ICS71.060.50 备案号：41837—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4519—2013 碱式碳酸钴 Basic cobaltous carbonate 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 (SAC/TC63/SC1) 归口。 本标准主要起草单位：江西核工业兴中科技有限公司、中海油天津化工研究设计院、深圳市格林美高新技术股份有限公司、精细化学品集团有限公司。 本标准主要起草人：刘元生、弓创周、张翔、汤森进、方艳、曾昭昆。 1 范围 本标准规定了碱式碳酸钴的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于碱式碳酸钴，主要用于石化行业的催化剂、电镀及其他工业的原料，也用作瓷器色料、电子材料、磁性材料的添加剂以及制备钴系催化剂时的 pH 调节剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T 23768 无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则 HG/T 3696.1 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 化学信息 分子式：2CoCO3·Co(OH)2·H2O 相对分子质量：534.73（按2011年国际相对原子质量） 4 要求 4.1 外观：紫红色结晶粉末。 4.2 碱式碳酸钴按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。 表1 技术要求 指标 | 要求 ---|--- 钴 (Co) w/% | 45.0 镍 (Ni) w/% | 0.02 铜 (Cu) w/% | 0.001 铁 (Fe) w/% | 0.005 钠 (Na) w/% | 0.02 铅 (Pb) w/% | 0.005 锌 (Zn) w/% | 0.001 钙 (Ca) w/% | 0.01 硫酸盐 (以S计) w/% | 0.05 氧化物 (以Cl计) w/% | 0.05 盐酸不溶物 w/% | 0.02 5 试验方法 5.1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或 GB/T 6678 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2 和 HG/T 3696.3 的规定制备。 5.3 外观判别 在自然光下，于白色衬底的表面或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4 钴含量测定 5.4.1 方法提要 加入过量的乙二胺四乙酸二钠与钴发生络合反应，再以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定溶液至紫红色即为终点。 5.4.2 试剂 5.4.2.1 盐酸溶液：1:5。 5.4.2.2 乙酸钠溶液：189 g/L。 5.4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA) ≈ 0.05 mol/L；氯化锌标准滴定溶液：c(Zn2+) ≈ 0.05 mol/L。 5.4.2.4 二甲酚橙指示液。 5.4.3 分析步骤 称取约 1.2 g~1.5 g 试样，精确至 0.0002 g，置于 150 mL 烧杯中，加少量水湿润，加入 20 mL 盐酸溶液，于电炉上加热溶解并煮沸。冷却后，移入 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用移液管移取 25 mL 试验溶液置于 250 mL 锥形瓶中，用滴定管准确加入 35 mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，煮沸 1 min。冷却后加入 15 mL 乙酸钠溶液和 2 滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至紫红色。 同时，同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验一致。