HG/T 4519-2013
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标准简介
HG/T 4519-2013.Basic cobaltous carbonate.
1范围
HG/T 4519规定了碱式碳酸钴的要求.试验方法.检验规则.标志.标签.包装、运输、贮存。
HG/T 4519适用于碱式碳酸钴,主要用于石化行业的催化剂、电镀及其他工业的原料,也用作瓷器色料、电子材料、磁性材料的添加剂以及制备钻系催化剂时的pH调节剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注H期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 2008 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T 23768 2009 无机化工产品火焰原 子吸收光谱法通则
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
相对分子质量:534.73(按2011年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:紫红色结晶粉末。
4.2碱式碳酸钴按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。
1范围
HG/T 4519规定了碱式碳酸钴的要求.试验方法.检验规则.标志.标签.包装、运输、贮存。
HG/T 4519适用于碱式碳酸钴,主要用于石化行业的催化剂、电镀及其他工业的原料,也用作瓷器色料、电子材料、磁性材料的添加剂以及制备钻系催化剂时的pH调节剂。
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GB/T 191 2008 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T 23768 2009 无机化工产品火焰原 子吸收光谱法通则
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
相对分子质量:534.73(按2011年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:紫红色结晶粉末。
4.2碱式碳酸钴按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。
标准图片预览
标准内容
ICS71.060.50
备案号：41837—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4519—2013
碱式碳酸钴
Basiccobaltouscarbonate
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。HG/T4519—2013
本标准主要起草单位：江西核工业兴中科技有限公司、中海油天津化工研究设计院、深圳市格林美高新技术股份有限公司、精细化学品集团有限公司。本标准主要起草人：刘元生、弓创周、张翔、汤森进、方艳、曾昭昆1范围
碱式碳酸钴
HG/T4519—2013
本标准规定了碱式碳酸钻的要求，试验方法，检验规则，标志，标签，包装、运输、贮存。本标准适用于碱式碳酸钻，主要用于石化行业的催化剂、电镀及其他工业的原料，也用作瓷器色料、电子材料、磁性材料的添加剂以及制备钴系催化剂时的pH调节剂。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T 191
GB/T6678
GB/T6682
GB/T8170
包装储运图示标志
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法2008
数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB/T23768
HG/T 3696.1
溶液的制备
HG/T3696.2
溶液的制备
HG/T3696.3
品的制备
无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则无机化工产品
无机化工产品
无机化工产品
分子式和相对分子质量
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备分子式：2CoCO·3Co(0H)2·H0
相对分子质量：534.73（按2011年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：紫红色结晶粉末。
4.2碱式碳酸钻按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。第1部分：标准滴定
第2部分：杂质标准
第3部分：制剂及制
HG/T4519—2013
钻(Co）w/%
镍(Ni)w/%
铜(Cu）w/%
铁(Fe)w/%
钠(Na）w/%
铅（Pb）e/%
锌（Zn）w/%
钙(Ca）w/%
硫酸盐（以S
计）w/%
氧化物（以Cl计）ze/%
盐酸不溶物w/%
试验方法
技术要求
本试验方法中使用的部分试剂具有离蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2
一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T66:22008
中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他史·求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.3
外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面Ⅲ或白瓷板上用目视法判定外观。5.4
钻含量测定
方法提要
加人过量的乙二胺四乙酸二钠与钻发生络合反应，再以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准商定溶液滴定溶液至紫红色即为终点。
盐酸溶液：1十5。
乙酸钠溶液：189g/L
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.05mol/L。氯化锌标准滴定溶液：c(EDTA)0.05mol/L。二甲酚橙指示液。
分析步骤
称取约1.2g~1.5g试样，精确至0.0002g.置于150mL烧杯中，加少量水湿润.加人20mL盐酸溶液，于电炉上加热溶解并煮沸。冷却后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用移液管移取25mL试验溶液置于250mL锥形瓶中，用滴定管准确加人35ml乙二胺1乙酸二钠标准滴定溶液，煮沸1min。冷却后加人15mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化泽标准漓定溶液滴定至紫红色。
HG/T4519—2013
同时、同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。5.4.4结果计算
钻含量以钴(Co)的质量分数u:计.按公式(1)计算：(V。-V,)cMX10-3
×100%
m×25/250
式中：
滴定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升（mL)；滴定空白试验溶液所消耗的氟化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；氯化锌标准漓定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料质量的数值，单位为克（g）；钴（Co)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5
5镍、铜、铁、铅和锌含量测定
5.5.1方法提要
在硝酸介质中，采用标准加人法，用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计相应波长处，测定待测元素的含量。
5.5.2试剂
5.5.2.1盐酸溶液：1十1。
2硝酸溶液：1+1。
3镍标准溶液：1mL溶液含镍(Ni)0.1mg。5.5.2.3
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铜标准溶液：1mL溶液含铜(Cu)0.1mg用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.2.5铁标准溶液：1ml.溶液含铁（Fc)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.1mg。5.5.2.6
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.2.7锌标准溶液：1mL溶液含锌（Zn)0.01mg.用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3其余同GB/T237682
2009第5章。
5.5.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有镍空心阴极灯、铜空心阴极灯、铁空心阴极灯、铅空心阴极灯、锌空心阴极灯。
5.5.4分析步骤
5.5.4.1试验溶液A的制备
称取约10g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加适量水润湿，加50mL盐酸溶液.加热使其全部溶解。转移至250mL容量瓶中，加人10mL硝酸溶液，加水至刻度，播匀。此溶液为试验溶液A，用于镍含量、铜含量、铁含量、铅含量和锌含量的测定.也用于钠含量和钙含量的测定。3
HG/T4519—2013
5.5.4.2空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中，加人5ml盐酸溶液、1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.4.3测定
用移液管分别移取25mL试验溶液A.分别置于4个100mL容量瓶中，按表2的规定再分别加人待测元素标准溶液用水稀释至刻度，摇匀。表2
待测元素标准溶液
待测元素标准溶液移取的量
移取体积/ml.
将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，于表3中给出的待测元素测定波长处，用空白式验溶液调零，测量上述溶液的吸光度。表3
杂质元素
测定波长/nm
待测元素测定波长
以加人标准溶液中待测元素的质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲丝：将曲线反向延长与横坐标相交.相交处即为所测试验溶液中待测元素的质量。5.5.5结果计算
待测元素含量以待测单质的质量分数w2计，按公式（2)计算：2m21×10-3
mX25/250×100%
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg)；试料质量的数值，单位为克（g）。(2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：镍含量应大于0.002%，铁含量、铅含量不应大于0.001%，铜含量、锌含量不应大于0.0002%。5.6钠含量测定bZxz.net
5.6.1方法提要
在硝酸介质中，采用标准加入法，用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计589.0nm波处.测定钠含量。
5.6.2试剂
5.6.2.1盐酸溶液：1+1。
5.6.2.2硝酸溶液：1+1。
5.6.2.3钠标准溶液：1mL溶液含钠(Na)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。该溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中。4
二级水：符合GB/T6682
2008规定。
5.6.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。5.6.4分析步骤
5.6.4.1空白试验溶液的制备
HG/T4519—2013
在100mL容量瓶中，加人0.5mL盐酸溶液、0.1ml.硝酸溶液.用水稀释至刻度.摇匀。5.6.4.2测定
用移液管分别移取2.5mL试验溶液A（5.5.4.1）.置于1个100mL容量瓶中，再分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL钠标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，于波长589.0nm处，用空白试验溶液调零，测量吸光度。以钠质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，相交处即为所测试验溶液中钠的质量。5.6.5结果计算
钠含量以钠(Na)的质量分数ws计，按公式（3)计算：m:×10-3
m×2.5/250×100%
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料质量的数值.单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.7钙含量测定
5.7.1方法提要
以硝酸为释放剂，在硝酸介质中，采用标准加人法，用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计422.7nm波长处，测定钙含量
5.7.2试剂
5.7.2.1硝酸镧溶液：10g/L。
称取10.0g硝酸，溶于水.稀释至1000ml.。5.7.2.2钙标准溶液：1mL溶液含钙(Ca)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备、5.7.2.3二级水：符合GB/T6682
2008规定。
5.7.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。5.7.4分析步骤
5.7.4.1空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中，加人5mL盐酸溶液、1mL硝酸溶液，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.4.2测定
用移液管分别移取25mL试验溶液A（5.5.1.1），置于4个100mL容量瓶中，再分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL钙标准溶液，再加2mL.硝酸镧溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，于122.7nm波长处，用空白试验溶液调零，测量吸光度。以钙质量（mg)为横坐标.对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，相交处即为试验溶液中钙的质量。HG/T4519—2013
结果计算
钙含量以钙(Ca)质量分数w计，按公式(4)计算：m;×10-3
mX25/250×100%
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中钙的质量的数值，单位为毫克（mg)；试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0C：%。5.8硫酸盐含量测定
5.8.1方法提要
在盐酸介质中，加人氯化钡与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，与同方法处理的统酸盐标准比浊溶液比较。
5.8.2试剂
5.8.2.195%乙醇。
2盐酸溶液：1+1。
氟化钡溶液：250g/L。
硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.01mgS0-。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液.置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，播匀。该溶液现用现配。5.8.3分析步骤
5.8.3.1无硫酸盐的碱式碳酸钴溶液的制备称取1.00g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加少量水润湿，加人5mL盐酸溶液，搅伴使其全部溶解，再加10mL乙醇，在不断振摇下，滴加10mL氯化钡溶液.然后转移至100mL容量制中，用水稀释至刻度，摇匀。放置12h～18h，干过滤于棕色瓶中。5.8.3.2测定
称取1.00g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加少量水润湿，加入5mL盐酸溶液，搅伴使其全部溶解，然后转移至100mL容量瓶中，加水至刻度.摇匀。用移液管移取10mL，置于25ml比色管中，加5mL乙醇，在不断振摇下，滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度.摇匀。放置10min.所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管移取10mL无硫酸盐的碱式碳酸钻溶液和5.00mL硫酸盐书准溶液，置于25mL比色管中，加4mL乙醇，在不断振摇下.滴加2mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度.谣匀。5.9氯化物含量测定
5.9.1方法提要
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银生成白色沉淀，与同方法处理的氯标准比浊溶液比较。
5.9.2.1硝酸溶液：1+4。
硝酸银溶液：17g/L。
3氯标准溶液：1mL溶液含有0.01mgCl。5.9.2.3
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯标准溶液，置于100mL容量瓶中，用稀释至刻度，播匀。此溶液现用现配。
5.9.3分析步骤
5.9.3.1无氯化物的碱式碳酸钴溶液的制备6
HG/T4519—2013
称取1.00g士0.01g试样.置于50mL烧杯中，加少量水润湿，加人5mL硝酸溶液.搅拌使其全部溶解，然后加5mL硝酸银溶液，再转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。放置12h～18h，干过滤于棕色瓶中。
5.9.3.2测定
称取1.00g土0.01g试样.置于50ml.烧杯中，加少量水润湿，加人5mL硝酸溶液，搅拌使其全部溶解，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度.摇匀。用移液管移取10mL，置于25mL比色管中，加3mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取10ml.无氯化物的碱式碳酸钻溶液和5.00mL氯标准溶液，置于25mL比色管中，加3mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度.摇匀。5.10盐酸不溶物含量测定
5.10.1方法提要
试样用盐酸溶解后，经过滤、洗涤、干燥后.烘干至质量恒定。根据不溶物的质量确定盐敲不溶物的含量。
5.10.2试剂
5.10.2.1盐酸溶液：1+1。
5.10.2.2硝酸银溶液：17g/1.。5.10.3仪器、设备
5.10.3.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15m。2电热恒温干燥箱：控制温度105℃±2℃。5.10.3.2
5.10.4分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中。用少量水润壶，加50mL盐酸溶液.加热使试样全部溶解，冷却至室温后.用预先在105℃土2℃下质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用水洗涤不溶物至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将玻璃砂埚置于105℃士2电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
5.10.5结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数u计按公式（5)计算：22;=\）=m×100%
式中：
干燥后盐酸不溶物及玻璃砂增埚质量的数值，单位为克（g）：玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）。（5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。·班组生产的同一级别的碱式碳酸钻6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同为一批。每批产品不超过51。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器白袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500多。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签.注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间根据生产企业需求确定。6.4生产厂应保证每批出厂的碱式碳酸钻产品都符合本标准的要求。7
HG/T4519—2013
检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T8170规定修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。7
标志、标签
碱式碳酸钻包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、净量、批号或生产日期、保质期、本标准编号及GB/T1912008中规定的\怕雨”、“怕晒”标志。7.2每批出厂的碱式碳酸钻产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、净含量、批号或生产日期、保质期及本标准编号。8
包装、运输、贮存
8.1碱式碳酸钻采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋采用缝包机缝合，合牢固，无漏缝或跳线现象。每袋净含量为25kg，也可根据用户要求的规格进行包装。8.2碱式碳酸钻在运输过程中，防止雨淋、受热、受潮。严禁与酸类物品混运8.3碱式碳酸钻应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内，防止雨淋、受潮。严禁与酸类物品混！。8.4碱式碳酸钴在符合本标准规定的包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保质1月不少于12个月。
中华人民共社国
化工行业标准
碱式碳酸钳
HG/T4519
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011元
化学工业出版社印制厂
880mm×1230mm1/16印头
字数18千字
2014年2月北京第1版停1次印制
书号：155025·T：07
购书咨询：010-6418888
售后服务：010-6418899
网址：htp：//www.ci;·com,enL/Jn
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备案号：41837—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4519—2013
碱式碳酸钴
Basiccobaltouscarbonate
2013-10-17发布
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分析实验室用水规格和试验方法2008
数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB/T23768
HG/T 3696.1
溶液的制备
HG/T3696.2
溶液的制备
HG/T3696.3
品的制备
无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则无机化工产品
无机化工产品
无机化工产品
分子式和相对分子质量
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备分子式：2CoCO·3Co(0H)2·H0
相对分子质量：534.73（按2011年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：紫红色结晶粉末。
4.2碱式碳酸钻按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。第1部分：标准滴定
第2部分：杂质标准
第3部分：制剂及制
HG/T4519—2013
钻(Co）w/%
镍(Ni)w/%
铜(Cu）w/%
铁(Fe)w/%
钠(Na）w/%
铅（Pb）e/%
锌（Zn）w/%
钙(Ca）w/%
硫酸盐（以S
计）w/%
氧化物（以Cl计）ze/%
盐酸不溶物w/%
试验方法
技术要求
本试验方法中使用的部分试剂具有离蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2
一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T66:22008
中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他史·求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.3
外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面Ⅲ或白瓷板上用目视法判定外观。5.4
钻含量测定
方法提要
加人过量的乙二胺四乙酸二钠与钻发生络合反应，再以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准商定溶液滴定溶液至紫红色即为终点。
盐酸溶液：1十5。
乙酸钠溶液：189g/L
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.05mol/L。氯化锌标准滴定溶液：c(EDTA)0.05mol/L。二甲酚橙指示液。
分析步骤
称取约1.2g~1.5g试样，精确至0.0002g.置于150mL烧杯中，加少量水湿润.加人20mL盐酸溶液，于电炉上加热溶解并煮沸。冷却后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用移液管移取25mL试验溶液置于250mL锥形瓶中，用滴定管准确加人35ml乙二胺1乙酸二钠标准滴定溶液，煮沸1min。冷却后加人15mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化泽标准漓定溶液滴定至紫红色。
HG/T4519—2013
同时、同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。5.4.4结果计算
钻含量以钴(Co)的质量分数u:计.按公式(1)计算：(V。-V,)cMX10-3
×100%
m×25/250
式中：
滴定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升（mL)；滴定空白试验溶液所消耗的氟化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；氯化锌标准漓定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料质量的数值，单位为克（g）；钴（Co)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5
5镍、铜、铁、铅和锌含量测定
5.5.1方法提要
在硝酸介质中，采用标准加人法，用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计相应波长处，测定待测元素的含量。
5.5.2试剂
5.5.2.1盐酸溶液：1十1。
2硝酸溶液：1+1。
3镍标准溶液：1mL溶液含镍(Ni)0.1mg。5.5.2.3
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铜标准溶液：1mL溶液含铜(Cu)0.1mg用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.2.5铁标准溶液：1ml.溶液含铁（Fc)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.1mg。5.5.2.6
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.2.7锌标准溶液：1mL溶液含锌（Zn)0.01mg.用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3其余同GB/T237682
2009第5章。
5.5.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有镍空心阴极灯、铜空心阴极灯、铁空心阴极灯、铅空心阴极灯、锌空心阴极灯。
5.5.4分析步骤
5.5.4.1试验溶液A的制备
称取约10g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加适量水润湿，加50mL盐酸溶液.加热使其全部溶解。转移至250mL容量瓶中，加人10mL硝酸溶液，加水至刻度，播匀。此溶液为试验溶液A，用于镍含量、铜含量、铁含量、铅含量和锌含量的测定.也用于钠含量和钙含量的测定。3
HG/T4519—2013
5.5.4.2空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中，加人5ml盐酸溶液、1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.4.3测定
用移液管分别移取25mL试验溶液A.分别置于4个100mL容量瓶中，按表2的规定再分别加人待测元素标准溶液用水稀释至刻度，摇匀。表2
待测元素标准溶液
待测元素标准溶液移取的量
移取体积/ml.
将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，于表3中给出的待测元素测定波长处，用空白式验溶液调零，测量上述溶液的吸光度。表3
杂质元素
测定波长/nm
待测元素测定波长
以加人标准溶液中待测元素的质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲丝：将曲线反向延长与横坐标相交.相交处即为所测试验溶液中待测元素的质量。5.5.5结果计算
待测元素含量以待测单质的质量分数w2计，按公式（2)计算：2m21×10-3
mX25/250×100%
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg)；试料质量的数值，单位为克（g）。(2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：镍含量应大于0.002%，铁含量、铅含量不应大于0.001%，铜含量、锌含量不应大于0.0002%。5.6钠含量测定bZxz.net
5.6.1方法提要
在硝酸介质中，采用标准加入法，用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计589.0nm波处.测定钠含量。
5.6.2试剂
5.6.2.1盐酸溶液：1+1。
5.6.2.2硝酸溶液：1+1。
5.6.2.3钠标准溶液：1mL溶液含钠(Na)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。该溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中。4
二级水：符合GB/T6682
2008规定。
5.6.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。5.6.4分析步骤
5.6.4.1空白试验溶液的制备
HG/T4519—2013
在100mL容量瓶中，加人0.5mL盐酸溶液、0.1ml.硝酸溶液.用水稀释至刻度.摇匀。5.6.4.2测定
用移液管分别移取2.5mL试验溶液A（5.5.4.1）.置于1个100mL容量瓶中，再分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL钠标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，于波长589.0nm处，用空白试验溶液调零，测量吸光度。以钠质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，相交处即为所测试验溶液中钠的质量。5.6.5结果计算
钠含量以钠(Na)的质量分数ws计，按公式（3)计算：m:×10-3
m×2.5/250×100%
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料质量的数值.单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.7钙含量测定
5.7.1方法提要
以硝酸为释放剂，在硝酸介质中，采用标准加人法，用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计422.7nm波长处，测定钙含量
5.7.2试剂
5.7.2.1硝酸镧溶液：10g/L。
称取10.0g硝酸，溶于水.稀释至1000ml.。5.7.2.2钙标准溶液：1mL溶液含钙(Ca)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备、5.7.2.3二级水：符合GB/T6682
2008规定。
5.7.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。5.7.4分析步骤
5.7.4.1空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中，加人5mL盐酸溶液、1mL硝酸溶液，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.4.2测定
用移液管分别移取25mL试验溶液A（5.5.1.1），置于4个100mL容量瓶中，再分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL钙标准溶液，再加2mL.硝酸镧溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，于122.7nm波长处，用空白试验溶液调零，测量吸光度。以钙质量（mg)为横坐标.对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，相交处即为试验溶液中钙的质量。HG/T4519—2013
结果计算
钙含量以钙(Ca)质量分数w计，按公式(4)计算：m;×10-3
mX25/250×100%
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中钙的质量的数值，单位为毫克（mg)；试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0C：%。5.8硫酸盐含量测定
5.8.1方法提要
在盐酸介质中，加人氯化钡与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，与同方法处理的统酸盐标准比浊溶液比较。
5.8.2试剂
5.8.2.195%乙醇。
2盐酸溶液：1+1。
氟化钡溶液：250g/L。
硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.01mgS0-。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液.置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，播匀。该溶液现用现配。5.8.3分析步骤
5.8.3.1无硫酸盐的碱式碳酸钴溶液的制备称取1.00g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加少量水润湿，加人5mL盐酸溶液，搅伴使其全部溶解，再加10mL乙醇，在不断振摇下，滴加10mL氯化钡溶液.然后转移至100mL容量制中，用水稀释至刻度，摇匀。放置12h～18h，干过滤于棕色瓶中。5.8.3.2测定
称取1.00g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加少量水润湿，加入5mL盐酸溶液，搅伴使其全部溶解，然后转移至100mL容量瓶中，加水至刻度.摇匀。用移液管移取10mL，置于25ml比色管中，加5mL乙醇，在不断振摇下，滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度.摇匀。放置10min.所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管移取10mL无硫酸盐的碱式碳酸钻溶液和5.00mL硫酸盐书准溶液，置于25mL比色管中，加4mL乙醇，在不断振摇下.滴加2mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度.谣匀。5.9氯化物含量测定
5.9.1方法提要
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银生成白色沉淀，与同方法处理的氯标准比浊溶液比较。
5.9.2.1硝酸溶液：1+4。
硝酸银溶液：17g/L。
3氯标准溶液：1mL溶液含有0.01mgCl。5.9.2.3
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯标准溶液，置于100mL容量瓶中，用稀释至刻度，播匀。此溶液现用现配。
5.9.3分析步骤
5.9.3.1无氯化物的碱式碳酸钴溶液的制备6
HG/T4519—2013
称取1.00g士0.01g试样.置于50mL烧杯中，加少量水润湿，加人5mL硝酸溶液.搅拌使其全部溶解，然后加5mL硝酸银溶液，再转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。放置12h～18h，干过滤于棕色瓶中。
5.9.3.2测定
称取1.00g土0.01g试样.置于50ml.烧杯中，加少量水润湿，加人5mL硝酸溶液，搅拌使其全部溶解，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度.摇匀。用移液管移取10mL，置于25mL比色管中，加3mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取10ml.无氯化物的碱式碳酸钻溶液和5.00mL氯标准溶液，置于25mL比色管中，加3mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度.摇匀。5.10盐酸不溶物含量测定
5.10.1方法提要
试样用盐酸溶解后，经过滤、洗涤、干燥后.烘干至质量恒定。根据不溶物的质量确定盐敲不溶物的含量。
5.10.2试剂
5.10.2.1盐酸溶液：1+1。
5.10.2.2硝酸银溶液：17g/1.。5.10.3仪器、设备
5.10.3.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15m。2电热恒温干燥箱：控制温度105℃±2℃。5.10.3.2
5.10.4分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中。用少量水润壶，加50mL盐酸溶液.加热使试样全部溶解，冷却至室温后.用预先在105℃土2℃下质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用水洗涤不溶物至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将玻璃砂埚置于105℃士2电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
5.10.5结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数u计按公式（5)计算：22;=\）=m×100%
式中：
干燥后盐酸不溶物及玻璃砂增埚质量的数值，单位为克（g）：玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）。（5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。·班组生产的同一级别的碱式碳酸钻6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同为一批。每批产品不超过51。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器白袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500多。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签.注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间根据生产企业需求确定。6.4生产厂应保证每批出厂的碱式碳酸钻产品都符合本标准的要求。7
HG/T4519—2013
检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T8170规定修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。7
标志、标签
碱式碳酸钻包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、净量、批号或生产日期、保质期、本标准编号及GB/T1912008中规定的\怕雨”、“怕晒”标志。7.2每批出厂的碱式碳酸钻产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、净含量、批号或生产日期、保质期及本标准编号。8
包装、运输、贮存
8.1碱式碳酸钻采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋采用缝包机缝合，合牢固，无漏缝或跳线现象。每袋净含量为25kg，也可根据用户要求的规格进行包装。8.2碱式碳酸钻在运输过程中，防止雨淋、受热、受潮。严禁与酸类物品混运8.3碱式碳酸钻应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内，防止雨淋、受潮。严禁与酸类物品混！。8.4碱式碳酸钴在符合本标准规定的包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保质1月不少于12个月。
中华人民共社国
化工行业标准
碱式碳酸钳
HG/T4519
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011元
化学工业出版社印制厂
880mm×1230mm1/16印头
字数18千字
2014年2月北京第1版停1次印制
书号：155025·T：07
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