恢复生产；
d）与上次型式检验有较大差异；e）合同规定。
6.1.2出厂检验
要求中规定的锆铪合量、二氧化硅含量、氧化铁含量、二氧化钛含量、氧化钠含量、氧化钙含量、氧化铝含量、氧化镁含量、氯化物含量和灼烧减量10项指标为出厂检验项目，应逐批检验。6.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的人造宝石用二氧化错为一批。每批产品不超过15t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方插入至料层深度的四分之三处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁、干燥的广口瓶（或塑料袋)中，密封，瓶（袋）上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶（袋)用于检验，另一瓶(袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产晶为不合格6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1人造宝石用二氧化锆包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及GB/T191-2008所规定的“怕雨”标志。7.2每批出厂的人造宝石用二氧化错都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7
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