中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4576—2013 农药乳油中有害溶剂限量 Limit of harmful solvents of emulsifiable concentrate pesticide 2013-10-17发布 2014-03-01实施 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准的附录A为资料性附录，附录B、C为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位：中国农药工业协会。 本标准参加起草单位：深圳诺普信农化股份有限公司、中化化工科学技术研究总院、广东省石油化工研究院、海利尔药业集团股份有限公司、广西田园生化股份有限公司。 本标准主要起草人：孔建、李欧燕、曹明章、张宗俭、陈楚涛、司国栋、卢瑞、罗金仁。 1 范围 本标准规定了农药乳油中有害溶剂容许限量的要求、试验方法、检验规则等内容。本标准适用于在中华人民共和国境内流通的农药乳油。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（mod ISO 3696:1987） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 有害溶剂 (harmful solvents)：指农药乳油中除有效成分外，已经被确认对生产安全、人身健康和生态环境有较大危害性的溶剂(成分)。本标准中指苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和萘。 注：苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和萘的结构式和基本物化参数参见附录A。 4 要求 农药乳油中有害溶剂的限量应符合表1的要求。 表1 农药乳油中有害溶剂限量的要求 | 项目 | 限量值 (质量分数/%) | | :--- | :--- | | 苯 | 1.0 | | 甲苯 | 1.0 | | 二甲苯 (为邻、对、间三种异构体之和) | 10.0 | | 乙苯 | 2.0 | | 甲醇 | 5.0 | | N,N-二甲基甲酰胺 | 2.0 | | 萘 | 1.0 | 5 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。 5.2 抽样 按照GB/T 1605—2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。 5.3 鉴别试验 气相色谱法——本鉴别试验优先使用气相色谱仪与质谱仪联用，并使用5.4给出的气相色谱条件。也可以按本标准中5.4与B.4中方法进行（所选择的两根柱子的极性差异尽可能大），在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯（或甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和萘）色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.0%以内，若在两根柱子上均能检出，则视为含有该化合物。 5.4 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和萘质量分数的测定 5.4.1 方法提要 试样经丙酮（或其它试剂，均不应含有表1中有害溶剂）稀释后，以正庚烷（或其它试样中不含有的物质）为内标物，使用键合100%聚乙二醇（相对分子质量15000）的毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的物质进行气相色谱分离和测定，内标法定量。苯、甲苯、二甲苯、乙苯和萘也可使用键合HP-5（5%聚苯甲基硅氧烷）的毛细管柱进行测定，色谱操作条件见附录B。N,N-二甲基甲酰胺也可使用液相色谱法进行测定，色谱操作条件见附录C。 5.4.2 试剂与材料 载气：氮气，纯度≥99.995%； 燃气：氢气，纯度≥99.995%； 助燃气：空气； 辅助气体（隔垫吹扫和尾吹气）：与载气具有相同性质的氮气； 标样：苯、甲苯、混二甲苯（或邻、间、对二甲苯）、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和萘，已知质量分数≥99.0%； 内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，应不含有干扰分析的杂质，已知质量分数≥99.0%。例如正庚烷、正己烷等； 稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂，不含有...