HG/T 3276-2012.Test method of humic acid ammonium fertilizer.
1范围
HG/T 3276规定了腐植酸铵肥料的检验项目及分析方法。
HG/T 3276适用于以风化煤、泥炭和褐煤为原料,采用直接氨化或酸洗后氨化而制得的固体腐植酸铵或液体腐植酸铵肥料的质量检验。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8577复混肥料中游离水含量的测定 卡尔 ●费休法
GB/T 17767.1有 机-无机复混肥料的测定方法 第1部分:总氮含量
HG/T 2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
腐植酸类物质 humic substances
由动植物残体,主要是植物的残体,经过微生物的分解和转化以及地球物理的化学的一系列作用累积起来的,或利用非矿物源生物质原料经人工工艺转化的一类由芳香族、脂肪族及多种官能团组成的有机弱酸混合物。
3.2
腐植酸 humic acid
腐植酸类物质中只能溶于稀碱溶液,不能溶于酸和水的一组物质,分子量较大,呈黑色或棕黑色。
3.3
黄腐酸fulvic acid

ICS65.080
备案号：38615—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3276-—2012
代替HG/T3276-1999
腐植酸铵肥料分析方法
Testmethodofhumicacidammoniumfertilizer2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T3276-2012
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准按照GB/T1.1--2009《标准化工作导则本标准代替HG/T3276—1999《腐植酸铵肥料分析方法》，与HG/T3276—1999相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了术语和定义；
增加了液体腐植酸铵分析方法；分析项目符号与国际通用符号接轨；增加重量法测定腐植酸铵中总腐植酸含量分析方法；水溶性腐植酸的测定改为可溶性腐植酸含量和黄腐酸含量的测定；采用容量法测定腐植酸铵的可溶性腐植酸和黄腐酸：确定了腐植酸和黄腐酸分析的适宜pH条件；腐植酸检测允许差出原标准的绝对差值改为相对误差；-增加了腐植酸铵全氮含量分析方法；增加了GB/T8577卡尔·费休法测定游离水；增加了空气干燥基水分含量的测定；一增加了腐植酸铵的灰分含量测定方法；一增加了样品制备、
本标准的附录A、附录B为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。本标准起草单位：辽宁普天科技有限公司、国家化肥质量监督检验中心（上海）、北京澳佳肥业有限公司。
本标准主要起草人：邹德乙、刘、邢嘉语、储慧霞、小慧、曹洪宇、郭书利。本标准于1978年首次发布，1999年第一次修订。I
1范围
腐植酸铵肥料分析方法
本标准规定了腐植酸铵肥料的检验项目及分析方法。HG/T3276—2012
本标准适用于以风化煤、泥炭和褐煤为原料，采用直接氨化或酸洗后氨化而制得的固体腐植酸铵或液体腐植酸铵肥料的质量检验。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6G79.固体化工产品采样通则GB/T6680
液体化工产品采样通则
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8577复混肥料中游离水含量的测定卡尔·费休法GB/T17767.1有机-无机复混肥料的测定方法第1部分：总氮含量HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
humicsubstances
腐植酸类物质
由动植物残体，主要是植物的残体，经过微生物的分解和转化以及地球物理的化学的一系列作用累积起来的，或利用非矿物源生物质原料经人工工艺转化的一类由芳香族、脂肪族及多种官能团组成的有机弱酸混合物。
腐植酸
humicacid
腐植酸类物质中只能溶于稀碱溶液，不能溶于酸和水的一组物质.分子量较大，呈黑色或棕黑色。3.3
fulvicacid
黄腐酸
腐植酸类物质中既能溶于稀碱溶液，又能溶于酸和水的一组物质，分子量较小，呈黄色或棕黄色。3.4
腐植酸类肥料humicacidfertilizers以腐植酸类物质为基础原料生产的，含有一定标明量的作物营养成分的肥料，称为腐植酸类肥料。3.5
安humicacidammonium
腐植酸铵
以风化煤、泥炭和褐煤为原料，采用直接氨化或酸洗后氨化而制成的腐植酸肥料。腐植酸铵产品分为固体和液体（或溶液)两种类型，固体腐植酸铵根据生产工艺差别（是否分高除去不溶物)又分为“除去不溶物的腐植酸铵”和“没有分离除去不溶物的腐植酸铵”两种类型。3.6
总腐植酸
totalhumicacid
HG/T3276—2012
腐植酸类产品检测中用焦磷酸钠碱液提取，再用酸沉淀的腐植酸称为总腐植酸。3.7
solublehumicacid
可溶性腐植酸
腐植酸类产品检测中直接用水提取，再用酸沉淀的腐植酸称为可溶性腐植酸。3.8
风干试料airdriedsample
试验样品在样品室内自然晾干，并粉碎、过筛，用于各项试验分析的试料。3.9
烘干试料oven-dryingsample
通过105℃干燥箱去除水分后的试料。4检测方法
警告试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸溶液具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内进行，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本标准所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合HG/T2843之规定。4.1样品制备
4.1.1样品风干
有的样品因含水量较高，影响分析样品的粉碎处理，应进行晾十或低温（60乙～70℃）烘干样品处理。
将样品平铺在风干的塑料方盘或塘瓷方盘内，置于样品室内通风处自然晾干。物料较厚时可用塑料铲或木铲翻动几次以加速风干。大块物料尽可能弄碎。样品自然晾干后，装人样品瓶或自封袋中，做好标识，备用。
4.1.2试料制备
经多次缩分后取出4.1.1中的风干样品约100g，立即粉碎至全部通过0.50mm孔径的试验筛.混合均匀，置于清洁、干燥的样品瓶中，做好标识，供分析用。4.2水分的测定
4.2.1方法提要
试料在（105土2）℃的干燥箱中烘干，质量损失表示为水分。4.2.2仪器、设备
通常实验室仪器
4.2.2.1电热恒温干燥箱：温度可控制在（105土2）℃；4.2.2.2带磨口塞玻璃称量瓶：$70mmX40mm。4.2.3分析步骤
做两份试料的平行测定。
用预先干燥并恒重的称量瓶，称取试料1.0g（精确至0.001g），然后把盖开启，将称量瓶放人预先加热到(105士2）℃的干燥箱中，烘2h后，从干燥箱中取出称量瓶并盖上称量瓶盖，在空气中冷却2min～3min后，放人干燥器中冷却至室温（约20min），称量，继续干燥，每次烘30min，直到质量变化小于0.001g或质量开始增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。4.2.4分析结果的表述
腐植酸铵应用基样品的水分M，以失水量占样品的质量分数（%）表示，按式（1)计算：Mar=m=m1×100
.·(1)
式中：
试料的质量的数值，单位为克(g)；m1\干燥箱烘干后试料质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。HG/T3276——2012wwW.bzxz.Net
注：腐植酸铵中空气干燥基水分Md，以失水量占样品风干重的质量分数（%)表示；烘干基含水量M，以失水量占样品烘干重的质量百分数（%）表示，4.2.5允许差
平行测定结果的绝对差值应符合表1规定。表1
腐植酸铵中水分测定结果允许差水分含量/%
4.3含有易挥发性成分干扰水分测定的试料的水分测定平行测定的绝对差值/%
按GB/T8577卡尔·费休法测定游离水标准测定试料的含水量M，然后按4.2.4.1或4.2.4.2的公式计算腐植酸铵样品水分。
4.4灰分含量的测定
4.4.1方法提要
试料在(815士10）℃下灼烧至质量恒定，残留物占烘干试料的质量分数（%）即为灰分含量。4.4.2仪器、设备
通常实验室仪器
瓷：50mL；
4.4.2.2可调电炉：功率适用范围在0~2000W；4.4.2.3
箱式电阻炉：温度可控制在（815士10）℃。4.4.3分析步骤
4.4.3.1低温碳化
称取试料2.0g～3.0g(精确至0.0001g)，放人已恒重的瓷内，轻轻振动摊平，在通风橱中用可调电炉低温碳化，开始温度不超过100℃，逐渐升温到250℃～300℃，烧至无烟。4.4.3.2高温灰化
将烧至无烟的瓷埚移到箱式电阻炉内，在30min内缓慢升温至500℃保持0.5h，继续升温至（815士10）℃后，再灼烧1h。取出后先在空气中冷却5min，然后放入干燥器中冷却到室温（约20min），称量。
4.4.3.3检查性灰化试验
将灰化称重后的样品再进行0.5h的检查性灼烧灰化试验，直到减少的质量小于0.001g，或者质量开始增加时为止。在后一种情况下用质量增加前的质量为计算依据。4.4.4分析结果的表述
腐植酸铵中灰分Ad（以干基计），以质量分数（%)表示，由式（2)计算：Admx100...
式中：
m2—灰分的质量的数值，单位为克(g)；m
试料质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。(2)
IIG/T3276—2012
允许差
平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值应符合表2规定的数值。表2灰分测定结果允许差
灰分/%
平行测定结果的绝对差值/%
4.5总腐植酸和黄腐酸、可溶性腐植酸和黄腐酸的提取4.5.1方法提要
不同实验室测定结果的绝对差值/为≤0.3
没有分离除去不溶物的固体腐植酸铵中的总腐植酸和黄腐酸用焦磷酸钠碱液提取；除去不溶物的固体腐植酸铵和液体腐植酸铵的腐植酸和黄腐酸用水提取。4.5.2试剂
4.5.2.1焦磷酸钠，分析纯；
4.5.2.2氢氧化钠，分析纯；
4.5.2.3焦磷酸钠碱液：
称取15g焦磷酸钠和7g氢氧化钠，溶解到1L蒸馏水中，密闭保存。4.5.3仪器、设备
通常实验室仪器
4.5.3.1恒温水浴：温度控制范围在室温100℃。4.5.4分析步骤
做两份试料的平行测定。
4.5.4.1没有分离除去不溶物的固体腐植酸铵肥料中总腐植酸和黄腐酸的提取、可溶性腐植酸和黄腐酸的提取。
称取没有分离除去不溶物的固体腐植酸铵肥料试料0.2g～0.5g（精确到0.0001g），放人250mL锥形瓶中。加人焦磷酸钠碱液100mL，摇动使试料润湿，于瓶口插一小玻璃漏斗，置于沸水浴中，加热抽提2h，每隔0.5h摇动一次。取出，冷却至室温，用滤纸过滤到250mL(V)容量瓶中，用水将滤纸上不溶物洗至中性。加水定容，摇匀，待用。没有分离除夫不溶物的固体腐植酸铵肥料中可溶性腐植酸和黄腐酸的提取同4.5.4.2、4.5.4.2分离除去不溶物的腐植酸铵肥料中可溶性腐植酸和黄腐酸的提取。称取分离除去不溶物的固体腐植酸铵肥料试料0.2g0.5g精确到0.0001g)，或称取液体腐植酸铵肥料试料2.0g～5.0g（精确到0.0001g），放入250mL锥形瓶中，加水100mL。于瓶口插一小玻璃漏斗，置于沸水浴中，加热抽提2h，每隔0.5h摇动一次。取出，冷却至室温，用滤纸过滤到250mL(V)容量瓶中，用水将滤纸上不溶物洗至中性。加水定容，摇匀，待用。4.6总腐植酸、可溶性腐植酸的测定（重量法）4.6.1方法提要
在提取的腐植酸碱性溶液中，加人酸使腐植酸沉淀析出（黄腐酸因溶于溶液中而被分离除去），将沉淀物洗涤、干燥、称量，并灼烧残渣加以校正。4.6.2试剂
4.6.2.1硫酸，分析纯；
4.6.3仪器、设备
通常实验空仪器
4.6.3.1电热恒温干燥箱，温度可控制在(105±2）℃；4.6.3.2离心机：最低转速为2000r/min，离心管容积大于150mL；4.6.3.3箱式电阻炉：温度可控制在（815士10）℃；4.6.3.4中速定量滤纸；
4.6.3.5带磨口塞称量瓶：970mm×40mm。4.6.4分析步骤
4.6.4.1酸化沉淀腐植酸
做两份待测液的平行测定。
HG/T3276—2012
准确移取100mL(V1）试液（4.5.4.1或4.5.4.2中定容在容量瓶的待测液）到烧杯中，用硫酸溶液调节pH至2.5，使腐植酸沉淀，离心悬浮液，倾析上部清液。4.6.4.2过滤、沉淀
预先将定量滤纸和称量瓶在（105士2）℃干燥箱中干燥至恒重。然后将沉淀物完全转移到滤纸上进行洗涤过滤，用水洗涤至中性。4.6.4.3干燥、恒重
将沉淀物连同滤纸转至称量瓶中，于（105士2）℃干燥箱中干燥2h。取出称量瓶先在空气中冷却2min～3min，然后放人干燥器内冷却至室温（约20min），称量，继续干燥0.5h，直到质量变化不大于0.001g，计算沉淀物的质量（m:）。4.6.4.4灼烧、灰化
将沉淀物连同滤纸移入已恒重并称量过的瓷埚内，在通风橱中用可调电炉低温碳化，开始温度不超过100℃，逐渐升温到250℃～300℃，烧至无烟。将烧至无烟的瓷移到箱式电阻炉内，在30min内缓慢升温至500℃保持0.5h，继续升温至(815土10）℃后，再灼烧1h。取出后先在空气中冷却5min，然后放人干燥器中冷却到空温（约20min），称量（m4），再进行0.5h的检查性灼烧灰化试验，直到减少的质量小于0.001g，或者质量开始增加时为止。在后一种情况下用质量增加前的质量为计算依据。4.6.5分析结果的表述
离植酸（总腐植酸或可溶性腐植酸）的质量分数HAd（以于基计），数值以%表示，按式（3)计算：HAd=mmx、
式中：
沉淀物的质量的数值，单位为克（g)；m
沉淀物灼烧的灰分后质量的数值，单位为克（g)；m-试料质量的数值，单位为克(g)：V——试料溶液的总体积的数值，单位为毫升(mL)；V1——测定时所取部分试料溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.6.6允许误差
平行测定结果及不同实验室测定结果的相对误差应符合表3规定要求。·..（3）
HG/T3276—2012
腐植酸含量/%
3腐植酸测定结果允许误差
平行结果的相对误差/%
不同实验室测定结果的相对误差/为≤1.50
4.7腐植酸（总腐植酸或可溶性腐植酸含量)和黄腐酸含量的测定(容量法）4.7.1方法提要
在强酸性溶液中，用重铬酸钾将试料中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量，计算试料中总碳含量。再用酸沉淀腐植酸，溶于酸溶液中的上部清液即为黄腐酸溶液，然后在强酸性溶液中，用重铬酸钾将黄腐酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和黄腐酸的碳系数计算黄腐酸的含量。再用总碳含量减去黄腐酸碳含量即为腐植酸碳含量，从而计算出腐植酸含量。4.7.2试剂
4.7.2.1焦磷酸钠：分析纯，
4.7.2.21,10-菲哆啉-硫酸亚铁铵混合指示液。4.7.2.3重铬酸钾基准溶液：c(1/6KzCr20r）=0.1mol/L。将重铬酸钾于130℃烘干3h，在干燥器中冷却至室温，称取4.9036g于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.7.2.4重铬酸钾溶液：c(1/6KzCr2O）=0.8mol/L。称取重铬酸钾39.23g溶于600mL--800mL水中，加水稀释至1L，贮于试剂瓶中备用。4.7.2.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c(Fe2+）=0.1mol/L。称取40g六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中，加人20mL浓硫酸，用水稀释至1000mL，摇匀，装入棕色瓶中，放人两条洁净的铝片或电缆铝线，以保持溶液浓度长期稳定，避免经常标定。溶液的浓度按下述方法标定：
准确吸取25.0mL重铬酸钾基准溶液（4.7.2.3）于250mL锥形瓶中，加入70mL~80mL水和10mL浓硫酸，冷却后加3滴1，10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示剂，用待标定的硫酸亚铁铵标准溶液滴定，直至溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色即为终点。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c(Fe2+），以摩尔每升（mol/L)表示，按式（4)计算：25.0、
c(Fe2+)
式中：
c(Fe2+）-—硫酸亚铁铵标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V2-—滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。4.7.3仪器、设备
通常实验室仪器
4.7.3.1恒温水浴：温度控制范围为室温～100℃。4.7.4分析步骤
4.7.4.1待测液的制备
准确移取100mL(V1)试液（4.5.4.1或4.5.4.2中定容在容量瓶的待测液）两份。其中一份直接用250mL(Vs)容量瓶定容（用于总碳量测定）)，摇匀，备用，为待测液一(4)
另一份移到烧杯中，用硫酸或硫酸溶液调节试液pH至2.5，使腐植酸沉淀，通过滤纸过滤于250mL(Vs）容量瓶中，用水洗涤沉淀pH值近中性，定容（用于黄腐酸碳量测定），摇匀，备用，为待测液二。
4.7.4.2氧化
HG/T3276—2012
分别准确移取4.7.4.1中两种待测液各10.0mL(V。）于两个250mL锥形瓶中，分别加入5.0mL重铬酸钾溶液，缓慢加人15mL硫酸，于沸水浴中加热氧化30min。4.7.4.3滴定
将氧化后的溶液从水浴中取下，冷却至室温，分别加入约70mL水、3滴1，10-菲啰琳-硫酸亚铁铵混合指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[（NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L滴定，溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。
4.7.4.4空白试验
除不加试料外，按照上述步骤进行空白试验。4.7.5分析结果的表述
4.7.5.1腐植酸（总腐植酸或可溶性腐植酸)含量的质量分数HAd（以干基计），数值以%表示，按式(5)计算：
式中：
HAd=0.003(VsV)c(Fe2+)xs
3一—与1.00mL浓度为1.000mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当的碳质量，单位为克(g);
V3一—-对4.7.4.1中待测液二（黄腐酸)进行氧化、滴定时，消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：V
对4.5.4.1待测液（腐植酸）进行氧化、滴定时，消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c(Fe2+）-u硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V-—-4.7.4.1(或4.7.4.2)待测液定容体积的数值，单位为毫升（mL)；Vs--4.7.4.1中黄腐植酸待测液的定容体积的数值，单位为毫升(mL)；k1--有机矿物源腐植酸的碳系数（风化煤0.64，褐煤0.58，泥炭0.51，黄腐酸0.50）；m—--4.5.4.1(或4.5.4.2)试料（或液体试料）的质量的数值，单位为克（g)；V1一4.7.4.1中移取4.5.4.1(或4.5.4.2)待测液的体积的数值，单位为毫升(mL）；Vs—4.7.4.2中移取待测液的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.7.5.2黄腐酸含量的质量分数FAd（以干基计），数值以%表示，按式(6)计算：FAd= 0. 003(Vo-Vs)c(Fe2+)
......
式中：
一与1.00mL浓度为1.000mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当的碳质量，单位为克（g）；0.003
空白试验时，消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI.）；Vs
对4.7.4.1中待测液（黄腐酸进行氧化、滴定时，消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c(Fe2+）硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V——4.5.4.1(或4.5.4.2)待测液定容体积的数值，单位为毫升（mL)；Vs
一4.7.4.1中黄腐酸待测液的定容体积的数值，单位为毫升（mL）；k2—
有机矿物源黄腐酸的碳系数（0.50）；-4.5.4.1(或4.5.4.2)试料（或液体试料）的质量的数值，单位为克（g）；m
V1—4.7.4.1中移取4.5.4.1(或4.5.4.2)待测液的体积的数值，单位为毫升(mL)；HG/T3276—2012
-4.7.4.2中移取待测液的体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.7.6允许误差
4.7.6.1腐植酸测定结果允许误差同表3。
4.7.6.2黄腐酸测定结果允许误差平行测定结果以及不同实验室测定结果的相对差值应符合表4规定要求。表4黄腐酸测定结果允许误差
黄腐酸含量/%
总氮含量的测定
按GB/T17767.1进行。
4.9速效氮的测定
见附录A。
4.10硝基腐植酸铵中速效氮的测定见附录B。
平行结果的相对误差/%
不同实验室测定结果的相对误差/%1.50
A.1方法提要
附录A
(规范性附录）
速效氮的测定
HG/T3276—2012
用氧化镁与试料复分解反应，将铵态氮以氨的形态置换出来，用过量硫酸标准滴定溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝混合指示液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。A.2
试剂和材料
氧化镁：分析纯；
硫酸标准滴定溶液：c(1/2H2SO）=0.1mol/L；氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L；甲基红-亚甲基蓝混合指示液：
广范pH试纸；
真空硅脂。
仪器、设备
通常实验室仪器
A.3.1蒸馏仪器
用带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仅器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。
本标准推荐使用的蒸馏仪器如图A.1所示。A.3.2固定装置用的铁架台与弹簧夹。A.3.3防爆沸石或防爆管（由一根100mmX5mm玻璃棒，连接在一根25mm聚乙烯管上）。A.4分析步骤
做两份试料的平行测定。
A.4.1称量试样
称取固体腐植酸铵约1.0g试料（精确至0.0001g)或称取液体腐植酸铵试料2.0g~5.0g精确至0.0001g)于蒸馏烧瓶中。
A.4.2蒸馏
加入3g氧化镁和400mL水及儿粒防爆沸石或防爆管（A.3.3）于蒸馏烧瓶，用滴定管放40mL硫酸标准滴定溶液（A.2.2)于吸收瓶中，加水，使溶液能封住双连球与瓶连接口并加45滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液（A.2.4），用真空硅脂（A.2.6）涂抹仪器接口，按蒸馏装置图安装仪器，并确保仪器所有部分密封。滴液漏斗中加水20mL，加热蒸馏，直至吸收瓶中的蒸馏液收集量达到250mL时，把吸收瓶稍微移开，用广范pH试纸（A.2.5)试验随后的蒸馏液为中性，以确保全部氨完全蒸出，停止加热，打开滴液漏斗，拆下防溅球管，用水冲洗冷凝管，并将洗涤液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。9
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