HG/T 4469-2012.Benazolin-ethyl aqueous suspension concentrates.
1范围
HG/T 4469规定了草除灵悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、保证期。
HG/T 4469适用于由草除灵原药与适宜的助剂和填料加工制成的草除灵悬浮剂。
注:草除灵的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825农药悬浮率测定方法
GB/T 16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137农药低温稳定性测定方法
GB/T 28137-2011农药持久起泡性测定方法
3要求
3.1组成与外观
本品应由符合标准的草除灵原药制成,应是可流动的、易测量体积的悬浮液体,存放过程中可能出现沉淀,但经摇动后,应恢复原状,不应有结块。
3.2技术指标
草除灵悬浮剂还应符合表1的要求。

ICS65.100.20
备案号：38706—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4469-—2012
草除灵悬浮剂
Benazolin-ethyl aqueous suspension concentrates2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T4469—2012
本标准参加起草单位：江苏长青农化股份有限公司、四川省化学工业研究设计院、江苏省农垦生物化学有限公司。
本标准主要起草人：高晓晖、王海霞、吉瑞香、陈茹娟、华敬本。1范围
草除灵悬浮剂
HG/T4469—2012
本标准规定了草除灵悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、保证期。本标准适用于由草除灵原药与适宜的助剂和填料加工制成的草除灵悬浮剂。注：草除灵的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 14825
GB/T16150
GB/T19136
农药悬浮率测定方法
农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定性测定方法
GB/T19137
GB/T28137—2011农药持久起泡性测定方法3要求
3.1组成与外观此内容来自标准下载网
本品应由符合标准的草除灵原药制成，应是可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经摇动后，应恢复原状，不应有结块。3.2技术指标
草除灵悬浮剂还应符合表1的要求。HG/T4469—2012
草除灵质量分数/%
pH值范围
悬浮率/%
倾倒性
表1草除灵悬浮剂控制项目指标
30.0±1:5
倾倒后残余物/%
洗涤后残余物/%
湿筛试验（通过75μm试验筛）/%持久起泡性(1min后泡沫量）/mL低温稳定性
热贮稳定性”
8正常生产时，低温稳定性、热贮稳定性试验每3个月至少测定1次，4试验方法
50.0±号:5
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170--2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于600mL。
4.3鉴别试验
高效液相色谱法一
一本鉴别试验可与草除灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中草除灵的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.4草除灵质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解，以乙腈-水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（240nm），对试样中的草除灵进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。也可使用气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录B。
4.4.2试剂和溶液
乙腈：色谱纯；
甲醇：色谱纯；
水：新蒸二次蒸馏水；
草除灵标样：已知草除灵质量分数，w≥98.0%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器；色谱数据处理机或工作站；
色谱柱：150mm×4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装C18、5μm填充物；过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50μL；
定量进样管：5μL；
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：P（乙腈）：p（水）=60：40，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：室温；
检测波长：240nm；
进样体积：5μL；
保留时间：草除灵约4.8min。
HG/T4469—-2012
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的草除灵悬浮剂高效液相色谱图见图1。时间/min
草除灵。
图1草除灵悬浮剂的高效液相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取草除灵标样0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备
称取含草除灵0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针草除灵峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中草除灵峰面积分别进行平均。试样中草除灵的质量分数，按式(1)计算：
HG/T4469—2012
式中：
一试样中草除灵的质量分数，以%表示；A2—-试样溶液中，草除灵峰面积的平均值；m1—标样的质量，单位为克(g)；w-—标样中草除灵的质量分数，以%表示；A1--标样溶液中，草除灵峰面积的平均值；试样的质量，单位为克（g）。
4.4.7允许差
草除灵质量分数两次平行测定结果之差不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.5pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.6悬浮率的测定
按GB/T14825进行。称取1g试样（精确至0.0001g）。用50mL甲醇将量筒内剩余的25mL悬浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超声波下振荡5min，摇匀，过滤。按4.4测定草除灵质量，计算其悬浮率（气相色谱法：将量筒内剩余的25mL悬浮液及沉淀物全部转移至100mL烧杯中，在干燥箱105℃下烘干，按照附录B的方法测定草除灵质量，计算其悬浮率）。4.7倾倒性试验
4.7.1方法提要
将置于容器中的悬浮剂试样放置一定时间后，按照规定的程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的量；将容器用水洗涤后，再测定容器内试样的量。4.7.2仪器
具磨口塞量筒：（500士2）mL，量筒高度39cm，上、下刻度间距25cm（或相当的适用于测定倾倒性的其他容器）。
4.7.3测定步骤
混合好足量试样，及时将其中的一部分置于已称量的量筒（包括塞子）中，装到量筒体积的8/10处，塞紧磨口塞，称量，放置24h。打开塞子，将量筒由直立位置旋转135°，倾倒60s，再倒置60s，重新称量量筒和塞子。
将相当于80%量筒体积的水（20℃)倒入量简中，塞紧磨口塞，将量筒颠倒10次后，按上述操作倾倒内容物，第三次称量量简和塞子。4.7.4计算
倾倒后的残余物质量分数和洗涤后的残余物质量分数分别按式(2)和式（3)计算：2
式中：
倾倒后的残余物质量分数，以%表示；倾倒后，量简、磨口塞和残余物的质量，单位为克（g)；量筒、磨口塞恒重后的质量，单位为克（g）；量筒、磨口塞和试样的质量，单位为克（g）；洗涤后的残余物质量分数，以%表示；洗涤后，量简、磨口塞和残余物的质量，单位为克（g）。（2)
（3）
4.8湿筛试验
按GB/T16150中“湿筛法”进行。4.9持久起泡性
按GB/T28137—2011进行。
4.10低温稳定性试验
HG/T4469—2012
按GB/T19137中“悬浮制剂\规定的方法进行。按本标准4.8测定湿筛试验，其结果符合标准要求为合格。
4.11热贮稳定性试验
按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮后，草除灵质量分数应不低于热贮前测得质量分数的97%，悬浮率仍应符合标准要求。4.12产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、贮运、安全、保证期5.1标志、标签、包装
草除灵悬浮剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。草除灵悬浮剂的包装应用清洁、干燥的带外盖的塑料瓶包装，每瓶净含量80g、100g、200g。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2购运
草除灵悬浮剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.3安全
草除灵为除草剂，在使用说明书或包装容器上，除应有相应的毒性标志外还应说明，使用本品时应穿戴防护用品，如有接触用肥皂和大量清水清洗。一旦误服，应立即送医院对症治疗。5.4保证期
在规定的贮运条件下，草除灵悬浮剂的保证期，从生产日期算起为两年。HG/T4469—2012
附录A
(资料性附录）
草除灵的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分草除灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：benazolin-ethylCAS登记号：25059-80-7
化学名称：4-氯-2-氧代苯并噻唑-3-基乙酸乙酯结构式：
-CH,CooC,H
实验式：C11H10CINO3S
相对分子质量：271.7
生物活性：除草
熔点：79.2℃
蒸气压（25℃)：0.37×10-3Pa
溶解度（20℃，g/L）：水0.047，丙酮229，乙酸乙酯148，二氯甲烷603，甲苯198，甲醇28.5稳定性：在酸性和中性下稳定，在碱性条件下易分解，热稳定性好6
B.1方法提要
附录B
(资料性附录）
草除灵质量分数气相色谱测定方法HG/T4469—2012
试样用乙酸乙酯溶解，以邻苯二甲酸二戊酯为内标物，使用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的草除灵进行气相色谱分离和测定，内标法定量。B.2试剂和溶液
乙酸乙酯；
草除灵标样：已知质量分数，w≥98.0%；内标物：邻苯二甲酸二戊酯，应没有干扰分析的杂质；内标溶液：称取邻苯二甲酸二戊酯3.5g，置于250mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。
B.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱处理机或色谱工作站；
色谱柱：30m×0.32mm(i.d.）毛细管柱，键合HP-5（5%苯甲基硅酮），膜厚.0.25μm。B.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温210，汽化室250，检测器260；气体流量（mL/min）：载气（N2）2.0，氢气30，空气300，补偿气25；分流比：20：1；
进样量：1.0μL；
保留时间（min）：草除灵7.8，内标物9.8。上述气相色谱操作条件系典型操作参数。可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的草除灵悬浮剂与内标物的气相色谱图见图B.1。2
1—草除灵；
一内标物。
时间/min
图B.1草除灵原药与内标物气相色谱图7
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