中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2844—2012 代替 HG2844-1997 甲氰菊酯原药 Fenpropathrin technical material 2012-12-28 发布 2013-06-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准代替 HG2844—1997《甲氰菊酯原药》。与 HG2844-1997 相比，主要技术变化如下：取消了分等分级；甲氰菊酯质量分数由原标准一等品的 ≥90.0% 提高到 ≥92.0%；本标准丙酮不溶物控制项目改为抽检项目；增加了毛细管柱分析方法。 本标准的附录 A 和附录 B 为资料性附录。本标准自实施之日起，代替并废止 HG2844—1997《甲氰菊酯原药》。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会 (SAC/TC133) 归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位：浙江省东阳市金鑫化学工业有限公司、山东大成农药股份有限公司。本标准主要起草人：高晓晖、谷兵、程益民、王峰、金学文。本标准于 1997 年 3 月 11 日首次发布，本次为第一次修订。 1 范围 本标准规定了甲氰菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、验收。本标准适用于由甲氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的甲氰菊酯原药。 注：甲氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1600 农药水分测定方法 (mod CIPAC MT 30) GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 (mod ISO 3696:1987) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 (mod CIPAC MT 27) 农药酸（碱）度测定方法指示剂法 GB/T 28135—2011 3 要求 3.1 外观 浅黄色固体或浅黄色至红棕色粘稠液体。 3.2 技术指标 甲氰菊酯原药还应符合表 1 的要求。 表 1 甲氰菊酯原药控制项目指标 项目 | 指标 甲氰菊酯质量分数 /% | 92.0 丙酮不溶物 /% | 0.1 水分 /% | 0.3 酸度（以 H2SO4 计）/% | 0.2 a 正常生产时，丙酮不溶物每 3 个月至少测定一次。 4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中的 4.3.3 修约值比较法进行。 4.2 抽样 按 GB/T 1605—2001 中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 100g。 4.3 鉴别试验 红外光谱法：试样与甲氰菊酯标样在 4000cm-1～400cm-1 范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。甲氰菊酯标样红外光谱图见图 1。 气相色谱法：本鉴别试验可与甲氰菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氰菊酯的保留时间，其相对差值应在 1.5% 以内。 4.4 甲氰菊酯质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以磷酸三苯酯为内标物，使用 HP-5 毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的甲氰菊酯进行气相色谱分离和测定，内标法定量。也可使用填充柱气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录 B。 4.4.2 试剂和溶液 三氯甲烷； 甲氰菊酯标样：已知质量分数，w ≥ 98.0%； 内标物：磷酸三苯酯，应没有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取磷酸三苯酯 5.0g，置于 250mL 容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.4.3 仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱处理机或色谱工作站； 色谱柱：30m×0.32mm (i.d.) 毛细管柱，键合 HP-