ICS 65.100.20 HG/T 4469—2012 中华人民共和国化工行业标准 草除灵悬浮剂 Benazolin-ethyl aqueous suspension 2012-12-28 发布 2013-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准的附录 A 和附录 B 为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会 (SAC/TC 133) 归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏长青农化股份有限公司、四川省化学工业研究设计院、江苏省农垦生物化学有限公司。 本标准主要起草人：高晓晖、王海霞、吉瑞香、陈茹娟、华敬本。 1 范围 本标准规定了草除灵悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、保证期。本标准适用于由草除灵原药与适宜的助剂和填料加工制成的草除灵悬浮剂。 注：草除灵的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 (mod ISO 3696:1987) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 14825 农药悬浮率测定方法 GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法 GB/T 28137—2011 农药持久起泡性测定方法 3 要求 3.1 组成与外观 本品应由符合标准的草除灵原药制成，应是可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经摇动后，应恢复原状，不应有结块。 3.2 技术指标 草除灵悬浮剂还应符合表 1 的要求。 表 1 草除灵悬浮剂控制项目指标 项目 | 指标 ---|--- 草除灵质量分数/% | 30%、42%、50% pH 值范围 | 5.0～8.0 悬浮率/% | 90～98 倾倒性 | 合格 倾倒后残余物/% | 5.0 洗涤后残余物/% | 0.5 湿筛试验（通过 75μm 试验筛）/% | 30 持久起泡性 (1min 后泡沫量) /mL | 合格 低温稳定性 | 合格 热贮稳定性 | 合格 正常生产时，低温稳定性、热贮稳定性试验每 3 个月至少测定 1 次。 4 试验方法 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中的 4.3.3 修约值比较法进行。 4.2 抽样 按 GB/T 1605—2001 中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 600 mL。 4.3 鉴别试验 高效液相色谱法——鉴别试验可与草除灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中草除灵的保留时间，其相对差值应在 1.5% 以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。 4.4 草除灵质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以乙腈-水为流动相，使用以 C18 为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (240 nm)，对试样中的草除灵进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。也可使用气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录 B。 4.4.2 试剂和溶液 乙腈：色谱纯； 甲醇：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 草除灵标样：已知草除灵质量分数，w $ge$ 98.0%。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器；色谱数据处理机或工作站； 色谱柱：150 mm $ imes$ 4.6 mm (i.d.) 不锈钢柱，内装 C18、5 $mu$m 填充物； 过滤器：滤膜孔径约 0.45 $mu$m； 微量进样器：50 $mu$L； 定量进样管：5 $mu$L； 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相：P（乙腈）：P（水）= 60：40，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0 mL/min； 柱温：室