HG/T 4576-2013
基本信息
标准号： HG/T 4576-2013
中文名称：农药乳油中有害溶剂限量
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4576-2013.Limit of harmful solvents of emulsifiable concentrate pesticide.
1范围
HG/T 4576规定了农药乳油中有害溶剂容许限量的要求、试验方法、检验规则等内容。
HG/T 4576适用于在中华人民共和国境内流通的农药乳油。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
有害溶剂 harmful solvents
指农药乳油中除有效成分外,已经被确认对生产安全、人身健康和生态环境有较大危害性的溶剂(成分)。本标准中指苯、申苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和萘。
注:苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和蔡的结构式和基本物化参数参见附录A.
4要求
农药乳油中有害溶剂的限量应符合表1的要求。
5试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
5.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。
5.2抽样
按照GB/T 1605-2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行,用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于200mL。
1范围
HG/T 4576规定了农药乳油中有害溶剂容许限量的要求、试验方法、检验规则等内容。
HG/T 4576适用于在中华人民共和国境内流通的农药乳油。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
有害溶剂 harmful solvents
指农药乳油中除有效成分外,已经被确认对生产安全、人身健康和生态环境有较大危害性的溶剂(成分)。本标准中指苯、申苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和萘。
注:苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和蔡的结构式和基本物化参数参见附录A.
4要求
农药乳油中有害溶剂的限量应符合表1的要求。
5试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
5.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。
5.2抽样
按照GB/T 1605-2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行,用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于200mL。
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标准内容
ICS65.100
备索号：41900—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4576---2013
农药乳油中有害溶剂限量
Limit of harmful solvents of emulsifiable concentrate pesticide2013-10-17发布
2014-03-01实施
华人民共利和国工业和信息化部发布前
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。言
本标准的附录A为资料性附录，附录B、C为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：中国农药工业协会。HG/T4576—2013
本标准参加起草单位：深圳诺普信农化股份有限公司、中化化工科学技术研究总院、广东省石油化工研究院、海利尔药业集团股份有限公司、广西田园生化股份有限公司。本标准主要起草人：孔建、李欧燕、曹明章、张宗俭、陈楚涛、司国栋、卢瑞、罗金仁。1范围
农药乳油中有害溶剂限量
HG/T4576—2013
本标推规定了农药乳油中有害溶剂容许限量的要求、试验方法、检验规则等内容。本标适用于在电华人民共和国境内流通的农药乳油。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1605—2001商品农药采样方法GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。有害溶剂·hartnful solvents
指农药乳油中除有效成分外，已经被确认对生产安全、人身健康和生态环境有较大危害性的溶剂(成分）。本标准中指苯、审苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和萘。注：苯、甲苯、二甲苯，乙苯、甲醇、N,NV-二甲基甲酰胺和萘的结构式和基本物化参数参见附录A。4要求
农药乳油中有害溶剂的限量应符合表1的要求。表1农药乳油中有害溶剂限量的要求项
苯质量分数/%
甲苯质量分数/%
二甲苯质量分数*/%
乙苯质量分数/%
甲醇质量分数/%
N,N-二甲基甲酰胺质量分数/%
萘质量分数/%
为邻、对、间三种异构体之和。5试验方法
限量值
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。5.1一般规定
HG/T4576--2013
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。
5.2抽样
按照GB/T1605-—2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。
5.3鉴别试验
气相色谱法一一本鉴别试验优先使用气相色谱仪与质谱仪联用，并使用5.4给出的气相色谱条件。也可以按本标准中5.4与B.4中方法进行（所选择的两根柱子的极性差异尽可能大)，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯（或甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N，N-二甲基甲酰胺和)色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.0%以内，若在两根柱子上均能检出，则视为含有该化合物。
5.4苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和蔡质量分数的测定5.4.1方法提要
试样经丙酮(或其它试剂，均不应含有表1中有害溶剂)稀释后，以正窦烷(或其它试样中不含有的物质)为内标物，使用键合100%聚乙二醇（相对分子质量15000)的毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的物质进行气相色谱分离和测定，内标法定量。苯、甲苯、二甲苯、乙苯和萘也可使用键合HP-5(5%聚苯甲基硅氧烷)的毛细管柱进行测定，色谱操作条件见附录B。N,N-二甲基甲酰胺也可使用液相色谱法进行测定，色谱操作条件见附录C。5.4.2试剂与材料
载气：氮气，纯度≥99.995%；
燃气：氢气，纯度≥99.995%；
助燃气：空气；
辅助气体（隔垫吹扫和尾吹气）：与载气具有相同性质的氮气：标样：苯、甲苯、混二甲苯（或邻、间、对二甲苯）、乙苯、甲醇、N，N-二甲基甲酰胺和萘，已知质量分数，≥99.0%下载标准就来标准下载网
内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，应不含有干扰分析的杂质，已知质量分数，≥99.0%。例如正庚烷、正奚烷等，稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质，已知质量分数，99.0%。例如丙酮、乙腈或四氢呋等溶剂；内标溶液：称取适量的内标物（一般为1.0g，精确至0.0002g)于250mL容量瓶中，用稀释溶剂溶解、定容，密封摇匀。
5.4.3仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器(有分流进样装置与程序升温控制器)；色谱工作站或数据处理机；
色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）毛细管柱，键合100%聚乙二醇（相对分子质量15000），膜厚0.25μm(或相似极性的柱子)；
进样器：容量至少应为进样量的两倍，或自动进样装置；关平：精度0.1mg。
5.4.4气相色谱操作条件
柱温：初温40C保持2min，以4℃/min速率升到80℃，保持5min，以20℃/min速率升到250℃，保持10min；
汽化室（℃）：250；
检测器（℃）：260；
HG/T4576—2013
气体流量（mL/min）：载气（N2）0.5，保持27min，以0.2mL/min的速率升到2.0mL/min，保持7.5min；氢气35；空气325；补偿气（Na）25；进样量（μL)：1.0；
分流比：20：1，
保留时间（min）：甲醇约9.8；苯约10.6；甲苯约13.0；乙苯约15.9；对二甲苯约16.3；间二甲苯约16.5;邻二甲苯约18.1;N,N-二甲基甲酰胺约21.6;萘约25.7;内标物正窦烷约11.7；上述操作参数是典型的，可根据不同仪器、不同产品特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的标样与试样的气相色谱图见图1、图2。0
丙酮(溶剂）：
一甲醇；
2——苯；
正案烷（内标物）；
甲苯；
艺苯，
对二甲苯；
一闻二甲苯；
邻二甲苯；
-N,N-二甲基甲酰胺；
图1标样与内标物的气相色谱图
HG/T4576-2013
丙阐(溶剂)；
甲醇；
正案烷（内标物)；
甲苯，
-乙苯；
5.5测定步骤
对二甲苯；
间二甲苯；
邻二甲苯：
N,N-二甲基甲酰胺；
10—萘。
图2试样与内标物的气相色谱图
5.5.1标样溶液的配制
按萘、N，N-二甲基甲酰胺、二甲苯、乙苯、甲苯、苯、甲醇的先后顺序，分别称取一定量（一般含有3种异构体的二甲苯2.0g，其它0.2g，均精确至0.0002g)5.4.2中标样于同一100mL容量瓶中，用稀释溶剂定容至刻度，密封摇勾。分别用移液管移取上述溶液5mL、内标溶液5mL于同一10mL容量瓶中，密封摇勾。
5.5.2试样溶液的配制
称取适量试样（精确至0.0002名，应根据情况调整称样量，使试样溶液中被测化合物的质量与标样溶液中被测化合物的质量接近）于10mL容量瓶中，用5.5.1中所用同一支移液管加入内标溶液5mL，用稀释溶剂定容至刻度，密封播匀。5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针标样与内标物峰面积比的重复性，待相邻两针各标样与内标物峰面积比的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。注：由于试样中农药有效成分可船会出锋，应确认待测农药有效成分峰出完后，方可进下一针样品。5.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中各种化合物与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中所含的各化合物的质量分数，按式(1)计算：rmiw
式中：
-试样中被测化合物的质量分数，以%表示，结果精确到0.1%；(1)
HG/T4576--2013
两针标样溶液中苯、甲苯、二甲苯（对、邻、间之和)、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺或萘与内标物峰面积比的平均值；
两针试样溶液中苯、甲苯、二甲苯(对、邻、间之和)、乙苯、甲醇、N，N-二甲基甲酰胺或萘与内标物峰面积比的平均值；
苯、甲苯、二甲苯（对、邻、间之和）、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺或萘标样的质量的数值，单位为克(g)；
试样的质量的数值，单位为克（g)；苯、甲苯、二甲苯（对、邻、间之和）、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺或萘标样的质量分数，以%表示。
5.7允许差
两次平行测定结果的相对偏差，质量分数小于等于1%时，应不大于20%；质量分数大于1%小于等于10%时应不大于15%；质量分数大于10%时应不大于5%。取其算术平均值作为测定结果。6检验规则
6.1检验结果的判定
6.1.1检验结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行，6.1.2所有项目的检验结果均达到本标准的要求时，产品为符合本标准要求。HG/T4576—2013
附录A
（资料性附录）
苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和萘的结构式和基本物化参数该标准中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲胺和萘的其它名称、结构式和基本物化参数如下：
1）苯
ISO通用名称：benzene
CAS登记号：71-43-2
结构式：
分子式：CH6
相对分子质量：78.11
外观：无色透明液体，有芳香族特有的气味沸点（101.3kPa/C)：80.100
熔点（℃）：5.533
相对密度(25℃/4℃)：0.87372
闪点（闭口，℃）：-11.1
爆炸（下限/上限，空气中）/%（体积）：1.4/7.1溶解度：与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳、二硫化碳和醋酸混溶，微溶于水2）甲苯
ISO通用名称：toluene
CAS登记号：108-88-3
结构式：
分子式：CHs
相对分子质量：92.13
外观：无色液体，有类似苯的气味沸点(101.3kPa/℃)：110.625
熔点(℃)：-94.991
相对密度（25℃/4℃）：0.86230闪点（闭口，℃）：4.4
爆炸（下限/上限，空气中)/%（体积）：1.27/7.0溶解度：不溶于水，能与甲醇、乙醇、氯仿、乙醚、丙酮和冰乙酸、苯等多种有机溶剂混溶3）二甲苯
ISO通用名称：xylene
CAS登记号：1330-20-7
结梅式：
邻二甲苯
间二甲苯
对二甲苯
分子式：CgH10
相对分子质量；106.17
外观：无色液体，具有芳香烃特有的气味。有时会发出微弱的荧光沸点（101.3kPa/℃）：144.411(邻）、139.103(间）、138.351(对）熔点（℃)：-25.182(邻）、—47.872（间）、13.263（对）相对密度（25℃/4℃)：0.87599（邻）、0.85992（间）、0.85671（对）闪点（闭口，℃）：17(邻）、25（问）、25(对）爆炸（下限/上限，空气中）/%（体积）：1.09/6.40（邻、间），1.08/6.60（对）HG/T4576—2013
溶解性：不溶于水，能与乙醇、乙醚、苯和烃类等多种有机溶剂混溶，乙二醇、甲醇、2-氯乙醇等极性溶剂卿部分溶解
4）乙苯
ISO通用名称：ethylbenzene
CAS登记号：100-41-4
结构式：
分子式：CgH10
相对分子质量：106.17
外观：无色液体，有芳香气味
沸点(101.3kPa/℃)：136.186
熔点(℃）：-94.975
相对密度（25℃/4℃）：0.86231闪点（闭口，℃)：15
爆炸（下限/上限，空气中）/%（体积）：0.99/6.70溶解性：不溶于水，能与乙醇、乙醚、四氯化碳和苯等多种有机溶剂混溶5）甲醇
ISO通用名称：methanol(methylalcohol)CAS登记号：67-56-1
结构式：CH:OH
分子式：CH4O
相对分子质量：32.04
外观：无色透明液体，略有乙醇的气味沸点（101.3kPa/℃)：64.51
熔点（℃)：—97.49
相对密度（20℃/4℃)：0.7913
闪点（闭口，℃）：12.0
爆炸（下限/上限）/%（体积）：6.0/36.5溶解性：能与水、乙醚、醇、酯、氯化烃、酮、苯等混溶6）N,N-二甲基甲酰胺
ISO通用名称：dimethylformamideCAS登记号：68-12-2
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备索号：41900—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4576---2013
农药乳油中有害溶剂限量
Limit of harmful solvents of emulsifiable concentrate pesticide2013-10-17发布
2014-03-01实施
华人民共利和国工业和信息化部发布前
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。言
本标准的附录A为资料性附录，附录B、C为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：中国农药工业协会。HG/T4576—2013
本标准参加起草单位：深圳诺普信农化股份有限公司、中化化工科学技术研究总院、广东省石油化工研究院、海利尔药业集团股份有限公司、广西田园生化股份有限公司。本标准主要起草人：孔建、李欧燕、曹明章、张宗俭、陈楚涛、司国栋、卢瑞、罗金仁。1范围
农药乳油中有害溶剂限量
HG/T4576—2013
本标推规定了农药乳油中有害溶剂容许限量的要求、试验方法、检验规则等内容。本标适用于在电华人民共和国境内流通的农药乳油。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1605—2001商品农药采样方法GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。有害溶剂·hartnful solvents
指农药乳油中除有效成分外，已经被确认对生产安全、人身健康和生态环境有较大危害性的溶剂(成分）。本标准中指苯、审苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和萘。注：苯、甲苯、二甲苯，乙苯、甲醇、N,NV-二甲基甲酰胺和萘的结构式和基本物化参数参见附录A。4要求
农药乳油中有害溶剂的限量应符合表1的要求。表1农药乳油中有害溶剂限量的要求项
苯质量分数/%
甲苯质量分数/%
二甲苯质量分数*/%
乙苯质量分数/%
甲醇质量分数/%
N,N-二甲基甲酰胺质量分数/%
萘质量分数/%
为邻、对、间三种异构体之和。5试验方法
限量值
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。5.1一般规定
HG/T4576--2013
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。
5.2抽样
按照GB/T1605-—2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。
5.3鉴别试验
气相色谱法一一本鉴别试验优先使用气相色谱仪与质谱仪联用，并使用5.4给出的气相色谱条件。也可以按本标准中5.4与B.4中方法进行（所选择的两根柱子的极性差异尽可能大)，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯（或甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N，N-二甲基甲酰胺和)色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.0%以内，若在两根柱子上均能检出，则视为含有该化合物。
5.4苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和蔡质量分数的测定5.4.1方法提要
试样经丙酮(或其它试剂，均不应含有表1中有害溶剂)稀释后，以正窦烷(或其它试样中不含有的物质)为内标物，使用键合100%聚乙二醇（相对分子质量15000)的毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的物质进行气相色谱分离和测定，内标法定量。苯、甲苯、二甲苯、乙苯和萘也可使用键合HP-5(5%聚苯甲基硅氧烷)的毛细管柱进行测定，色谱操作条件见附录B。N,N-二甲基甲酰胺也可使用液相色谱法进行测定，色谱操作条件见附录C。5.4.2试剂与材料
载气：氮气，纯度≥99.995%；
燃气：氢气，纯度≥99.995%；
助燃气：空气；
辅助气体（隔垫吹扫和尾吹气）：与载气具有相同性质的氮气：标样：苯、甲苯、混二甲苯（或邻、间、对二甲苯）、乙苯、甲醇、N，N-二甲基甲酰胺和萘，已知质量分数，≥99.0%下载标准就来标准下载网
内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，应不含有干扰分析的杂质，已知质量分数，≥99.0%。例如正庚烷、正奚烷等，稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质，已知质量分数，99.0%。例如丙酮、乙腈或四氢呋等溶剂；内标溶液：称取适量的内标物（一般为1.0g，精确至0.0002g)于250mL容量瓶中，用稀释溶剂溶解、定容，密封摇匀。
5.4.3仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器(有分流进样装置与程序升温控制器)；色谱工作站或数据处理机；
色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）毛细管柱，键合100%聚乙二醇（相对分子质量15000），膜厚0.25μm(或相似极性的柱子)；
进样器：容量至少应为进样量的两倍，或自动进样装置；关平：精度0.1mg。
5.4.4气相色谱操作条件
柱温：初温40C保持2min，以4℃/min速率升到80℃，保持5min，以20℃/min速率升到250℃，保持10min；
汽化室（℃）：250；
检测器（℃）：260；
HG/T4576—2013
气体流量（mL/min）：载气（N2）0.5，保持27min，以0.2mL/min的速率升到2.0mL/min，保持7.5min；氢气35；空气325；补偿气（Na）25；进样量（μL)：1.0；
分流比：20：1，
保留时间（min）：甲醇约9.8；苯约10.6；甲苯约13.0；乙苯约15.9；对二甲苯约16.3；间二甲苯约16.5;邻二甲苯约18.1;N,N-二甲基甲酰胺约21.6;萘约25.7;内标物正窦烷约11.7；上述操作参数是典型的，可根据不同仪器、不同产品特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的标样与试样的气相色谱图见图1、图2。0
丙酮(溶剂）：
一甲醇；
2——苯；
正案烷（内标物）；
甲苯；
艺苯，
对二甲苯；
一闻二甲苯；
邻二甲苯；
-N,N-二甲基甲酰胺；
图1标样与内标物的气相色谱图
HG/T4576-2013
丙阐(溶剂)；
甲醇；
正案烷（内标物)；
甲苯，
-乙苯；
5.5测定步骤
对二甲苯；
间二甲苯；
邻二甲苯：
N,N-二甲基甲酰胺；
10—萘。
图2试样与内标物的气相色谱图
5.5.1标样溶液的配制
按萘、N，N-二甲基甲酰胺、二甲苯、乙苯、甲苯、苯、甲醇的先后顺序，分别称取一定量（一般含有3种异构体的二甲苯2.0g，其它0.2g，均精确至0.0002g)5.4.2中标样于同一100mL容量瓶中，用稀释溶剂定容至刻度，密封摇勾。分别用移液管移取上述溶液5mL、内标溶液5mL于同一10mL容量瓶中，密封摇勾。
5.5.2试样溶液的配制
称取适量试样（精确至0.0002名，应根据情况调整称样量，使试样溶液中被测化合物的质量与标样溶液中被测化合物的质量接近）于10mL容量瓶中，用5.5.1中所用同一支移液管加入内标溶液5mL，用稀释溶剂定容至刻度，密封播匀。5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针标样与内标物峰面积比的重复性，待相邻两针各标样与内标物峰面积比的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。注：由于试样中农药有效成分可船会出锋，应确认待测农药有效成分峰出完后，方可进下一针样品。5.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中各种化合物与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中所含的各化合物的质量分数，按式(1)计算：rmiw
式中：
-试样中被测化合物的质量分数，以%表示，结果精确到0.1%；(1)
HG/T4576--2013
两针标样溶液中苯、甲苯、二甲苯（对、邻、间之和)、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺或萘与内标物峰面积比的平均值；
两针试样溶液中苯、甲苯、二甲苯(对、邻、间之和)、乙苯、甲醇、N，N-二甲基甲酰胺或萘与内标物峰面积比的平均值；
苯、甲苯、二甲苯（对、邻、间之和）、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺或萘标样的质量的数值，单位为克(g)；
试样的质量的数值，单位为克（g)；苯、甲苯、二甲苯（对、邻、间之和）、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺或萘标样的质量分数，以%表示。
5.7允许差
两次平行测定结果的相对偏差，质量分数小于等于1%时，应不大于20%；质量分数大于1%小于等于10%时应不大于15%；质量分数大于10%时应不大于5%。取其算术平均值作为测定结果。6检验规则
6.1检验结果的判定
6.1.1检验结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行，6.1.2所有项目的检验结果均达到本标准的要求时，产品为符合本标准要求。HG/T4576—2013
附录A
（资料性附录）
苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和萘的结构式和基本物化参数该标准中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲胺和萘的其它名称、结构式和基本物化参数如下：
1）苯
ISO通用名称：benzene
CAS登记号：71-43-2
结构式：
分子式：CH6
相对分子质量：78.11
外观：无色透明液体，有芳香族特有的气味沸点（101.3kPa/C)：80.100
熔点（℃）：5.533
相对密度(25℃/4℃)：0.87372
闪点（闭口，℃）：-11.1
爆炸（下限/上限，空气中）/%（体积）：1.4/7.1溶解度：与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳、二硫化碳和醋酸混溶，微溶于水2）甲苯
ISO通用名称：toluene
CAS登记号：108-88-3
结构式：
分子式：CHs
相对分子质量：92.13
外观：无色液体，有类似苯的气味沸点(101.3kPa/℃)：110.625
熔点(℃)：-94.991
相对密度（25℃/4℃）：0.86230闪点（闭口，℃）：4.4
爆炸（下限/上限，空气中)/%（体积）：1.27/7.0溶解度：不溶于水，能与甲醇、乙醇、氯仿、乙醚、丙酮和冰乙酸、苯等多种有机溶剂混溶3）二甲苯
ISO通用名称：xylene
CAS登记号：1330-20-7
结梅式：
邻二甲苯
间二甲苯
对二甲苯
分子式：CgH10
相对分子质量；106.17
外观：无色液体，具有芳香烃特有的气味。有时会发出微弱的荧光沸点（101.3kPa/℃）：144.411(邻）、139.103(间）、138.351(对）熔点（℃)：-25.182(邻）、—47.872（间）、13.263（对）相对密度（25℃/4℃)：0.87599（邻）、0.85992（间）、0.85671（对）闪点（闭口，℃）：17(邻）、25（问）、25(对）爆炸（下限/上限，空气中）/%（体积）：1.09/6.40（邻、间），1.08/6.60（对）HG/T4576—2013
溶解性：不溶于水，能与乙醇、乙醚、苯和烃类等多种有机溶剂混溶，乙二醇、甲醇、2-氯乙醇等极性溶剂卿部分溶解
4）乙苯
ISO通用名称：ethylbenzene
CAS登记号：100-41-4
结构式：
分子式：CgH10
相对分子质量：106.17
外观：无色液体，有芳香气味
沸点(101.3kPa/℃)：136.186
熔点(℃）：-94.975
相对密度（25℃/4℃）：0.86231闪点（闭口，℃)：15
爆炸（下限/上限，空气中）/%（体积）：0.99/6.70溶解性：不溶于水，能与乙醇、乙醚、四氯化碳和苯等多种有机溶剂混溶5）甲醇
ISO通用名称：methanol(methylalcohol)CAS登记号：67-56-1
结构式：CH:OH
分子式：CH4O
相对分子质量：32.04
外观：无色透明液体，略有乙醇的气味沸点（101.3kPa/℃)：64.51
熔点（℃)：—97.49
相对密度（20℃/4℃)：0.7913
闪点（闭口，℃）：12.0
爆炸（下限/上限）/%（体积）：6.0/36.5溶解性：能与水、乙醚、醇、酯、氯化烃、酮、苯等混溶6）N,N-二甲基甲酰胺
ISO通用名称：dimethylformamideCAS登记号：68-12-2
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