HG/T 4552.2-2013.Method for the measurement tin content in spent tin-stripping solution-Part 2:Atomic absorption spectrophotometry method.
1范围
HG/T 4552.2规定了原子吸收分光光度法测定退锡废水中锡含量的原理,试剂和材料,仪器、设备,样品处理,分析步骤和结果计算。
HG/T 4552.2适用于印制电路板行业退锡废水中锡含量的测定,测定范围为锡含量0.5%~10%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
本试验方法会接触到爆燃性气体,其储存和使用应按相关安全操作规定操作!
4一般规定
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的二级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
5原理
退锡废水经常压消解或微波消解后制成试样溶液,导人原子吸收分光光度计.在原子化阶段的高温下离解为基态原子蒸气，从光源辐射出锡的特征波长的电磁辐射(光)通过火焰原子化系统产生的样品.蒸气时,被蒸气中锡的基态原子吸收。在-定的测定条件下可测得锡的吸光度并通过工作曲线法定量。

ICS13.030.01
备案号：41932—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4552.2—2013
退锡废水中锡含量的测定方法
第2部分：原子吸收分光光度法
Method for the measurement tin-content in spent tin-stripping solution-Part 2:Atomic absorption spectrophotometry method2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T4552《退锡废水中锡含量的测定方法》分为三个部分：第1部分：碘酸钾滴定法；
第2部分：原子吸收分光光度法：第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为HG/T4552的第2部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。HG/T4552.2—2013
本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院、深圳市危险废物处理站有限公司、精细化学品集团有限公司。bZxz.net
本部分主要起草人：郭永欣、彭义华、金洪海、程柏森、温炎案。(9)
1范围
退锡废水中锡含量的测定方法
第2部分：原子吸收分光光度法
HG/T4552.2—2013
本部分规定了原子吸收分光光度法测定退锡废水中锡含量的原理，试剂和材料，仪器、设备，样品处理，分析步骤和结果计算。
本部分适用于印制电路板行业退锡废水中锡含量的测定，测定范围为锡含量0.5%～10%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制
品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。本试验方法会接触到爆燃性气体，其储存和使用应按相关安全操作规定操作！4一般规定
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5原理
退锡废水经常压消解或微波消解后制成试样溶液，导人原子吸收分光光度计，在原子化阶段的高温下离解为基态原子蒸气，从光源辐射出锡的特征波长的电磁辐射（光）通过火焰原子化系统产生的样品蒸气时，被蒸气中锡的基态原子吸收。在一定的测定条件下可测得锡的吸光度并通过工作曲线法定量。6试剂和材料
6.1盐酸。
6.2盐酸溶液：1+1。
6.3锡标准溶液：1mL溶液含锡（Sn)1.0mg。7仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有锡（Sn)元素空心阴极灯。7.2微波消解仪。
HG/T4552.2—2013
8样品处理
8.1取样
戴好防酸碱手套，检查样品瓶并使其密闭完好，用食指压住瓶盖，其余四指握住瓶身，快速水平振荡摇动样品瓶10次，翻转摇动15次，立即直立样品瓶并打开瓶盖分取样品，选择以下其中之一预处理方法进行操作。
8.2常压消解法
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于干燥的100mL高型烧杯中。用少量水吹洗杯壁，加入5mL盐酸，加热微沸蒸发至近干，再加人5mL盐酸，低温加热微沸蒸发至近干，取下烧杯，立即沿壁淋洗加人50mL盐酸溶液（6.2），冷却至室温，全部转移至250mL容量瓶中，用水少量多次吹洗杯壁，一并收集于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。8.3微波消解法
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于干燥的100mL高型微波消解罐中。加入5mL盐酸，按设定温度120℃、保持时间10min的消解程序对样品进行消解，消解结束后，冷却至室温。全部转移至事先加入50mL盐酸溶液（6.2)的250mL容量瓶中，用水少量多次吹洗微波消解罐壁，一并收集于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。
9分析步骤
9.1工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL锡标准溶液（6.3）于5个100mL容量瓶中，各加人10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。该标准系列含锡（Sn）：0mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L。于原子吸收分光光度计上，参见附录A的仪器参考工作条件，分别测定标准系列溶液的吸光度，根据吸光度和所对应的锡的质量浓度绘制工作曲线，计算得到工作曲线的回归直线方程，
注：以上工作曲线溶液的浓度仅供用户参考，用户可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。9.2测定
于原子吸收分光光度计上，参见附录A中的仪器参考工作条件，以水调零，与标准系列溶液同时，测定空白试验溶液和试验溶液的吸光度，从工作曲线上得到锡的质量浓度（p）。10
结果计算
锡含量以锡（Sn)的质量分数w计.按公式(1)计算：w=（po）×250×10-6
式中：
β—-从工作曲线查出的试验溶液中锡的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；从工作曲线查出的空白试验溶液中锡的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；m-—试料质量的数值，单位为克（g)（1)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当测定结果含量在0.5%～2%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%；当测定结果含量在2%～4%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%；当测定结果含量在4%~10%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。2
附录A
（资料性附录）
仪器参考工作条件
表A.1给出了原子吸收分光光度计的仪器参考工作条件。表A.1
仪器参考工作条件
测定波长/nm
灯电流/mA
乙炔流量/(L/min）
火焰类型
空气-乙炔
HG/T4552.2—2013
背景校正
中华人民共和国
化工行业标准
退锡废水中锡含量的测定方法
(2013)
HG/T 4552.1~4552.32013
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16
印张1%
字数46千字
2014年2月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1642
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
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