HG/T 5093-2016
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5093-2016.Silane crosslinker.
1范围
HG/T 5093规定了硅烷交联剂(含以下 6个产品)的技术要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5093适用于由烷基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷与醋酸酐或丁酮肟反应、中和、提纯制成的硅烷交联剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
2规范性引用文件.
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法
GB/T 3143-1982液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一铂-钴色号)
GB/T 4472- 2011 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6488-2008 液体化工产品折光率的测定 (20°C)
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则
1范围
HG/T 5093规定了硅烷交联剂(含以下 6个产品)的技术要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5093适用于由烷基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷与醋酸酐或丁酮肟反应、中和、提纯制成的硅烷交联剂。
2规范性引用文件
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2规范性引用文件.
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GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法
GB/T 3143-1982液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一铂-钴色号)
GB/T 4472- 2011 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6488-2008 液体化工产品折光率的测定 (20°C)
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则
标准图片预览
标准内容
ICS71.100.40
备案号：56318—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5093—2016
硅烷交联剂
Silanecrosslinker
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5093—2016
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）归口。
本标准负责起草单位：湖北新蓝天新材料股份有限公司、浙江衢州硅宝化工有限公司。本标准参加起草单位：荆州市江汉精细化工有限公司、浙江华进科技股份有限公司、湖北德众化工有限公司。
本标准主要起草人：肖俊平、高建秋、李玥、李冲合。(37)
1范围
硅烷交联剂
HG/T5093—2016
本标准规定了硅烷交联剂（含以下6个产品）的技术要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由烷基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷与醋酸酐或丁酮反应、中和、提纯制成的硅烷交联剂。
化学名称
甲基三乙酰氧基硅烷
(CASRN:4253-34-3)
乙基三乙酰氧基硅烷
(CASRV:17689-77-9)
丙基三乙酰氧基硅烷
(CASRN:17865-07-5)
乙烯基三乙酰氧基硅烷
(CASRN:4130-08-9)
乙烯基三丁酮基硅烷
(CASRN:2224-33-1)
苯基三丁酮基硅烷
(CASRN:34036-80-1)
2规范性引用文件
结构简式此内容来自标准下载网
(CH:COO): SiCH:
(CH3COO):SiCH2CH:
(CH:COO):SiCH2CH2CH3
(CH3COO);SiCH-CH2
(CH3CH2C—NO)3SiCH-CH2
(CH3CH2C-NO)3 SiC,H:
相对分子质量
（按2013年国际相对原子质量）220.22
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008
包装储运图示标志
GB/T601—2002
GB/T603—2002
GB/T3050—2000
GB/T3143—1982
GB/T4472—2011
GB/T6488—2008
GB/T6680—2003
GB/T6682—2008
化学试剂
标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一—铂-钻色号）化工.产品密度、相对密度的测定液体化T产品折光率的测定（20℃）液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法(39)
HG/T5093—2016
GB/T8170—-2008
GB/T9722—2006
3技术要求
数值修约规则与极限数值的表示和判定气相色谱法通则
化学试剂
硅烷交联剂的技术要求及相应的试验方法应符合表1的规定。表1
色度(Pt-Co)/号
密度（20℃）/（g/cm）
折射率部
单体含量(GC)/%
二三聚体含（GC)/%≤
有效成分/%
可水解氯/（mg/kg）
4试验方法
4.1一般规定
中基三乙酰
氧基硅烷
无色至浅
黄色透明
液体或色
硅烷交联剂的技术要求和试验方法指
乙基三乙酰
氧基硅烷
透明液体
丙基三乙酰
氧基硅烷
透明液体
乙烯基三乙
酰氧基硅烷
透明液体
乙烯基三丁
酮基硅烷
透明液体
苯基三丁
酮肪基硅烷
透明液体
除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品均按GB/T601一2002、GB/T603一2002的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008规定的三级水。本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。
外观的测定
在自然光下目测。
色度的测定
按GB/T3143-1982的规定进行测定。4.4密度的测定
按GB/T4472-2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。2
5折射率的测定
按GB/T6488—2008的规定进行测定。测定温度为25℃。4.6单体含量、二三聚体含量及有效成分的测定4.6.1原理
HG/T5093—2016
在选定的色谱操作条件下，试样汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法计算，得到产品单体含量、二三聚体含量，之后再计算得到有效成分。2材料
4.6.2.1氮气：含量（体积分数）≥99.99%。4.6.2.2氢气：含量（体积分数）≥99.99%。4.6.2.3空气：干燥无油压缩空气。4.6.3
仪器设备
4.6.3.1气相色谱仪：灵敏度和稳定性符合GB/T9722一2006的规定，带分流/不分流进样口。4.6.3.2气相色谱柱：长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm的毛细管柱，固定相为5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷。4.6.3.3检测器：氢火焰离子化检测器。4.6.3.4微量进样器：1ul.。
4.6.4操作条件
气相色谱操作条件见表2。
气相色谱操作条件
操作条件
载气（氮气）流速/（mL/min）
燃烧气（氢气）流速/（mL/min）助燃气（空气）流速/（mL/min）分流比
进样口温度/℃
检测器温度/℃
初始温度/℃
升温程序
进样量/μL
程序升温速率/（℃/min）
终止温度/℃
终止温度保持时间/min
甲中基三
乙酰氧
基硅烷
乙基三
乙酰氧
基硅烷
丙基三
乙酰氧
基硅烷
乙烯基三
乙酰氧基
注：此系典型操作参数，可根据不同仪器特点、环境条件对给定操作参数做适当调整。(11)
乙烯基三
丁酮基
苯基三
基硅烷
HG/T5093—2016
4.6.5操作步骤
按照表2给出的气相色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量进样器吸取0.2uL试样注人气相色谱仪中，待程序完成后得到一个气相色谱图，读取数据。4.6.6色谱图
硅烷交联剂的典型气相色谱图见图1～图6。zst't
yd/审
说明：
说明：
甲基三乙酰氧基硅烷；
中基三乙酰氧基硅烷二聚体；
甲基三乙酰氧基硅烷三聚体
时间/min
图1甲基三乙酰氧基硅烷典型气相色谱图6
乙基三乙酰氧基硅烷；
乙基三乙酰氧基硅烷二聚体；
乙基三乙酰氧基硅烷三聚体。
时间/min
乙基三乙酰氧基硅烷典型气相色谱图(12)
说明：
10.447min
说明：
12.372min
13.198min
丙基三乙酰氧基硅烷；
丙基三乙酰氧基硅烷二聚体；
时间/min
丙基三乙酰氧基硅烷三聚体。
丙基三乙酰氧基硅烷典型气相色谱图图3
乙烯基三乙酰氧基硅烷；
乙烯基三乙酰氧基硅烷二聚体；乙烯基三乙酰氧基硅烷三聚体。soso
时间/min
图4乙烯基三乙酰氧硅烷典型气相色谱图(13)
HG/T5093—2016
HG/T5093—2016
说明：
10.783min
说明：
13.423min
17.167min
乙烯基三丁酮肪基硅烷；
乙烯基三丁酮基硅烷二聚体；
乙烯基三丁酮基硅烷三聚体。
时间/min
乙烯基三丁酮基硅烷典型气相色谱图6
苯基三丁酮基硅烷；
苯基三丁酮基硅烷二聚体：
举基三丁酮基硅烷三聚体。
时间/min
6苯基三丁酮基硅烷典型气相色谱图图6
4.6.7结果计算
4.6.7.1硅烷交联剂单体含量、二聚体含量、三聚体含量的计算HG/T5093—2016
硅烷交联剂单体含量、二聚体含量、三聚体含量分别以质量分数W1、w2、ws计数值以%表示，按公式（1）计算：
式中：
A；—i组分峰面积；
各组分峰面积之和。
4.6.7.2硅烷交联剂二三聚体含量的计算X100
硅烷交联剂二三聚体含量以质量分数u计，数值以%表示，按公式（2）计算：w=w2+3
式中：
w2——二聚体质量分数，以%表示；3
一三聚体质量分数，以%表示。
4.6.7.3硅烷交联剂有效成分的计算硅烷交联剂有效成分以质量分数：计，数值以%表示，按公式（3）计算：=+2+3
式中：
单体质量分数，以%表示；
二聚体质量分数，以%表示；
三聚体质量分数，以%表示。
4.6.8允许差
（3）
单体含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%，二聚体含量、三聚体含量两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.02%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.7可水解氯的测定
4.7.1试剂
4.7.1.1乙醇［64-17-5]。
4.7.1.2硝酸[7697-37-2]。
4.7.2分析步骤
称取10g～20g样品（精确至0.01g），置于150mL烧杯中，加人约70mL乙醇-水溶液（1+1），将烧杯放置于电位滴定仪实验台上，开启搅拌，然后滴加1mL硝酸-水溶液（1十1），搅拌至待测液体内无气泡产生。其余按GB/T3050一2000的规定进行测定。4.7.3允许差
平行测定两个结果的绝对差值不大于10mg/kg，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定(15)
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备案号：56318—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5093—2016
硅烷交联剂
Silanecrosslinker
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5093—2016
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）归口。
本标准负责起草单位：湖北新蓝天新材料股份有限公司、浙江衢州硅宝化工有限公司。本标准参加起草单位：荆州市江汉精细化工有限公司、浙江华进科技股份有限公司、湖北德众化工有限公司。
本标准主要起草人：肖俊平、高建秋、李玥、李冲合。(37)
1范围
硅烷交联剂
HG/T5093—2016
本标准规定了硅烷交联剂（含以下6个产品）的技术要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由烷基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷与醋酸酐或丁酮反应、中和、提纯制成的硅烷交联剂。
化学名称
甲基三乙酰氧基硅烷
(CASRN:4253-34-3)
乙基三乙酰氧基硅烷
(CASRV:17689-77-9)
丙基三乙酰氧基硅烷
(CASRN:17865-07-5)
乙烯基三乙酰氧基硅烷
(CASRN:4130-08-9)
乙烯基三丁酮基硅烷
(CASRN:2224-33-1)
苯基三丁酮基硅烷
(CASRN:34036-80-1)
2规范性引用文件
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(CH:COO): SiCH:
(CH3COO):SiCH2CH:
(CH:COO):SiCH2CH2CH3
(CH3COO);SiCH-CH2
(CH3CH2C—NO)3SiCH-CH2
(CH3CH2C-NO)3 SiC,H:
相对分子质量
（按2013年国际相对原子质量）220.22
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008
包装储运图示标志
GB/T601—2002
GB/T603—2002
GB/T3050—2000
GB/T3143—1982
GB/T4472—2011
GB/T6488—2008
GB/T6680—2003
GB/T6682—2008
化学试剂
标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一—铂-钻色号）化工.产品密度、相对密度的测定液体化T产品折光率的测定（20℃）液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法(39)
HG/T5093—2016
GB/T8170—-2008
GB/T9722—2006
3技术要求
数值修约规则与极限数值的表示和判定气相色谱法通则
化学试剂
硅烷交联剂的技术要求及相应的试验方法应符合表1的规定。表1
色度(Pt-Co)/号
密度（20℃）/（g/cm）
折射率部
单体含量(GC)/%
二三聚体含（GC)/%≤
有效成分/%
可水解氯/（mg/kg）
4试验方法
4.1一般规定
中基三乙酰
氧基硅烷
无色至浅
黄色透明
液体或色
硅烷交联剂的技术要求和试验方法指
乙基三乙酰
氧基硅烷
透明液体
丙基三乙酰
氧基硅烷
透明液体
乙烯基三乙
酰氧基硅烷
透明液体
乙烯基三丁
酮基硅烷
透明液体
苯基三丁
酮肪基硅烷
透明液体
除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品均按GB/T601一2002、GB/T603一2002的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008规定的三级水。本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。
外观的测定
在自然光下目测。
色度的测定
按GB/T3143-1982的规定进行测定。4.4密度的测定
按GB/T4472-2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。2
5折射率的测定
按GB/T6488—2008的规定进行测定。测定温度为25℃。4.6单体含量、二三聚体含量及有效成分的测定4.6.1原理
HG/T5093—2016
在选定的色谱操作条件下，试样汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法计算，得到产品单体含量、二三聚体含量，之后再计算得到有效成分。2材料
4.6.2.1氮气：含量（体积分数）≥99.99%。4.6.2.2氢气：含量（体积分数）≥99.99%。4.6.2.3空气：干燥无油压缩空气。4.6.3
仪器设备
4.6.3.1气相色谱仪：灵敏度和稳定性符合GB/T9722一2006的规定，带分流/不分流进样口。4.6.3.2气相色谱柱：长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm的毛细管柱，固定相为5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷。4.6.3.3检测器：氢火焰离子化检测器。4.6.3.4微量进样器：1ul.。
4.6.4操作条件
气相色谱操作条件见表2。
气相色谱操作条件
操作条件
载气（氮气）流速/（mL/min）
燃烧气（氢气）流速/（mL/min）助燃气（空气）流速/（mL/min）分流比
进样口温度/℃
检测器温度/℃
初始温度/℃
升温程序
进样量/μL
程序升温速率/（℃/min）
终止温度/℃
终止温度保持时间/min
甲中基三
乙酰氧
基硅烷
乙基三
乙酰氧
基硅烷
丙基三
乙酰氧
基硅烷
乙烯基三
乙酰氧基
注：此系典型操作参数，可根据不同仪器特点、环境条件对给定操作参数做适当调整。(11)
乙烯基三
丁酮基
苯基三
基硅烷
HG/T5093—2016
4.6.5操作步骤
按照表2给出的气相色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量进样器吸取0.2uL试样注人气相色谱仪中，待程序完成后得到一个气相色谱图，读取数据。4.6.6色谱图
硅烷交联剂的典型气相色谱图见图1～图6。zst't
yd/审
说明：
说明：
甲基三乙酰氧基硅烷；
中基三乙酰氧基硅烷二聚体；
甲基三乙酰氧基硅烷三聚体
时间/min
图1甲基三乙酰氧基硅烷典型气相色谱图6
乙基三乙酰氧基硅烷；
乙基三乙酰氧基硅烷二聚体；
乙基三乙酰氧基硅烷三聚体。
时间/min
乙基三乙酰氧基硅烷典型气相色谱图(12)
说明：
10.447min
说明：
12.372min
13.198min
丙基三乙酰氧基硅烷；
丙基三乙酰氧基硅烷二聚体；
时间/min
丙基三乙酰氧基硅烷三聚体。
丙基三乙酰氧基硅烷典型气相色谱图图3
乙烯基三乙酰氧基硅烷；
乙烯基三乙酰氧基硅烷二聚体；乙烯基三乙酰氧基硅烷三聚体。soso
时间/min
图4乙烯基三乙酰氧硅烷典型气相色谱图(13)
HG/T5093—2016
HG/T5093—2016
说明：
10.783min
说明：
13.423min
17.167min
乙烯基三丁酮肪基硅烷；
乙烯基三丁酮基硅烷二聚体；
乙烯基三丁酮基硅烷三聚体。
时间/min
乙烯基三丁酮基硅烷典型气相色谱图6
苯基三丁酮基硅烷；
苯基三丁酮基硅烷二聚体：
举基三丁酮基硅烷三聚体。
时间/min
6苯基三丁酮基硅烷典型气相色谱图图6
4.6.7结果计算
4.6.7.1硅烷交联剂单体含量、二聚体含量、三聚体含量的计算HG/T5093—2016
硅烷交联剂单体含量、二聚体含量、三聚体含量分别以质量分数W1、w2、ws计数值以%表示，按公式（1）计算：
式中：
A；—i组分峰面积；
各组分峰面积之和。
4.6.7.2硅烷交联剂二三聚体含量的计算X100
硅烷交联剂二三聚体含量以质量分数u计，数值以%表示，按公式（2）计算：w=w2+3
式中：
w2——二聚体质量分数，以%表示；3
一三聚体质量分数，以%表示。
4.6.7.3硅烷交联剂有效成分的计算硅烷交联剂有效成分以质量分数：计，数值以%表示，按公式（3）计算：=+2+3
式中：
单体质量分数，以%表示；
二聚体质量分数，以%表示；
三聚体质量分数，以%表示。
4.6.8允许差
（3）
单体含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%，二聚体含量、三聚体含量两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.02%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.7可水解氯的测定
4.7.1试剂
4.7.1.1乙醇［64-17-5]。
4.7.1.2硝酸[7697-37-2]。
4.7.2分析步骤
称取10g～20g样品（精确至0.01g），置于150mL烧杯中，加人约70mL乙醇-水溶液（1+1），将烧杯放置于电位滴定仪实验台上，开启搅拌，然后滴加1mL硝酸-水溶液（1十1），搅拌至待测液体内无气泡产生。其余按GB/T3050一2000的规定进行测定。4.7.3允许差
平行测定两个结果的绝对差值不大于10mg/kg，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定(15)
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