中华人民共和国化工行业标准 HG/T4552.2—2013 退锡废水中锡含量的测定方法 第2部分：原子吸收分光光度法 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 HG/T4552《退锡废水中锡含量的测定方法》分为三个部分：第1部分：碘酸钾滴定法；第2部分：原子吸收分光光度法；第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为HG/T4552的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。 本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院、深圳市危险废物处理站有限公司、精细化学品集团有限公司。 本部分主要起草人：郭永欣、彭义华、金洪海、程柏森、温炎案。 1 范围 本部分规定了原子吸收分光光度法测定退锡废水中锡含量的原理，试剂和材料，仪器、设备，样品处理，分析步骤和结果计算。 本部分适用于印制电路板行业退锡废水中锡含量的测定，测定范围为锡含量0.5%～10%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。本试验方法会接触到爆燃性气体，其储存和使用应按相关安全操作规定操作！ 4 一般规定 本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的二级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5 原理 退锡废水经压消解或微波消解后制成试样溶液，导入原子吸收分光光度计，在原子化阶段的高温下离解为基态原子蒸气。从光源辐射出锡的特征波长的电磁辐射（光）通过火焰原子化系统产生的样品蒸气时，被蒸气中锡的基态原子吸收。在一定的测定条件下可测得锡的吸光度并通过工作曲线法定量。 6 试剂和材料 6.1 盐酸。 6.2 盐酸溶液：1+1。 6.3 锡标准溶液：1mL溶液含锡（Sn）1.0mg。 7 仪器、设备 7.1 原子吸收分光光度计：配有锡（Sn）元素空心阴极灯。 7.2 微波消解仪。 8 样品处理 8.1 取样 戴好防酸碱手套，检查样品瓶并使其密闭完好，用食指压住瓶盖，其余四指握住瓶身，快速水平振荡摇动样品瓶10次，翻转摇动15次，立即直立样品瓶并打开瓶盖分取样品，选择以下其中之一预处理方法进行操作。 8.2 常压消解法 称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于干燥的100mL高型烧杯中。用少量水吹洗杯壁，加入5mL盐酸，加热微沸蒸发至近干，再加入5mL盐酸，低温加热微沸蒸发至近干。取下烧杯，立即沿壁淋洗加入50mL盐酸溶液（6.2），冷却至室温，全部转移至250mL容量瓶中，用水少量多次吹洗杯壁，一并收集于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 8.3 微波消解法 称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于干燥的100mL高型微波消解罐中。加入5mL盐酸，按设定温度120℃、保持时间10min的消解程序对样品进行消解，消解结束后，冷却至室温。全部转移至事先加入50mL盐酸溶液（6.2）的250mL容量瓶中，用水少量多次吹洗微波消解罐壁，一并收集于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 9 分析步骤 9.1 工作曲线的绘制 分别移取0.00mL、5.00mL、1