HG/T 4520-2013
标准分类号
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标准简介
HG/T 4520-2013.Cobalt carbonate for industrial use.
1范围
HG/T 4520规定了工业碳酸钻的分型要求、试验方法、检验规则、标志.标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4520适用于钴精矿和钴废料回收生产的工业碳酸钴,主要用作生产其它钴盐、氧化钴及金属钴的原料,陶瓷工业中用作着色剂,采矿行业中用作选矿剂,有机工业用于制造催化剂、伪装涂料和化学温度指示剂,农业上用作微量元素肥料等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值 修约规则与极限数值的表示方法和判定
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:CoCO3
相对分子质量:118.93(按2011年国际相对原子质量)
4分型
按工业碳酸钴的生产原料不同,将其分为两种型号: I型(钴精矿生产)、II型(钴废料回收生产)。
1范围
HG/T 4520规定了工业碳酸钻的分型要求、试验方法、检验规则、标志.标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4520适用于钴精矿和钴废料回收生产的工业碳酸钴,主要用作生产其它钴盐、氧化钴及金属钴的原料,陶瓷工业中用作着色剂,采矿行业中用作选矿剂,有机工业用于制造催化剂、伪装涂料和化学温度指示剂,农业上用作微量元素肥料等。
2规范性引用文件
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GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值 修约规则与极限数值的表示方法和判定
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:CoCO3
相对分子质量:118.93(按2011年国际相对原子质量)
4分型
按工业碳酸钴的生产原料不同,将其分为两种型号: I型(钴精矿生产)、II型(钴废料回收生产)。
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标准内容
ICS71.060.50
备案号：41838—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4520—2013
工业碳酸钴
Cobalt carbonateforindustrial use2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4520—2013
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：浙江华友钴业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、深圳市格林美高新技术股份有限公司、江西校工业兴中科技有限公司。本标准主要起草人：陈雪华、号创周、梨、杜兴胜，谢柏华、谭翠丽、陈小娟。I
1范围
工业碳酸
HG/T4520—2013
本标准规定了工业碳酸钻的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装运输和贮存，本标准适用于钻精矿和钻废料回收生产的工业碳酸钴，主要用作生产其它钴盐氧化钴及金属钻的原料，陶瓷工业中用作着色剂，采矿行业中用作选矿剂，有机工业用于制造催化剂、伪装涂料和化学温度指示剂，农业上用作微量元素肥料等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T6678、化工产品果样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定HG/T3696.1
液的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准满定HG/T3696.2
无机化工产品
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品
品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：CoCo
第2部分：杂质标准
化学分析用标准潜液，制剂及制品的制备第3部分：制剂及制
化学分析用标准游液、制剂及制品的制备相对分子质量：118.93（按2011年国际相对原子质量）4分型
按工业碳酸钻的生产原料不同，将其分为两种型号：工型（钴精矿生产），IⅡ型（钻度料回收生产）。5要求
5.1外观：为红色颗粒状粉末。
5.2工业碳酸钻按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。1
HG/T4520—2013
钻（Co）u/%
镍（Ni）w0/%
恢(Fea%
铜（Cu）/%
t（Mn）w/%
蜂(Zn）e/%
钙（Ca2/%
（Mg）e/%
销（Na/%
铅(Pb)e/%
（Si）e/%
Cd）/%
AD)e/%
路（Cr）%
锂Li/%
氧化物（以C计/%
试验方法
一等品
技术要求
合格品
一等品
合格品bZxz.net
必要时，需在通风橱中进行。如溅本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T66822008
中规定的三级水，试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准落液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按HG/T3696.1.HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白板上用目规法判定外观。6.4结含量测定
6.4.1电位滴定法（仲裁法）
6.4.1.1方法提要
在氨性溶液中，用铁氰化钾将CoCIⅡI）氧化为Co(IⅢ），过量的铁氰化钾以Co(II）标准滴定溶液返滴定。
Co2++[Fe(CN)]-Co\++[Fe(CN)*-6.4.1.2
6.4.1.2.1
氧化铵。
6.4.1.2.2硝酸溶液：1+1
6.4.1.2.3盐酸落液：1+1
6.4.1.2.4氨水-柠檬酸铵混合溶液：称取50g柠檬酸铵手水中，加入350mL氨水，用水稀释至1000mL，混勾。6.4.1.2.5钻标准滴定溶被tp(Co)=3g/LHG/T4520—2013
称取3.000g金属钻（钻质量分数不小于99.98%），精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加少量水覆盖+缓加人30mL硝酸落液，加热至全部落解，冷却室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度·混勾。
6.4.1.2.6铁氰化钾标准滴定溶液：c(Ks[Fe(CN)s1)0.05mol/L配制：称取约17g铁氰化钾溶解于水中，干过滤，用水稀释至1000ml混匀。标定用移液管移取20mL铁氰化钾溶液，置于250mL烧杯中，加5g氧化铵，80mL氨水-柠檬酸混合液，放一枚塑料封闭的搅殊，以下同试样操作，在自动电位满定仪上用钻标准滴定溶液满定至奖肤缝点，
铁氟化钾标准满定落液浓度以e计，数值以库尔每升（mol/L）表示，按公式(1)计算：Vip
式中：
滴定试验溶液所消耗的钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）标定所移取铁氛化钾落液的体积的数值，单位为毫升（mL）)：V
钻标准滴定落液浓度的准确数值，单位为克每升（/L）：M一钻（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol>（M=58.93）。6.4.1.3仪器、设备
自动电位滴定仪，附磁力搅拌器、213型铂电极、215型钨电极。6.4.1.4分析步
称取药1.2g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加人20mL盐酸溶液于电炉上加热至完全溶解，低温蒸发至盐状。取下稍冷却后，加水并煮沸溶解，冷却后，移200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播句用移液管移取20mL铁氧化钾标准滴定溶液于250mL烧杯中，加5氯化铵，80mL氨水-柠檬酸楼混合减，置于磁力搅拌器上搅拌，然后用移液管准确加人20mL试样溶液，在已调节好的自动电位滴定仪上·以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极，用钻标准滴定溶液滴定至突联终点。6.4.1.5结果计算
钻含量以钻（Co）的质量分数计，按公式（2）计算：(VieM-V2Cu)X10-)
m×20/200
式中：
准确加人铁氰化钾标准落液的体积的数值，单位为毫升（mL）：(2)
滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钴标准滴定落液的体积的数值，单位为毫升（mL)；钻标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升（/L）：铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为尔每升（mol/L）试料质量的数值，单位为克g）：M—钻（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=58.93)，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.4.2EDTA滴定法
HG/T4520—2013
6.4.2.1方法提要
加人过量的乙二胺四乙酸二销与钻发生络合反应，再以二甲酚橙为指示剂，用氧化锌标准滴定溶液滴定溶液至紫红色即为终点。
6.4.2.2试剂
6.4.2.2.1盐酸溶液：1+5。
6.4.2.2.2乙酸钠溶液：189g/L，6.4.2.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA>~0.05mol/L6.4.2.2.4氯化锌标准滴定溶液：c(2gCl)0.05mol/L，6.4.2.2.5二甲酚橙指示液。
6.4.2.3分析步骤
称取约1.2g~1.5g试样，精确至0.0002g，置于150ml烧杯中，加少量水湿润，加人20mL盐酸溶减，于电炉上加热落解并煮沸，冷却后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾。用移液管移取25mL试验溶液置于250mL锥形瓶中，用滴定管准确加人35mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，煮沸1min。冷却后加人15mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准满定落藏清定至紫红色。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。6.4.2.4结果计算
结含量以估（Co）的质量分数w计+按公式(3)计算：(Ve-V)eMX10-
mX25/250
式中：
Vi一满定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：Vo
滴定空白试验籍液所消耗的氧化锋标准滴定落液体积的数值，单位为毫升mL）；氧化锌标准滴定游液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/工）：试料质量的数值，单位为克（g）：M钻（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M-58.93）)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.5锦、铁、铜、锰、锌、钙、镁、镐、铝、铬和锂含量测定6.5.1方法提要
在硝酸介质中，采用标准曲线法，用电感耦合等高子体发射光谱仪测定待测元素的含量。6.5.2试剂
6.5.2.1硝酸游液：1+1.
.（3)
6.5.2.2钻标准落液（镍，铁、铜、锰，锌、钙、镁，钢，铝、铬和锂质量分数均不大于0.0002%）：P（Co）一46g/L:
称取46.000g金属钻（钻质量分数不小于99.98%），精确至0.0002名，置于400mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加人150mL硝酸溶液，加热至全部游解，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。
6.5.2.3锦标准溶液：1mL溶液含锦（Ni>0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度+播勾。
6.5.2.4铁标准落液：1mL液含铁（Fe)0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇。
6.5.2.5铜标准溶液：1mL落液含铜（Cu）0.01mg：HG/T4520—2013
用移液管移取1mL接HG/T3696.2配制的铜标准液置手100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇：
6.5.2.6锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn）0.0lmg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锰标准游液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.5.2.7锌标准落液：1mL落液含锌（2n）0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播约。
6.5.2.8钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca)0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钙标准贴备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀
6.5.2.9镁标准溶液：1mL落液含镁（Mg）0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镁标准忙备溶液置于100mL容量瓶中，用水希释至刻度，摇勾。
6.5.2.10锅标准溶液：1mL溶液含（Cd)0.01mg：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锅标准贮备落液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇勾。
6.5.2.11铝标准溶液：1mL溶液含铝（Al)0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铝标准忙溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度+摇匀。
6.5.2.12铬标准溶液：1mL溶液含铬（Cr)0.01mg用移液移取1mL按HG/T3696.2配制的铬标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水希释至刻度+摇匀。
6.5.2.13锂标准落液：1mL溶液含锂（Li)0.01mg：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锂标准备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.5.2.14二级水符合GB/T6682-2008的规定。6.5.3收器，设备
电感耦合等高子体原子发射光谱仪。6.5.4分析步票
6.5.4.1标准曲线的绘制
用移液管分别移取表2中规定体积的待测元素标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，再分别加人10mL钻标准落液、2mL硝酸溶液，用水格释至刻度，摇匀。5
HG/T4520—2013
待测元素标准游液
待测元素标准溶液移取体积
移取件积/ml
I壁、Ⅱ型
将电感鹅合等高子体原子发射光谱仪调至最佳工作条件，以水调零，于表3中给出的各待测元靠测定波长处，测定其标准溶液的光谱强度。表3
待测元素测定波长
杂质元素
测定波长/nm
从特测元素每个标准溶液的光谱强度中减去标准空白溶液的光谱强度，以每个标准落液中待测元素的质量mg）为模坐标，对应的光谱强度为纵坐标，分别绘制各待测元素标准曲线。6.5.4.2测定
称取药1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加适量水润湿，加2mL硝酸溶液，搅拌使其全部溶解，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇勾。同时同样做空白试验，空白试验落液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。然后测定试验落液和空白试验溶液电各持测元素的光谱强度，再根据测得的光谱强度，分别从标准曲线上查出相应的各待测元索的质量。6.5.5结果计算
待测元素含量以待测元素的质量分数证计，按公式(4)计算：U
(m1-mo)X10-3
从标准曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）PEO
从标准曲线上查出的空白试验游液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）：试料质量的数值，单位为克（g），(4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两大平行测定结果的绝对差值：镍，铁、铜、锰锌，钙、镁、铝，错及锂不应大于0.0003%，镭不应大于0.0002%，6.6钠含量测定
6.6.1方法提要
在硝酸介质中，采用标准曲线法，用空气-乙快火焰于原子吸收分光光度计589.0nm波长处，测定钠含量。
6.6.2试剂
6.6.2.1盐酸溶液：1+1。
6.6.2.2硝酸溶液：1十1。
6.6.2.3钻标准落液（钠质量分数不大于0.0002%）p(Co）=46g/LHG/T4520—2013
称取46.000g金属钻（钻质量分数不小于99.98%），精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加少量水覆盖，缓缓加人150mL确酸落液，加热至全部溶解，冷却室温后，移人1000mL容量瓶中，用水希释至刻度，据匀。
6.6.2.4钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na)0.01mg；用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的销标准溶液·置手100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。该溶被使用前制备。该落液应贮存在案艺烯塑料瓶中。6.6.2.5二级水：符合GB/T6682—2008规定。6.6.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。6.6.4分析步骤
6.6.4.1试验落液A的制备
称取约10g试样，精确至0.01g，置于200mL烧杯中，加适量水润湿，加50mL盐酸溶液，搅拌使其全部溶解，转移至100mL容量瓶中，加人10mL硝酸溶液，加水至刻度，据勾。此溶液为试验落液A，用于钠含量，铅含量的测定，6.6.4.2标准曲线的绘制
用移液管分别移取0.00mL，1.00mL.2.00mL.4.00mL钠标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加人5mL钻标准溶液，2.5mL盐酸溶液，0.5mL硝酸溶液，用水稀释至度，播匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，以水调零，于波长589.0m处，测定标准液的吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去标准空白溶液的吸光度，以销质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵堂标，绘制标准曲线，
6.6.4.3测定
用移液管移取5mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度+播匀。同时做空白试验，空白试验溶液即在100mL容量瓶中，加人2.5mL盐酸溶液，0.5mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
然后测定试验落液和空白试验落液的吸光度。再根据测得的吸光度，从标准曲线上查出相应的钠的质量。
6.6.5结果计算
钠含量以钠（Na）的质量分数W计接公式(5)计算：（m-mo）X10-5
mX5/100
m1—从标准曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg）：一从标准曲线上查出的空白试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg）：RO
试料质量的数值，单位为克（g）。.（5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。6.7铅含量测定
6.7.1方法提要
在硝战介质中，采用标准曲线法，用空气-乙快火焰于原子吸收分光光度计283.3nm波长处，调定
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备案号：41838—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4520—2013
工业碳酸钴
Cobalt carbonateforindustrial use2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4520—2013
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：浙江华友钴业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、深圳市格林美高新技术股份有限公司、江西校工业兴中科技有限公司。本标准主要起草人：陈雪华、号创周、梨、杜兴胜，谢柏华、谭翠丽、陈小娟。I
1范围
工业碳酸
HG/T4520—2013
本标准规定了工业碳酸钻的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装运输和贮存，本标准适用于钻精矿和钻废料回收生产的工业碳酸钴，主要用作生产其它钴盐氧化钴及金属钻的原料，陶瓷工业中用作着色剂，采矿行业中用作选矿剂，有机工业用于制造催化剂、伪装涂料和化学温度指示剂，农业上用作微量元素肥料等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T6678、化工产品果样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定HG/T3696.1
液的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准满定HG/T3696.2
无机化工产品
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品
品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：CoCo
第2部分：杂质标准
化学分析用标准潜液，制剂及制品的制备第3部分：制剂及制
化学分析用标准游液、制剂及制品的制备相对分子质量：118.93（按2011年国际相对原子质量）4分型
按工业碳酸钻的生产原料不同，将其分为两种型号：工型（钴精矿生产），IⅡ型（钻度料回收生产）。5要求
5.1外观：为红色颗粒状粉末。
5.2工业碳酸钻按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。1
HG/T4520—2013
钻（Co）u/%
镍（Ni）w0/%
恢(Fea%
铜（Cu）/%
t（Mn）w/%
蜂(Zn）e/%
钙（Ca2/%
（Mg）e/%
销（Na/%
铅(Pb)e/%
（Si）e/%
Cd）/%
AD)e/%
路（Cr）%
锂Li/%
氧化物（以C计/%
试验方法
一等品
技术要求
合格品
一等品
合格品bZxz.net
必要时，需在通风橱中进行。如溅本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T66822008
中规定的三级水，试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准落液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按HG/T3696.1.HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白板上用目规法判定外观。6.4结含量测定
6.4.1电位滴定法（仲裁法）
6.4.1.1方法提要
在氨性溶液中，用铁氰化钾将CoCIⅡI）氧化为Co(IⅢ），过量的铁氰化钾以Co(II）标准滴定溶液返滴定。
Co2++[Fe(CN)]-Co\++[Fe(CN)*-6.4.1.2
6.4.1.2.1
氧化铵。
6.4.1.2.2硝酸溶液：1+1
6.4.1.2.3盐酸落液：1+1
6.4.1.2.4氨水-柠檬酸铵混合溶液：称取50g柠檬酸铵手水中，加入350mL氨水，用水稀释至1000mL，混勾。6.4.1.2.5钻标准滴定溶被tp(Co)=3g/LHG/T4520—2013
称取3.000g金属钻（钻质量分数不小于99.98%），精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加少量水覆盖+缓加人30mL硝酸落液，加热至全部落解，冷却室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度·混勾。
6.4.1.2.6铁氰化钾标准滴定溶液：c(Ks[Fe(CN)s1)0.05mol/L配制：称取约17g铁氰化钾溶解于水中，干过滤，用水稀释至1000ml混匀。标定用移液管移取20mL铁氰化钾溶液，置于250mL烧杯中，加5g氧化铵，80mL氨水-柠檬酸混合液，放一枚塑料封闭的搅殊，以下同试样操作，在自动电位满定仪上用钻标准滴定溶液满定至奖肤缝点，
铁氟化钾标准满定落液浓度以e计，数值以库尔每升（mol/L）表示，按公式(1)计算：Vip
式中：
滴定试验溶液所消耗的钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）标定所移取铁氛化钾落液的体积的数值，单位为毫升（mL）)：V
钻标准滴定落液浓度的准确数值，单位为克每升（/L）：M一钻（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol>（M=58.93）。6.4.1.3仪器、设备
自动电位滴定仪，附磁力搅拌器、213型铂电极、215型钨电极。6.4.1.4分析步
称取药1.2g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加人20mL盐酸溶液于电炉上加热至完全溶解，低温蒸发至盐状。取下稍冷却后，加水并煮沸溶解，冷却后，移200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播句用移液管移取20mL铁氧化钾标准滴定溶液于250mL烧杯中，加5氯化铵，80mL氨水-柠檬酸楼混合减，置于磁力搅拌器上搅拌，然后用移液管准确加人20mL试样溶液，在已调节好的自动电位滴定仪上·以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极，用钻标准滴定溶液滴定至突联终点。6.4.1.5结果计算
钻含量以钻（Co）的质量分数计，按公式（2）计算：(VieM-V2Cu)X10-)
m×20/200
式中：
准确加人铁氰化钾标准落液的体积的数值，单位为毫升（mL）：(2)
滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钴标准滴定落液的体积的数值，单位为毫升（mL)；钻标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升（/L）：铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为尔每升（mol/L）试料质量的数值，单位为克g）：M—钻（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=58.93)，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.4.2EDTA滴定法
HG/T4520—2013
6.4.2.1方法提要
加人过量的乙二胺四乙酸二销与钻发生络合反应，再以二甲酚橙为指示剂，用氧化锌标准滴定溶液滴定溶液至紫红色即为终点。
6.4.2.2试剂
6.4.2.2.1盐酸溶液：1+5。
6.4.2.2.2乙酸钠溶液：189g/L，6.4.2.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA>~0.05mol/L6.4.2.2.4氯化锌标准滴定溶液：c(2gCl)0.05mol/L，6.4.2.2.5二甲酚橙指示液。
6.4.2.3分析步骤
称取约1.2g~1.5g试样，精确至0.0002g，置于150ml烧杯中，加少量水湿润，加人20mL盐酸溶减，于电炉上加热落解并煮沸，冷却后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾。用移液管移取25mL试验溶液置于250mL锥形瓶中，用滴定管准确加人35mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，煮沸1min。冷却后加人15mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准满定落藏清定至紫红色。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。6.4.2.4结果计算
结含量以估（Co）的质量分数w计+按公式(3)计算：(Ve-V)eMX10-
mX25/250
式中：
Vi一满定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：Vo
滴定空白试验籍液所消耗的氧化锋标准滴定落液体积的数值，单位为毫升mL）；氧化锌标准滴定游液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/工）：试料质量的数值，单位为克（g）：M钻（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M-58.93）)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.5锦、铁、铜、锰、锌、钙、镁、镐、铝、铬和锂含量测定6.5.1方法提要
在硝酸介质中，采用标准曲线法，用电感耦合等高子体发射光谱仪测定待测元素的含量。6.5.2试剂
6.5.2.1硝酸游液：1+1.
.（3)
6.5.2.2钻标准落液（镍，铁、铜、锰，锌、钙、镁，钢，铝、铬和锂质量分数均不大于0.0002%）：P（Co）一46g/L:
称取46.000g金属钻（钻质量分数不小于99.98%），精确至0.0002名，置于400mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加人150mL硝酸溶液，加热至全部游解，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。
6.5.2.3锦标准溶液：1mL溶液含锦（Ni>0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度+播勾。
6.5.2.4铁标准落液：1mL液含铁（Fe)0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇。
6.5.2.5铜标准溶液：1mL落液含铜（Cu）0.01mg：HG/T4520—2013
用移液管移取1mL接HG/T3696.2配制的铜标准液置手100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇：
6.5.2.6锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn）0.0lmg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锰标准游液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.5.2.7锌标准落液：1mL落液含锌（2n）0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播约。
6.5.2.8钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca)0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钙标准贴备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀
6.5.2.9镁标准溶液：1mL落液含镁（Mg）0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镁标准忙备溶液置于100mL容量瓶中，用水希释至刻度，摇勾。
6.5.2.10锅标准溶液：1mL溶液含（Cd)0.01mg：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锅标准贮备落液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇勾。
6.5.2.11铝标准溶液：1mL溶液含铝（Al)0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铝标准忙溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度+摇匀。
6.5.2.12铬标准溶液：1mL溶液含铬（Cr)0.01mg用移液移取1mL按HG/T3696.2配制的铬标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水希释至刻度+摇匀。
6.5.2.13锂标准落液：1mL溶液含锂（Li)0.01mg：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锂标准备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.5.2.14二级水符合GB/T6682-2008的规定。6.5.3收器，设备
电感耦合等高子体原子发射光谱仪。6.5.4分析步票
6.5.4.1标准曲线的绘制
用移液管分别移取表2中规定体积的待测元素标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，再分别加人10mL钻标准落液、2mL硝酸溶液，用水格释至刻度，摇匀。5
HG/T4520—2013
待测元素标准游液
待测元素标准溶液移取体积
移取件积/ml
I壁、Ⅱ型
将电感鹅合等高子体原子发射光谱仪调至最佳工作条件，以水调零，于表3中给出的各待测元靠测定波长处，测定其标准溶液的光谱强度。表3
待测元素测定波长
杂质元素
测定波长/nm
从特测元素每个标准溶液的光谱强度中减去标准空白溶液的光谱强度，以每个标准落液中待测元素的质量mg）为模坐标，对应的光谱强度为纵坐标，分别绘制各待测元素标准曲线。6.5.4.2测定
称取药1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加适量水润湿，加2mL硝酸溶液，搅拌使其全部溶解，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇勾。同时同样做空白试验，空白试验落液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。然后测定试验落液和空白试验溶液电各持测元素的光谱强度，再根据测得的光谱强度，分别从标准曲线上查出相应的各待测元索的质量。6.5.5结果计算
待测元素含量以待测元素的质量分数证计，按公式(4)计算：U
(m1-mo)X10-3
从标准曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）PEO
从标准曲线上查出的空白试验游液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）：试料质量的数值，单位为克（g），(4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两大平行测定结果的绝对差值：镍，铁、铜、锰锌，钙、镁、铝，错及锂不应大于0.0003%，镭不应大于0.0002%，6.6钠含量测定
6.6.1方法提要
在硝酸介质中，采用标准曲线法，用空气-乙快火焰于原子吸收分光光度计589.0nm波长处，测定钠含量。
6.6.2试剂
6.6.2.1盐酸溶液：1+1。
6.6.2.2硝酸溶液：1十1。
6.6.2.3钻标准落液（钠质量分数不大于0.0002%）p(Co）=46g/LHG/T4520—2013
称取46.000g金属钻（钻质量分数不小于99.98%），精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加少量水覆盖，缓缓加人150mL确酸落液，加热至全部溶解，冷却室温后，移人1000mL容量瓶中，用水希释至刻度，据匀。
6.6.2.4钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na)0.01mg；用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的销标准溶液·置手100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。该溶被使用前制备。该落液应贮存在案艺烯塑料瓶中。6.6.2.5二级水：符合GB/T6682—2008规定。6.6.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。6.6.4分析步骤
6.6.4.1试验落液A的制备
称取约10g试样，精确至0.01g，置于200mL烧杯中，加适量水润湿，加50mL盐酸溶液，搅拌使其全部溶解，转移至100mL容量瓶中，加人10mL硝酸溶液，加水至刻度，据勾。此溶液为试验落液A，用于钠含量，铅含量的测定，6.6.4.2标准曲线的绘制
用移液管分别移取0.00mL，1.00mL.2.00mL.4.00mL钠标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加人5mL钻标准溶液，2.5mL盐酸溶液，0.5mL硝酸溶液，用水稀释至度，播匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，以水调零，于波长589.0m处，测定标准液的吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去标准空白溶液的吸光度，以销质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵堂标，绘制标准曲线，
6.6.4.3测定
用移液管移取5mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度+播匀。同时做空白试验，空白试验溶液即在100mL容量瓶中，加人2.5mL盐酸溶液，0.5mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
然后测定试验落液和空白试验落液的吸光度。再根据测得的吸光度，从标准曲线上查出相应的钠的质量。
6.6.5结果计算
钠含量以钠（Na）的质量分数W计接公式(5)计算：（m-mo）X10-5
mX5/100
m1—从标准曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg）：一从标准曲线上查出的空白试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg）：RO
试料质量的数值，单位为克（g）。.（5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。6.7铅含量测定
6.7.1方法提要
在硝战介质中，采用标准曲线法，用空气-乙快火焰于原子吸收分光光度计283.3nm波长处，调定
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