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HG/T 4592-2014

基本信息

标准号: HG/T 4592-2014

中文名称:离子膜法金属阳极电解槽电极活性层

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 离子 金属 阳极 电解槽 电极 活性

标准分类号

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标准简介

HG/T 4592-2014.Electrode active coating of dimensionally stable anode electrolyzer use membrane method.
1范围
HG/T 4592规定了离子膜法电解槽金属阳极涂层和阴极活性层的术语和定义、要求、试样、试验方法、检验规则等。
HG/T 4592适用于氯碱工业采用离子选择性交换膜法的金属阳极电解槽的金属阳极和活性阴极。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6682- 2008 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
HG/T 3679 电解槽金属阳极涂层用三氯化钌
YS/T 595 氯铱酸
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
金属阳极 dimensionally stable anode
钛基体.上被覆贵金属氧化物的阳极。
3.2
钌含量 ruthenium content
单位面积金属阳极涂层中含钌元素的质量。
3.3
铱含量 iridium content
单位面积金属阳极涂层中含铱元素的质量。
3.4
均匀度 homogeneous degree
用多点测定钌含量或相应的量值的相对标准偏差表示的涂层涂制的均匀程度。
3.5
析氯电位 chlorine-liberated potential
在规定的电流密度下进行析氯电解反应时相对于饱和氯化钾溶液的甘汞电极的电位。
3.6
极化率 polarisability
在进行电解反应时,随着电流密度的改变相对应的电极电位变化的速率。用电流密度变化一个数量级时电极电位的改变量表示。

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标准内容

ICS71.120.10;75.180.20;23.020.30G93
备案号:45303—2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4592—2014
离子膜法金属阳极电解槽电极活性层Electrode active coating of dimensionally stable anodeelectrolyzer use membrane method2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
规范性引用文件
术语和定义
试验方法
检验规则
附录A(规范性附录)
附录B(规范性附录)
电极电位检测步骤
质量失重检测步骤
HG/T 4592—2014
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则编写。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。言
HG/T 4592—2014
本标准由全国化工机械与设备标准化技术委员会(SAC/TC429)归口。本标准起草单位:锦西化工研究院有限公司、泸州泓江电解设备有限公司、江阴市宏泽氯碱设备制造有限公司、石油和化学工业金属阳极及电解装备质量监督检验中心。本标准主要起草人:霍春光、张祖良、刘跃生、罗世国、陆辉华、徐国民。1范围
离子膜法金属阳极电解槽电极活性层HG/T 4592—2014
本标准规定了离子膜法电解槽金属阳极涂层和阴极活性层的术语和定义、要求、试样、试验方法、检验规则等。
本标准适用于氯碱工业采用离子选择性交换膜法的金属阳极电解槽的金属阳极和活性阴极2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9723
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG/T3679电解槽金属阳极涂层用三氯化钉YS/T595
氯铱酸
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
金属阳极
dimensionallystableanode
钛基体上被覆贵金属氧化物的阳极。3.2
rutheniumcontent
单位面积金属阳极涂层中含钉元素的质量。3.3
铱含量iridium content
单位面积金属阳极涂层中含铱元素的质量。3.4
均匀度homogeneous degree
用多点测定钉含量或相应的量值的相对标准偏差表示的涂层涂制的均匀程度。3.5
析氯电位chlorine-liberated potential在规定的电流密度下进行析氯电解反应时相对于饱和氯化钾溶液的甘汞电极的电位,3.6
极化率polarisability
在进行电解反应时,随着电流密度的改变相对应的电极电位变化的速率。用电流密度变化一个数量级时电极电位的改变量表示。3.7
强化寿命fortifyinglife
HG/T4592—2014
金属阳极涂层在规定浓度的H2SO4溶液中,在规定电流密度下进行电解反应,直到金属阳极涂层反应终止时的累计时间。
强化失重fortifying weightlessness金属阳极在规定浓度的NaOH溶液中,在规定电流密度下进行规定时间的电解反应后,电极质量的减少量。
析氢电位hydrogen-liberated potential在规定的电流密度下进行析氢电解反应时,相对于饱和氯化钾溶液的甘汞电极的电位3.10
电解失重electrolysis weightlessness活性阴极在规定浓度的NaOH溶液中,在规定电流密度下进行规定时间的电解反应后,电极质量的减少量。
Etestsample
用于检测金属阳极涂层性能的样片。3.12
试片testpiece
从试样中按规定截取,用来进行各种项目检验的单元样片。4要求
4.1材料
4.1.1制造电极活性层的主要材料三氯化钉、氯酸等应具有与该批次产品对应的质量证明书,对质量证明书质量项目不全者,应对缺项进行检验。4.1.2三氯化钉材料应符合HG/T3679的规定。4.1.3氯酸材料应符合YS/T595的规定。4.2外观
4.2.1电极表面应无毛刺、无污渍,电极网不得有凹陷、扭曲。4.2.2每片电极表面深度暴露出基材的划痕不得超过2处,每个划痕长度应不大于20mm。4.2.3每片电极表面深度暴露出基材的擦伤不得超过3处,每处擦伤面积应不大于9mm2。4.3结合状态
4.3.1电极表层结合状态:电极表层用无色透明胶带粘结,胶带剥离后在胶带上应不留黑痕。4.3.2电极与基材结合状态:将试片弯曲180°时,弯曲处的涂层应无剥离。4.4技术要求
电极活性层各项技术指标应符合表1的规定,超出表1范围可以供需双方商定,并在合同中注明。序号
金属阳极
活性阴极
钉含量/(g/m2)
铱含量/(g/m2)
表1技术指标
析氯电位(Vs.SCE)a/V
析氯极化率/mV
强化寿命/h
均匀度/%
强化失重/mg
析氢电位(Vs.SCE)a/V
析氢极化率/mV
电解失重/mg
Vs.SCE(Saturated Calomel Electrode)表示相对饱和甘汞电极。a
再生电极活性层
修复后再生的电极,其活性层的要求与新制相同。5试样
5.1试样的获取方法
HG/T4592—2014
本标准采用的试验方法为试样检测。试样可以按照5.2的规定制备,也可以按5.3的规定从电极本体取样。
5.2试样制备
5.2.1试样基材应与同批电极基材一致。5.2.2试样基材的尺寸应不小于200mm×100mm。5.2.3试样基材与同批电极同时进行工艺处理。5.2.4处理后的试样基材与同批电极基材同时进行活性层制造。在制造过程中,试样与同批电极基材的加工、活性层的制作过程、用料比例等应相同。5.2.5试样的标记号应记录在同批电极的制造记录上。5.3本体取样
5.3.1试样从电极本体取样时,取样位置可以视具体情况确定。5.3.2试样的尺寸应不小于所测项目要求面积的1.5倍(未受取样破坏的涂层部分)。5.4再生电极试样的制备
从一批旧电极中抽取一片电极进行解体,并与同批旧电极同时去除旧活性层,再按5.2的规定制备试样。
6试验方法
6.1基本规定
本标准除另有说明外,试验方法中的用水应符合GB/T6682规定的三级水或相当纯度的水规格;试剂溶液配制按GB/T601规定制备,试剂的纯度应不低于分析纯;测定值或计算结果与本标准要求的比较按GB/T8170的规定进行。
6.2外观检验
HG/T4592—2014
将电极置于明亮的环境中,目视检验。6.3结合状态检验
6.3.1活性层表层结合状态检验
用宽度为18mm的无色透明胶带粘贴在电极表层上(沿网孔长截距方向粘贴),粘结长度为50mm,用手压紧后,用一个稳定的拉力迅速揭下,放置在白纸上,观察胶带上所粘结的涂层情况。6.3.2活性层与基材结合状态检验6.3.2.1试片尺寸:100mm(网孔长截距)×25mm(网孔短截距)。6.3.2.2用$12mm的圆形轴将试片按图1所示弯曲至平行,观察试片弯曲处涂层的状态。涂层正面
图1活性层与基材结合状态检验示意图6.4钉含量测定
6.4.1仪器
试验用仪器为一般实验室分析器具和以下仪器:原子吸收分光光度计;
镍埚;
高温炉。
6.4.2测定条件
测定条件包括:
光源:空心阴极灯;
火焰类型:乙炔-空气;
仪器参数:不同型号仪器的测定条件有所差异,可以根据使用说明书选择最佳测定条件。6.4.3检测步骤
6.4.3.1试样溶液制备
含量的试样采用碱熔法进行制备,方法如下:从试样上取一定面积的试片(一般取约400mm2,以投影面积计算);a)
将试片置于镍中,加入5gKOH和1gKNO3,在电炉上加热熔化,并使试片涂层熔融;b)
将有熔融了涂层碱液的镍埚放人500℃~550℃高温炉内约1h;)
d)取出镍埚,冷却至室温,将熔融物浸出,用水定容。6.4.3.2测定
按原子吸收分光光度计的操作规程开机,待仪器稳定后,按GB/T9723的规定进行测定。6.4.3.3结果计算
电极活性层的钉(Ru)含量按公式(1)计算:Ru=n
式中:
Ru——所测得的试片上电极活性层的钉含量的数值,单位为克每平方米(g/m2);n
试样溶液稀释的倍数;
测得试样溶液的钉(Ru)浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL);试样溶液定容体积的数值,单位为毫升(mL);试片的面积的数值,单位为平方米(m2)。HG/T 4592—2014
钉含量也可以采用X射线荧光仪法,或其他经过对比试验评定可行的检测方法。6.4.3.4
6.4.3.5测定值按GB/T8170规定的修约值比较法进行数值修约。6.4.3.6检验结果产生异议时,原子吸收分光光度计法为仲裁检验方法。6.5铱含量测定
铱含量测定的试验方法同6.4,采用原子吸收分光光度计法检测的光源为空心阴极灯。6.6析氯电位测定
6.6.1仪器设备
试验用仪器设备包括:
稳流电源:电流稳定度不大于0.05%;电流表:0.25级;
数字电压表:0V~1.999V;bZxz.net
游标卡尺:精度0.02mm;
电解槽:H形透明槽,结构形状应符合图2所示,通道加滤片,每个电解槽的总容量为2L,在阴极槽的上端有溢出口,阴阳极间距为160mm土10mm;参比电极:饱和KCI溶液的甘汞电极;盐桥:玻璃管盐桥,端部g2mmX0.5mm;或聚四氟乙烯管盐桥,端部g1.5mm×0.5mm。溢出口
图2电位测定电解槽结构形状示意图6.6.2试片
用游标卡尺从试样上量取面积为200mm2~400mm2(投影面积)的试片。6.6.3测定条件
测定条件包括:
电流密度:4000A/m2;
试验温度:25℃±2℃;
电解液:氯化钠饱和溶液。
6.6.4检测步骤
6.6.4.1析氯电位的检测按附录A的步骤进行。6.6.4.2测试结束后,其试片应予编号封存;保存期应不少于12个月。6.7析氯极化率测定
6.7.1仪器设备
单位为毫米
HG/T 4592—2014
析氯极化率测定用仪器设备同6.6.1的规定。6.7.2试片
析氯极化率测定用试片同6.6.2的规定。6.7.3测定条件
测定条件包括:
电流密度:4000A/m2400A/m2;
试验温度:25℃±2℃;
电解液:氯化钠饱和溶液。
6.7.4检测步骤
6.7.4.1析氯极化率检测按附录A的步骤进行。6.7.4.2分别调节稳流电源输出,使输出的电流强度对应6.7.3规定的电流密度条件值。分别读取与6.7.3规定的电流密度值对应的电位值,它们的电位差值即为极化率检验结果。6.7.4.3
此步骤同6.6.4.2
6.8强化寿命测定
6.8.1仪器设备
试验用仪器设备包括:
稳流电源;
电流表:0.5级;
电解槽:透明槽,每个电解槽的容量应为1L,阳极与阴极距离应为20mm~25mm。6.8.2试片
强化寿命测定用试片同6.6.2的规定,6.8.3测定条件
测定条件包括:
试验温度:40℃±2℃;
电流密度:20000A/m2;
电解液:
6.8.4检测步骤
= 0. 5 mol/L.
6.8.4.1将试片固定在阳极导板上,装入盛有电解液的电解槽中,电解液应完全没试片的有效工作部分,接通电源,按规定的电流密度进行电解,记录反应开始时的槽电压及时间。6.8.4.2在电解过程中,应维持电解液的液位和浓度。6.8.4.3电解槽的槽电压上升10V时停止试验,记录此刻的时间。6.8.4.4计算从初始反应到停止试验的累计时间,即为该试片的强化寿命检验结果。6.9均匀度测定
6.9.1仪器设备
均匀度测定用仪器设备同6.4.1或其他可用于分析的仪器设备。6.9.2试样
从产品中随机抽取一片电极作为检验的试样。在试样的一个面横竖各5个等分线,横竖等分线的25个交点即为测定点。
6.9.3测定条件
根据仪器的使用要求选择最佳测定条件。6.9.4检测步骤
按仪器的操作规程开机,待仪器稳定后进行测定。6
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