HG/T4552.1—2013 中华人民共和国化工行业标准 退锡废水中锡含量的测定方法 第1部分：碘酸钾滴定法 Method for the measurement of tin-content in spent tin-stripping solution - Part 1: Potassium iodate titration method 2013-10-17 发布 2014-03-01 实施 前言 HG/T4552《退锡废水中锡含量的测定方法》分为三个部分：第1部分：碘酸钾滴定法；第2部分：原子吸收分光光度法；第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为HG/T4552的第1部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口。 本部分起草单位：深圳市危险废物处理站有限公司、中海油天津化工研究设计院、精细化学品集团有限公司。 本部分主要起草人：张优珍、赵美敬、王宙晖、刘幽若、郑冠立、陈永玉。 1 范围 本部分规定了碘酸钾滴定法测定退锡废水中锡含量的原理，试剂和材料，仪器、设备，样品处理，分析步骤和结果计算。 本部分适用于印制电路板行业退锡废水中锡含量的测定，测定范围为2%～15%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 1706—2006 二氧化钛颜料 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 4 一般规定 本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.3的规定制备。 5 原理 在酸性条件下，金属铝片与酸反应生成的原子氢具有极强的还原性，将四价锡离子（Sn⁴⁺）还原成二价锡离子（Sn²⁺），为防止二价锡离子被空气中的氧气氧化，以隔绝空气的方法保护；二价锡离子能定量将碘酸钾还原成碘离子，当滴定至终点时，碘酸钾与碘离子反应生成碘，碘在淀粉溶液中呈蓝色指示终点。 6 试剂和材料 6.1 盐酸 6.2 盐酸溶液：1+1 6.3 金属铝片：质量分数不低于99.5%，厚度为0.1mm 6.4 碳酸氢钠饱和溶液 6.5 碘酸钾标准滴定溶液：c(KIO₃) = 0.05 mol/L 6.6 淀粉指示液：5 g/L 7 仪器、设备 7.1 微波消解仪 7.2 玻璃液封管或其他合适的吸收器：玻璃液封管示意图应符合GB/T 1706—2006图1中的规定。 8 样品处理 8.1 取样前准备：戴好防酸碱手套，检查样品瓶并使其密闭完好，用食指压住瓶盖，其余四指握住瓶身快速水平振荡摇动样品瓶10次，翻转摇动15次，立即直立样品瓶并打开瓶盖分取样品，选择以下其中之一预处理方法进行操作。 8.2 常压消解法：称取约1g样品（若试料中铜的量超过15mg，可减少取样量），精确至0.0002g，置于干燥的250mL锥形瓶中。用少量水吹洗杯壁，加入15mL盐酸，加热微沸至近干，再分两次加入10mL盐酸，加热微沸至近干，取下锥形瓶，冷却至室温。加入80mL盐酸溶液，用水吹洗杯壁，控制体积约100mL，同时制备空白试验溶液。 8.3 微波消解法：称取约1g样品（若试料中铜的量超过15mg，可减少取样量），精确至0.0002g，置于干燥的100mL微波消解罐中，加入10mL盐酸，按设定的120℃保持时间10min的消解程序对样品进行消解，消解结束后，将微波消解罐转移到控温电热板上（设置温度180℃）加热30min，冷却至室温。用80mL盐酸溶液分3次将消解液转移至250mL锥形瓶中，用少量水多次吹洗消解罐壁，控制体积为100mL，同时制备空白试验溶液。 9 分析步骤 在试验溶液和空白试验溶液中加入2g金属铝片，装上玻璃液封管，塞紧胶