HG/T 4552.1-2013.Method for the measurement tin-content in spent tin-stripping solution-Part 1 : Potassium iodate titration method.
1范围
HG/T 4552.1规定了碘酸钾滴定法测定退锡废水中锡含量的原理,试剂和材料,仪器、设备,样品处理,分析步骤和结果计算。
HG/T 4552.1适用于印制电路板行业退锡废水中锡含量的测定,测定范围为2%~15%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 1706-2006二氧化钛颜料
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
4一般规定
本部分所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 1、HG/T 3696. 3的规定制备。

ICS13.030.01
备案号：41931—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4552.1—2013
退锡废水中锡含量的测定方法
第1部分：碘酸钾滴定法
Method for the measurement tin-content in spent tin-stripping solution-Part1:Potassiumiodatetitrationmethod2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T4552《退锡废水中锡含量的测定方法》分为三个部分：第1部分：碘酸钾滴定法；
第2部分：原子吸收分光光度法；—第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为HG/T4552的第1部分。
本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4552.1—2013
本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。本部分起草单位：深圳市危险废物处理站有限公司、中海油天津化工研究设计院、精细化学品集团有限公司。
本部分主要起草人：张优珍、赵美敬、王宙晖、刘幽若、郑冠立、陈永玉。(3)
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退锡废水中锡含量的测定方法
第1部分：碘酸钾滴定法
HG/T4552.1—2013
本部分规定了碘酸钾滴定法测定退锡废水中锡含量的原理，试剂和材料，仪器、设备，样品处理，分析步骤和结果计算。
本部分适用于印制电路板行业退锡废水中锡含量的测定，测定范围为2%～15%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T1706-2006二氧化钛颜料
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备HG/T3696.3
第3部分：制剂及制
品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
4一般规定
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的规定制备。
5原理
在酸性条件下，金属铝片与酸反应生成的原子氢具有极强的还原性，将四价锡离子（Sn1+）还原成二价锡离子（Sn3+），为防止二价锡离子被空气中的氧气氧化，以隔绝空气的方法保护；二价锡离子能定量将碘酸钾还原成碘离子，当滴定至终点时，碘酸钾与碘离子反应生成碘，碘在淀粉溶液中呈蓝色指示终点。
6试剂和材料
6.1盐酸。
6.2盐酸溶液：1+1。
6.3金属铝片：质量分数不低于99.5%，厚度为0.1mm。6.4碳酸氢钠饱和溶液。
(KIO）)~0.05mol/L
碘酸钾标准滴定溶液：c(
6.6淀粉指示液：5g/L。
HG/T4552.1—2013
7仪器、设备
7.1微波消解仪。
7.2玻璃液封管或其他合适的吸收器：玻璃液封管示意图应符合GB/T1706—2006图1中的规定。8样品处理
8.1取样前准备：戴好防酸碱手套，检查样品瓶并使其密闭完好，用食指压住瓶盖，其余四指握住瓶身快速水平振荡摇动样品瓶10次，翻转摇动15次，立即直立样品瓶并打开瓶盖分取样品，选择以下其中之一预处理方法进行操作。
8.2常压消解法：称取约1g样品（若试料中铜的量超过15mg，可减少取样量），精确至0.0002g，置于干燥的250mL锥形瓶中。用少量水吹洗杯壁，加入15mL盐酸，加热微沸至近干，再分两次加人10mL盐酸，加热微沸至近干，取下锥形瓶，冷却至室温。加人80mL盐酸溶液，用水吹洗杯壁，控制体积约100mL，同时制备空白试验溶液。8.3微波消解法：称取约1g样品（若试料中铜的量超过15mg，可减少取样量），精确至0.0002g，置于干燥的100mL微波消解罐中，加人10mL盐酸，按设定的120℃保持时间10min的消解程序对样品进行消解，消解结束后，将微波消解罐转移到控温电热板上（设置温度180℃）加热30min，冷却至室温。用80mL盐酸溶液分3次将消解液转移至250mL锥形瓶中，用少量水多次吹洗消解罐壁.控制体积为100mL，同时制备空白试验溶液。9分析步骤
在试验溶液和空白试验溶液中加入2g金属铝片，装上玻璃液封管，塞紧胶塞，并在该管中加入碳酸氢钠饱和溶液至该管体积的2/3处左右。待金属铝片溶完，继续微沸3min～5min，此时溶液变为透明清晰的淡紫色。冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液（注意不能让其吸人空气）。冷却后移去锥形瓶上的玻璃液封管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒人锥形瓶中，迅速加人5mL淀粉指示液，用碘酸钾标准滴定溶液滴定，初时要快滴慢摇，滴定至溶液由无色突变为蓝色即为终点。10结果计算
锡含量以锡（Sn)的质量分数w计，按公式计算：_[(V-Vo)/1000JcM×100%
式中：
滴定试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；V。-空白试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c
碘酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料质量的数值，单位为克（g）；m
Sn）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=59.35）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当测定结果含量在2%～4%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。当测定结果含量大于4%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。2
中华人民共和国
化工行业标准
退锡废水中锡含量的测定方法
(2013)
HG/T 4552.1~4552.32013
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16
印张1%
字数46千字
2014年2月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1642
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