HG/T 2745-2012
基本信息
标准号:
HG/T 2745-2012
中文名称:代替 HG/T 2745-2006 2-羟基-3-萘甲酸
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
2006
羟基
甲酸
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2745-2012.2-Hydroxy-3-naphthoic acid.
1范围
HG/T 2745规定了2-羟基-3-蔡甲酸(2,3-酸)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 2745适用于2-羟基-3萘甲酸产品的质量控制。
相对分子质量:188.18(按2009年国际相对原子质量)
CAS RN:92-70-6
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2384-2007 染料中间体熔点范围测定通用方法
GB/T 2386-2006染料及染料中间体水分测定
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 21876溶剂染 料及染料中间体灰分的测定
3要求
2-羟基-3-萘甲酸的质量要求应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003 中7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号,生产厂名称,取样日期、地点。一个供检验,另一个保存备查。
标准内容
ICS 71. 100. 01;87.060. 10
备案号:38637-2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2745—2012
代替HG/T2745--2006
2-羟基-3-萘甲酸
2-Hydroxy-3-naphthoic acid
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 2745--2012
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替HG/T2745-2006《2-羟基-3-萘甲酸》,与HG/T2745—2006相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
取消了产品用途的说明(见1,2006年版的1);增加了CASRN(见1,2006年版的1);一采用最新(2009年)国际相对原子质量(见1,2006年版的1);增加了化学法测定2-羟基-3-萘甲酸含量的指标和方法(见3、5.4);取消了1-羟基-2-萘甲酸的指标(2006年版的3);修改了2-羟基-6-萘甲酸的指标(见3,2006年版的3);——提高了优等品水分和灰分的指标(见3,2006年版的3);采样量由200g修改为500g(见4,2006年版的4);一修改了2-羟基-3-萘甲酸及有机杂质液相色谱定量方法和检测波长(见5.5,2006年版的5.5);
—-明确“检验规则”表述(见6,2006年版的6);—明确、更新了“标志、标签”内容(见7.1,7.2,2006年版的7.1);包装规定中增加了净含量误差范围(见7.3,2006年版的7.2)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位:济宁阳光煤化有限公司、沈阳化工研究院有限公司本标准主要起草人:张景宏、沈日炯、何敬华、李春梅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-HG 2-304—1965、HG 2-304-—1980、HG/T 2745—1996、HG/T 2745—2006。1
2-羟基-3-萘甲酸
HG/T 2745-—2012
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。范围
本标准规定了2-羟基-3-萘甲酸(2,3-酸)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于 2-羟基-3-萘甲酸产品的质量控制。结构式:
分子式:C11 H:O3
相对分子质量:188.18(按2009年国际相对原子质量)CAS RN : 92-70-6
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 601
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2384—2007染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2386--2006染料及染料中间体水分测定GB/T6678--2003 化工产品采样总则GB/T 6682—2008
GB/T 8170—2008
分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 21876
溶剂染料及染料中间体灰分的测定3要求
2-羟基-3-萘甲酸的质量要求应符合表1的规定。HG/T 2745-2012
(1)外观
(2)干品初熔点/℃
表 12-羟基-3-萘甲酸的质量要求优等品
合格品
浅黄色均匀粉末
(3)2-羟基-3-萘甲酸的质量分数(化学法)/%(4)2-羟基-3-萘甲酸的纯度(HPLC)/%(5)2-萘酚的含量(HPLC)/%
(6)2-羟基-6-萘甲酸(2,6-酸)的含量(HPLC)/%(7)碱不溶物的质量分数/%
(8)水分的质量分数/%
(9)灰分的质量分数/%
4采样
试验方法
以批为单位采样,生产厂以次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁!干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号,生产厂名称,取样日期、地点。一个供检验,另一个保存备查。wwW.bzxz.Net
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、指示剂,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170--2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3干品初熔点的测定
按GB/T2384—2007中的规定进行。5.42-羟基-3-萘甲酸含量的测定(化学法)测定原理
在乙醇介质中,利用非水酸碱滴定的原理,测定2-羟基-3-萘甲酸含量。5.4.2试剂和溶液
a)乙醇:95 %;
b)氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;c)1-萘酚酥指示液:1g/L。
5.4.3测定步骤
称取试样约0.8g(精确至0.0001g),于250mL三角瓶中,加50mL乙醇溶解,加1mL1-萘酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现浅黄绿色即为终点。同时做空白试验。
5.4.4结果计算
2-羟基-3-萘甲酸含量以质量分数W1计,数值用%表示,按式(1)计算:2
式中:
m ×1 000
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);V-滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升mL);V。一一空白试验中消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);HG/T 2745—2012
M——2-羟基-3-萘甲酸的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C11H:O3)=188.18];m
试样的质量数值,单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。5.4.5允许差
2-羟基-3-萘甲酸含量平行测定结果之差应不大于0.50%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
5.52-羟基-3-萘甲酸及有机杂质的测定(HPLC)5.5.1测定原理
采用高效反相离子对色谱法,在C18柱上,以甲醇、水和磷酸二氢铵离子对试剂为流动相,分离 2-羟基-3-萘甲酸及各有机杂质组分,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法测定2-羟基-3-萘甲酸及各有机杂质含量。
5.5.2仪器设备
a)液相色谱仪:输液泵流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%;检测器为多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器;b)色谱柱:长为150 mm、内径为4.6 mm的不锈钢柱,固定相为C185μm;色谱工作站或积分仪;
d)5μL定量环;
电子天平:感量0.1mg;
超声波发生器
试剂和溶液
甲醇:色谱纯;
磷酸二氢铵;
缓冲盐水溶液:0.08mol/L磷酸二氢铵;d)
水:经0.45um滤膜过滤;
甲醇水溶液:甲醇与水的体积比一1:1。5.5.4
色谱分析条件
流动相:甲醇与缓冲盐水的体积比=45:55;波长:230 nm;
流量:1.0 mL/min;
进样量:5uL。
可根据装置不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.5.5测定步骤
称取试样约0.4g(精确至0.0001g)于25mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度。吸取1.0mL此样品溶液置于50mL棕色容量瓶中,用甲醇水溶液溶解并稀释至刻度,盖紧瓶塞,置于超声波发生器中振荡、充分溶解,为试样溶液。待仪器运行稳定后,吸取试样溶液注人5uL定量环中,待组分流出完毕,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
HG/T 2745—2012
5.5.6结果计算
2-羟基-3-萘甲酸及各有机杂质含量以w计,数值用%表示,按式(2)计算:w
式中:
试样溶液中各组分的峰面积数值;Ai
》A:—试样溶液中各组分峰面积数值之和。计算结果保留到小数点后两位。5.5.7允许差
2-羟基-3-萘甲酸平行测定结果之差应不大于0.30%,其他有机杂质平行测定结果之差应不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。5.5.8色谱示意图
色谱示意图见图1。
5.6碱不溶物的测定
5.6.1仪器和设备
G3 玻璃埚式过滤器。
5.6.2试剂和溶液
氢氧化钠溶液:20g/L。
5.6.3测定步骤
时间/min
2-羟基-3-萘甲酸液相色谱示意图图12
溶剂;
-2-羟基-6-萘甲酸;
-2-羟基-3-萘甲酸;
-1-羟基-2-萘甲酸;
未知物;
6—2-萘酚。
称取2-羟基-3-萘甲酸试样2g(精确至0.0001g)于400mL烧杯中,加50mL氢氧化钠溶液,加热到30℃溶解,用已恒重的G玻璃甘埚式过滤器过滤,用水洗涤至滤液不呈黄色,在100℃~~105℃烘箱中烘至恒重。
5.6.4结果计算
碱不溶物以质量分数2计,数值用%表示,按式(3)计算:m2 -mo × 100
式中:
恒重后G3玻璃埚式过滤器及碱不溶物的质量,单位为克(g);-恒重后G3玻璃培埚式过滤器的质量,单位为克(g);m1—试样的质量,单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。5.7水分的测定
按GB/T2386—2006中3.4规定进行,溶剂为甲醇。5.8灰分的测定
按GB/T21876的规定进行。
6检验规则
6.1检验分类
HG/T 2745---2012
本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目,除表1中(7)~(9)项外,其余均为出厂检验项目,应逐批进行检验。在正常连续生产情况下,每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验:
a)新产品最初定型时;
b)产品异地生产时;
c)生产配方、工艺及原材料有较大改变时;d)停产三个月后又恢复生产时;e)客户提出要求时。
6.2 出厂检验
2-羟基-3-萘甲酸应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的2-羟基-3-萘甲酸都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标推的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输、贮存7.1 标志
2-羟基-3-萘甲酸的每个包装上都应涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有:a)产品名称;
b)生产厂名称、地址;
c)生产日期;
d)生产许可证编号和标志;
e)净含量。
7.2标签
产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.3包装
2-羟基-3-萘甲酸用内衬塑料袋(塑料袋应扎口)的编织袋、铁桶或木桶包装。每桶(袋)净含量25kg士0.25kg或50kg士0.50kg,其他包装可与用户协商确定。5
HG/T2745—2012
7.4运输
2-羟基-3-萘甲酸产品在运输过程中应防止暴晒和碰撞。7.5
2-羟基-3-萘甲酸应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内。o
中华人民共和国
化工行业标准
2-羟基-3-萘甲酸
HG/T 2745—2012
出版发行:化学工业出版社
邮政编码100011)
(北京市东城区青年湖南街13号化学工业出版社印刷厂
880mmX1230mm21/162印张
字数14千字
2013年4月北京第1版第1次印刷
书号:155025·1430
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Z!07-Sz 1./OH
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