ICS 71.060.50 HG/T 4311-2012 中华人民共和国化工行业标准 工业氯化铬 Chromium trichloride for industrial use 2012-11-07 发布 2013-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 (SAC/TC63/SC1) 归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、山东川君化工股份有限公司、黄石振华化工有限公司、四川省安县银河建化（集团）有限公司。 本标准主要起草人：李霞、杨患军、刘静文、谢有才、马芳。 1 范围 本标准规定了工业氯化铬的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于主要用于三价铬电镀、制备铬化合物的原料的工业氯化铬。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191-2008 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：CrCl3·6H2O 相对分子质量：266.45（按2010年国际相对原子质量） 4 要求 4.1 外观：绿色晶体。 4.2 工业氯化铬按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 表1 技术要求 | 项目 | 氯化铬 (CrCl3·6H2O) w/% | 水不溶物 w/% | 硫酸盐 (以SO42-计) w/% | 铁 (Fe) w/% | | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | | 一等品 | 99.0 | 0.01 | 0.03 | 0.01 | | 合格品 | 98.0 | 0.03 | 0.05 | 0.03 | 5 试验方法 5.1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备。 5.3 外观检验 在自然光下，于白瓷板上用目视法判定外观。 5.4 氯化铬含量的测定 5.4.1 方法提要 试样溶解后，用过氧化氢将三价铬氧化为六价铬。在酸性介质中，试样中的六价铬离子与二价铁离子发生氧化还原反应，以 N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。 5.4.2 试剂 5.4.2.1 过氧化氢。 5.4.2.2 磷酸。 5.4.2.3 硫酸溶液：1:4。 5.4.2.4 氢氧化钠溶液：100g/L。 5.4.2.5 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 c[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O] ≈ 0.1mol/L。 5.4.2.6 N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：1g/L。称取 0.2g 无水碳酸钠溶于 100mL 水中，再加入 0.1g N-苯基邻氨基苯甲酸，溶解。 5.4.3 分析步骤 称取约 3g 试样，精确至 0.0002g，加水溶解后，转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 25mL 此溶液，置于 500mL 锥形瓶中，加入 5mL 氢氧化钠溶液，1mL 过氧化氢，加热至过氧化氢分解完全，冷却至室温，加入 150mL 水，15mL 硫酸溶液，5mL 磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，加入 1mL N-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。 5.4.4 结果计算 氯化铬含量以 CrCl3·6H2O 的质量分数 w 计，数值以 % 表示，按式 (1) 计算： w = (V × M × (25/250) × 100) / m 式中： V —— 滴定试验溶液消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL)； M —— 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 (mol/L)； m —— 试料的质量的数值，单位为克 (g)。