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HG/T 4296-2012

基本信息

标准号: HG/T 4296-2012

中文名称:对硝基苯酚

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 硝基苯

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标准简介

HG/T 4296-2012.p-Nitrophenol.
1范围
HG/T 4296规定了对硝基苯酚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4296适用于对硝基苯酚产品的质量控制。
相对分子质量:139.11(按2007年国际相对原子质量)
CAS RN :100-02-7
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装 储运图示标志(mod GB/T 191- 2008 , ISO 780: 1997)
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB/T603--2002,ISO6353-1:1982)
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(modGB/T6682-2008,ISO3696:1987)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB 12268-2005危险货物品名表(neq联合国危险货物运输)
GB 12463危险货物运输包装通用技术条件

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标准内容

ICS 71.100.01:87.060.10
备案号:36858—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4296—2012
对硝基苯酚
p-Nitrophenol
2012-05-24发布
2012-11-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T4296—2012
本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》进行编制。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位:安徽八一化工股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人:杨宝德、朴克壮。警告
对硝基苯酚
HG/T4296—2012
一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了对硝基苯酚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于对硝基苯酚产品的质量控制。结构式:
分子式:CHsNO3
相对分子质量:139.11(按2007年国际相对原子质量)CASRN:100-02-7
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件GB190危险货物包装标志
GB/T191
包装储运图示标志(modGB/T191—2008,ISO780:1997)GB/T601
GB/T603
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(negGB/T603—2002,ISO6353-1:GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(modGB/T6682—2008,ISO3696:1987)GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则GB12268—2005危险货物品名表(neq联合国危险货物运输)GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB15258
化学品安全标签编写规定
常用化学危险品贮存通则
GB15603
GB/T16483化学品安全技术说明书P内容和项目顺序
GB/T21876—2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定3要求
对硝基苯酚的质量要求应符合表1的规定。HG/T4296—2012
(1)外观
(2)对硝基苯酚的质量分数/%
(3)游离酸(以HCI计)的质量分数/%(4)对硝基苯酚纯度(GC)/%
(5)灰分的质量分数/%
4安全信息
4.1安全
表1对硝基苯酚的质量要求
一等品
合格品
浅黄色至浅褐色结晶
试验方法
依据GB12268—2005,对硝基苯酚为6.1类毒性物质,危险品编号为UN:1663(CN:61712),遇明火、高热或与强氧化剂接触有引起燃烧的危险,受热分解放出有毒的氧化氮气体。本品经吸入、摄人或经皮肤吸收可引起中毒。使用及搬运时应采取必要的防护措施,严格注意安全。4.2安全技术说明书
按GB/T16483,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容:a)该产品的危险性信息;
安全使用方法;
运输、储存要求;
d)防护措施;
e)应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。6试验方法
6.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
6.3对硝基苯酚含量和游离酸含量的测定6.3.1试剂和溶液
a)氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;b)溴酚蓝指示液:称取0.1g溴酚蓝溶于100mL乙醇溶液(乙醇和水的体积比为20:80);百里香酚蓝-酚酸混合指示液:称取0.12g百里香酚蓝和0.34g酚溶于100mL乙醇溶液(乙醇和水的体积比为60:40)。2
6.3.2测定步骤
HG/T4296——2012
称取2.0g对硝基苯酚试样(精确至0.0002g),用约100mL热水(约80℃)溶解,冷却至室温,移入250mL容量瓶中,加水定容。
准确移取50.00mL试样溶液于250mL烧杯中,再加50mL水,加入1mL(约20滴)溴酚蓝指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液呈紫色为终点,记下读数V1。准确移取50.00mL试样溶液于250mL烧杯中,再加50mL水,加入4滴~5滴百里香酚蓝-酚混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液变绿后出现橙色为终点,记下读数V2。6.3.3结果计算
游离酸含量以盐酸的质量分数W1计,数值以%表示,按式(1)计算:c(V1/1000)M1
m×50/250
式中:
-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V1一一滴定游离酸消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);M1——盐酸的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol),[Mi(HCI)=36.45];m
试样的质量数值,单位为克(g)。结果表示到小数点后两位。
对硝基苯酚含量以质量分数w2计,数值以%表示,按式(2)计算:cL(V2-V1)/1 000M2×100下载标准就来标准下载网
式中:
m×50/250
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V2——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的总体积的数值,单位为毫升(mL);V1——滴定游离酸消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);-对硝基苯酚的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol),[M2(CHsNO3)=139.11];M2
m试样的质量数值,单位为克(g)。结果表示到小数点后两位。
6.3.4允许差
(2)
游离酸含量平行测定结果的差值不大于0.03%(质量分数),对硝基苯酚含量平行测定结果的差值不大于0.5%(质量分数),取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.4对硝基苯酚纯度的测定
6.4.1测定原理
将对硝基苯酚用有机溶剂溶解后,采用毛细管柱气相色谱法分离对硝基苯酚及有机杂质,用峰面积归一化法计算对硝基苯酚的纯度。仪器设备
气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定;b)
检测器:氢火焰离子化检测器(FID);c)
色谱柱:内径0.32mm,长30m,膜厚0.25μm毛细管柱;固定相:(50%苯基)-甲基聚硅氧烷,如DB-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱;d)
微量注射器:10μL;
f)色谱工作站或积分仪。
6.4.3试剂
甲醇。
HG/T4296—2012
6.4.4色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
控制参数
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
载气(氮气)压力/kPa
燃烧气(氢气)流速/(mL/min)
助燃气(空气)流速/(mL/min)补偿气(氮气)流速/(mL/min)分流比
进样量/μL
初始柱温/℃
保持时间/min
升温速度/(℃/min)
程序升温
中间温度/℃
保持时间/min
升温速度/(℃/min)
终止温度/℃
保持时间/min
6.4.5测定步骤
表2色谱操作条件
操作条件
称取0.6g(精确至0.01g)对硝基苯酚试样,于10mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,在超声波发生器中振荡,混合均匀。开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取上述样品溶液1.0uL进样,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下,进样量可以作适当调整。6.4.6结果计算
对硝基苯酚纯度及有机杂质含量以w:计,数值用%表示,按式(3)计算:w;
式中:
一对硝基苯酚及各有机杂质的峰面积数值;ZA;一—对硝基苯酚及各有机杂质的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。6.4.7允许差
对硝基苯酚纯度平行测定结果的差值应不大于0.1%,取其算术平均值作为测定结果。可根据仪器设备的不同,选择最佳操作条件。6.4.8色谱图
色谱图见图1。
溶剂;
一氯氮苯;
未知物;
间硝基氯苯;
6.5灰分的测定
未知物;
对硝基氯苯;
未知物;
对硝基苯酚。
图1对硝基苯酚气相色谱示意图
按GB/T21876—2008的规定进行测定,灼烧温度为700℃士25℃。7检验规则
7.1检验分类
HG/T4296—2012
本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目。其中表1中除灰分外,其余均为出厂检验项目,应逐批进行检验。在正常连续生产情况下,每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验:
a)新产品最初定型时;
b)产品异地生产时;
生产配方、工艺及原材料有较大改变时;c
停产三个月后又恢复生产时;
客户提出要求时。
7.2出厂检验
对硝基苯酚应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的对硝基苯酚均符合本标准的要求。7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。8标志、标签、包装、运输、贮存8.1标志
对硝基苯酚的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有:
a)产品名称;
b)生产厂名称、地址;
生产日期;
HG/T4296—2012
d)生产许可证编号(如适用);
e)净含量;
f)警示标志(有毒品)。
8.2标签
产品应有标签,标签的编写应符合GB15258的规定。标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。
8.3包装
对硝基苯酚以内衬塑料袋的纸板桶或编织袋包装,每桶/袋净含量25kg土0.2kg或50kg土0.2kg,其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。8.4运输
对硝基苯酚产品应严格按照国家关于有毒货物的要求来运输,搬运时须戴劳动保护用具,应轻取轻放,不可撞击,避免发生泄漏和中毒等事故。8.5贮存
对硝基苯酚是毒性物质,可燃烧,应按GB15603及相关规定密闭贮存于阴凉干燥并具有良好通风的库房内,切勿日晒和雨淋,不可与易燃物放在一起,并远离火源和热源。6
中华人民共和国
化工行业标准
对硝基苯酚
HG/T4296—2012
出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张%字数13千字2012年10月北京第1版第1次印刷书号:155025·1260
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