HG/T 2511-2005.Analytical method of chemical composition in methanation catalyst.
1范围
HG/T 2511规定了甲烷化催化剂化学成分分析方法。
HG/T 2511适用于甲烷化催化剂中的镍(Ni)、三氧化二铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、稀土氧化物总量(RE2O3)、二氧化钛(TiO2)和烧失量质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003-1997金属丝编织网试验筛(eqv ISO 3310-1 : 1990)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)
HG 2509甲烷化催化剂
HG/T 3696.1-2002无机化工产品标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.3-2002无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3一般规定
安全提示一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696. 1-2002、 HG/T 3696.3-2002的规定制备。
4采样
4.1实验室样品
按HG 2509中的采样规定取得。

ICS 71.100.99
备案号：16300—2005
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2511—2005
代替HG/T2511—1993
甲烷化催化剂化学成分分析方法Analytical method of chemical composition inmethanationcatalyst2005-07-10发布
2006-01-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
本标准代替HG/T25111993<甲烷化催化剂化学成分分析方法》。本标准与HG/T2511—1993相比主要变化如下：将标准的范围进行了修改；
—增加了安全提示；
一将原基试样测定改为干基试样测定：—一增加了一种试料溶液的制备方法（见4.3.2.2)；HG/T2511—2005
一删除了原标准中氧化铁镁含量测定的第一种方法，并对氧化镁质量分数的测定（原子吸收分光光度法)进行了修改：
一增加了二氧化钛质量分数的测定方法（见第10章）；一增加了烧失量质量分数的测定方法(见第11章)；一将源标准中附录A的内容移人本标准中第7章，并取消了原标准的附录A。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂标准化分技术委员会（SACTC105/SC1>归日，
本标准主要起草单位：川化股份有限公司催化剂厂。本标准主要起草人：谢建川、峡。本标准于1981年首次发布为化工部部频标准，标准编号为HG1-1429一1981；于1993年第一次修订为推荐性化工行业标准，标准编号为HG/T2511一1993；本次为第二次修订。-
1范围
甲烷化催化剂化学成分分析方法本标准规定了甲烷化催化剂化学成分分析方法。HG/T2511—2005
本标准适用于甲烷化催化剂中的镍（Ni)、三氧化二铝（AlzO,）、氧化镁（MgO)、稀土氧化物总量(REO），二氧化钛（TiO2）和烧失量质量分数的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6003--1997金属丝编织网试验筛（eqvISO3310-1：1990）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66821992，neqISO3696：1987）HG2509甲烷化催化剂
HG/T3696.1—2002无机化工产品标准滴定落液的制备HG/T3696.3一2002无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3一般规定
安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或离蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1一2002、HG/T3696.3—2002的规定制备，
4采样
4.1实验室样品
按HG2509中的采样规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均勾，用四分法分取约40g，在瓷研体中全部破碎研细，再用四分法分取约20g，继续研细至试样能全部通过125μm试验筛（符合GB/T6003.1-1997中R40/3系列），放人称量瓶，于105℃～110℃干燥2h.然后置于干燥器内冷却至室温，备用。4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1硫酸溶液：1+1.
4.3.1.2硫酸溶液：1+200，
4.3.1.3盐酸羟胺溶液50g/L
4.3.2操作步票
4.3.2.1试料溶液A的制备
称取约0.5g试样(4.2>(镍的质量分数小于18%的试样.称取约1g试样），精确到0.0001g。将试料置于250mL烧杯中，用少许水润湿，加10mL硫酸溶液（4.3.1.1），2mL盐酸羟胺溶液HG/T2511—2005
(4.3.1.3），盖上表面Ⅲ，加热使试料溶解完全，加水至50mL～60mL.搅拌，使可能析出的盐类溶解，必要时可加热至约50℃。用中速滤纸过滤。用确酸溶液（4.3.1.2)洗涤烧杯和滤纸6~8次，将滤液和洗液移人250mL容量瓶中，冷却至室溢。用水稀释至刻度，掘勾。4.3.2.2试料溶液B的制备（仅供含钛试样分析钛）称取约0.25g试样（4.2)，精确到0.0001g。将试料置于250ml.烧杯中，用少许水润湿，加10mL硫酸溶液（4.3.1.1)，盖上表面血，加热使试料溶解至冒浓三氧化硫白烟，加水至50ml.~60mL，搅拌，使可能析出的盐类溶解，必要时可加热至约50C。用中速滤纸过滤。用硫酸溶液（4.3.1.2)洗涤烧杯和滤纸6～8次，将滤液和洗波移入250mL容量瓶中，冷却至室温。用水稀释至刻度，播匀。5镍（Ni)质量分数的测定一—乙二胺四乙酸二钠（EDTA)滴定法5.1原理
用氟化钠掩蔽铅和稀土，准确加入过量乙二胺四乙酸二销（EDTA)标准滴定溶液，调至pH约5～6.以二甲酚极为指示剂，用氯化锌标准滴定落液返滴定。5.2试剂
5.2.1氟化钠。
5.2.2氨水溶液：1+1。
5.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH6。5.2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol/L5.2.5氧化锌标准滴定溶液：c(ZnClz)=0.02mol/L。5.2.6二甲酚橙指示液，2g/L。
5.3分析步骤
量取25.00mL试料溶液A（4.3.2.1)，置于250mL锥形瓶中，加人约1g氟化钠（5.2.1)，加水至约50mL，摇勾，加人15.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（5.2.4），4～5滴二甲酚橙指示液（5.2.6），滴加氨水溶液（5.2.2)至溶液恰变色，加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.2.3)。用氯化锌标准滴定溶液（5.2.5)滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点、5.4结果计算
镍(Ni)的质量分数W，数值以%表示，按式(1)计算：WMx100-.
mX1000
式中：
V一—加人的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(5.2.4)体积的数值，单位为旁升（mL）：c1——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)+V2
氯化锌标准滴定察液(5.2.5)体积的数值，单位为升(mL)；(3氯化锌标准满定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)：分取试料质量的数值，单位为克(g)；m
镍摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.69）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。6三氧化二铝（AI:O,）质量分数的测定一—乙二胺四乙酸二钠(EDTA）滴定法（适用于片状产品样品）6.1原理
在pH5～6的潜液中，加人过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准满定溶液，使其与铝，镍、稀土等离子络合，过量的乙二胺四乙酸二销（EDTA)用氧化锌标准滴定溶液返满定。加人氟化钠，置换出与铝和稀土络合的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)，释出的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)用氟化锌标准滴定溶液2
HG/T2511—2005
滴定。滴定的体积为铝和稀土消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的总体积。然后减去稀土消耗的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标滴定溶液体积，即可求得铅消耗乙二胺四乙酸二销（EDTA)标准滴定溶液体积。
6.2试剂
6.2.1氟化钠。
6.2.2氨水溶液；1+1。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH→6。6.2.42
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定落液：c(EDTA)=0.02mol/L。6.2.5氯化锌标准滴定溶液：c(ZnClz）=0.02mol/L，6二甲酚橙指示液：2g/L，
6.3分析步骤
量取25.00ml试料溶液A（4.3.2.1)，置于500mL锥形瓶中，加入40.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液（6.2.4)，用水稀释至约120mL。加5～6滴二甲酚橙指示液（6.2.6），滴加氨水溶液（6.2.2)至溶液由黄色恰变为橙色，加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（6.2.3)，煮沸3min，冷却至室温。用氟化锋标准滴定溶液(6.2.5)滴定至黄色恰变为橙色即为终点。加约1g氟化钠(6.2.1)，素沸3min，冷却至室温，用氯化锌标准滴定落液（6.2.5）滴定，其终点颠色与第一次滴定的终点相同，记下第二次满定时氯化锋标准满定落液(6.2.5)消耗体积。6.4结果计算
三氧化二铝(AlO,）的质量分数W2，数值以%表示，按式(2)计算：W：(Vez×V002Mx100
0(VcVoc)M
mX2000
式中：
V——第二次满定时氯化锌标准滴定溶液(6.2.5)体积的数值，单位为毫升（mL）：C2-——氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo1/L)；-(2)
V。—-25.00mL试料溶液中稀土氧化物总量消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液(6.2.4)体积的数值(7.4)，单位为升(mL)：c1一-乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值.单位为摩尔每升(mol/L）m——分取试料质量的数值，单位为克(g)；M-—三氧化二铝摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。7稀土氧化物总量（RE2O：)质量分数的测定—乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法7.1原理
在pH56的条件下，用邻菲啰琳掩蔽镍.磺基水杨酸掩蔽铝，以偶氮肿Ⅲ为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定稀土。7.2试剂
7.2.1稀土氧化物。
盐酸溶液：1+1。
氨水溶液：1+1。
7.2.4草酸溶液：100g/L.
7.2.5草酸溶液：10g/L
7.2.6磺基水杨酸溶液，200g/L。邻菲罗啉溶液（50g/L），称取5.0g邻菲哆咪，用适量水润湿，加4mL盐酸溶液（7.2.2），用水7.2.7
HG/T2511—2005
稀释至100mL，
盐酸羟胺溶液：50g/L。
7.2.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH6。7.2.10乙二胺四乙酸二销钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。7.2.11甲基橙指示液：1g/L。
7.2.12偶氮肿Ⅲ指示液；2g/L。7.3分析步骤
称取制备催化剂的稀土氧化物（7.2.1)约1g，置于250mL烧杯中。加10mL盐酸溶液（7.2.2）、2mL盐酸羟胺溶液（7.2.8)，加热至完全溶解.加水稀释至约80mL，如有盐类析出，应加热使盐类全部溶解。用中速滤纸过滤，将滤液收集在400mL烧杯中，加2滴甲基橙指示液（7.2.11），用氨水溶液(7.2.3)中和至溶液由红色变为橙黄色，再用盐酸溶液（7.2.2)调至恰呈红色并过量5滴，加热至沸，滴加50mL草酸溶液（7.2.4），在室温下放置4h，用中速定量滤纸过滤，用草酸溶液（7.2.5)洗涤沉淀数次，将沉淀连同滤纸一起放人凳甘蜗内，灰化后在850℃高温炉中灼烧1.5h，取出置手干燥器中冷却至室溢，此为提纯后的稀土氧化物。称取提纯后的稀土氧化物约0.5g精确至0.0001g+置于250mL烧杯中，加人2mL盐酸溶液（7.2.2)，2mL盐酸羟胺溶液（7.2.8）.加热使之完全溶解.冷却.移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。量取上述溶液25.00mL，置于250mL烧杯中，加2滴偶氮肿指示液（7.2.12)，用氨水溶液(7.2.3）调节溶液由紫红色变为蓝绿色，加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（7.2.9），用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(7.2.10)滴定至溶液由蓝绿色变为紫红色。量取25.00mL试料溶液A（4.3.2.1），置于250mL烧杯中，加5mL邻菲哆啉落液（7.2.7）,5mL磺基水杨酸溶液（7.2.6)（当分析球型产品时用量加倍），搅匀。加3～4滴偶氮肿且指示液（7.2.12）滴加氨水溶液（7.2.3)至溶液由紫红色变为暗绿色，加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（7.2.9)，用水稀释至约100mL，采用分度值为0.01mL的滴定管，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液（7.2.10)滴定溶液由暗绿色变为紫红色。
7.4结果计算
稀土氧化物总量(RE2O,)的质量分数W，，数值以%表示，按式(3)计算：W-1.
式中，
m1一分取提纯后稀土氧化物质量的数值，单位为克(g)；(3)
V2一—滴定试料溶液时乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液（7.2.10)体积的数值，单位为毫升(mL);
VI一—滴定提纯后稀土氧化物时乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液（7.2.10)体积的数值单位为旁升(mL)：
m\=-分取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。当综的质量分数大于或等于20%时，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%；当镍的质量分数小于20%时，平行测定结果的绝对差值应不大于0.07%。8氧化镁（MgO)质量分数的测定一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法（仲裁法）（适用于含镁甲烷化催化剂）
8.1原理
用六次甲基四胺、碳酸铵、铜试剂其同沉淀分离铝、镍及稀土，在约pH10的落液中，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定镁。4
8.2试剂
8.2.1碳酸铵。
8.2.2氨水溶液：1+1。
8.2.3盐酸溶液：1+1。
8.2.4六次甲基四胺溶液：300g/L.HG/T25112005
钢试剂溶液（50g/L）：称取5.0g铜试剂于250mL烧杯中，加适量水溶解，加10滴氮水溶液（8.2.2）.用水稀释至100mL，用时配制。8.2.6氨-氟化链缓冲溶液（pH10）：称取27.0g氧化铵，溶于水，加175mL氨水，稀释至500mL。8.2.7乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L，8.2.8铬黑T指示液：5g/L。
8.3分析步器
量取25.00mL试料溶液A（4.3.2.1)，置于250mL烧杯中，加水至约100mL，加热至沸，滴加氨水溶液（8.2.2）至出现浑浊，再漓加盐酸溶液（8.2.3）至沉淀恰溶解，加5mL六次甲基四胺溶液(8.2.4)、加热至沸，冷却至约60℃，加0.5g碳酸铵（8.2.1)、10mL铜试剂溶液（8.2.5)，搅拌，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据匀。干过滤，弃去最初流出的滤液数毫升.量取100.00mL滤液于250mL维形瓶中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（8.2.6），5滴铬黑T指示液（8.2.8，用乙二胺四乙酸二销（EDTA)标准滴定溶液（8.2.7)滴定至纯蓝色，记下乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(8.2.7)消耗体积.同时进行空白试验。8.4结果计算
氧化镁(MgO)的质量分数W：,数值以%表示，按式(4)计算：100=(V-Vo)eM
_(V-V,)eM
m×1000
式中：
V—乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液（(8.2.7)体积的数值，单位为毫升(mL)；·(4)
V。—-空白试验时乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（8.2.7）体积的数值，单位为毫升(mL);
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)分取试料质量的数值、单位为克(g)；m
M-—氧化镁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M二40.31)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结巢的绝对差值应不大于0.2%。9氧化镁(MgO)质量分数的测定一原子吸收分光光度法9.1原理
用空气-乙炔氧化性火焰，在波长285.2nm处，用原子吸收分光光度计测定试料溶液中的镁.其共存元素镍无干扰，铝干扰测定，可加人氯化锯予以消除。9.2试剂
9.2.1硫酸溶液：1+1。
9.2.2第化锶溶液（SrClz·HzO)，150g/L。9.2.3氧化镁（MgO)标准溶液（1mg/mL）：称取1.000g于800℃灼烧至恒重的氧化镁、置于烧杯中，用水润湿，加20mL盐酸溶液（1+1)，溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据勾。贮于聚乙烯塑料瓶中。
9.2.4氧化镁（MgO)标准溶液（20μg/mL）：量取5.00mi.氧化镁标准溶液（9.2.3），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇。5
HG/T 2511—2005
9.3仪器
原子吸收分光光度计：附有镁空心阴极灯。9.4分析步票
9.4.1工作曲线的绘制
取七个100mL容量瓶，分别加入氧化镁标准溶液（9.2.4)0mL1.00mL、2.00mL、3.00mL4.00mL、6.00mL、8.00mL，各加2mlL氯化钯溶液（9.2.2）、1mL硫酸溶液（9.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用空气-乙缺火始，以不加人氧化镁标准溶液的空白溶液调零，于波长285.2nm处测定溶的吸光度。
以上述溶液中氧化镁的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。9.4.2测定
量取10.00mL试料溶液A(4.3.2.1)置于100mL容量瓶中，加2mL氧化银溶液（9.2.2）,用水稀释至刻度，摇勾。按9.4.1第二段的规定测定该溶液的吸光度，从工作曲线上查出被测溶液中氧化镁的质量。
9.5结果计算
氧化镁(MgO)的质量分数W：，数值以%表示，按式(5)计算：W,mX10-
式中，
m——从工作曲线上查得被测溶液中氧化镁质量的数值，单位为微克（μg)；m-一分取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.4%。10二氢化钛(TiO)质量分数的测定一—变色酸分光光度法10.1原理免费标准bzxz.net
·（5）
在pH1～3酸性溶液中，钛与变色酸生成棕红色络合物，进行吸光度测定。络合物的最大吸收波长为470nm，溶液中钛的质量在10ug～150μg范国内符合比耳定律。10.2试剂
10.2.1变色酸溶液（30g/L），称取变色酸3.0g，无水亚硫酸钠3.0g，用水溶解，稀释至100mL，用时现配。
10.2.2抗坏血酸溶液：50g/L，用时现配。10.2.3氢水溶液：1+1。
10.2.4盐酸溶液：1+1。
10.2.5二氧化钛（TiO;）标准溶液（100μg/mL)：称取0.100g于1000C灼烧至恒重的二氧化钛（TiO2），置于铂甘内，加焦硫酸钾10g，在500℃熔融，冷却后用100mL硫酸溶液（1+1)没取，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。10.2.6二氧化钛（TiO）标准溶液（20ug/mL）：量取20.00mL二氧化钛（TiO）标准溶液（10.2.5）置于100ml，容量瓶中，用水稀释至刻度.摇勾。10.2.7饱和2，4-二硝基酚指示液2，4-二硝基酚的地和水溶液。10.3仪器
分光光度计：具有470nm波长。
10.4分析步聚
10.4.1工作曲线的绘制
HG/T2511—2005
取六个50mL容量瓶，分别加人二氧化钛（TiOz）标准溶液（10.2.6）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，各加人5mL抗坏血酸溶液（10.2.2），用水稀释至约30mL，然后对每一容量瓶分别作如下处理。
加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液（10.2.7）.用氨水溶液（10.2.3）中和至黄色，再用盐酸溶液（10.2.4)调至黄色刚消失，并过量3滴。加人5mL变色酸溶液（10.2.1）.用水稀释至刻度，摇勺。放置10min，以上述不加人二氧化钛（TiOz）标准溶液的空白落液为参比，用1cm吸收池，于波长470nm处测定溶液吸光度。
以上述溶液中二氛化钛的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵垒标，绘制工作曲线。10.4.2测定
量取2.00mL试料溶液B(4.3.2.2)，置于50mL容量瓶中，加人5mL抗坏血酸溶液（10.2.2)，稀释至约30mL，按10.4.1中第二段的规定处理并测定该溶液的吸光度，从工作曲线上查出被测落被中二氧化钛的质量。
10.5结果计算
二氧化钛（TiO2)的质量分数W。.数值以%表示，按式(6)计算Wg=mX10-
式中：
从工作曲线上查得被测溶液中二氧化钛质量的数值，单位为微克（g)；分取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%。11烧失量质量分数的测定
11.1原理
将盛有试样的瓷增娲置于高温炉内，在一定温度下保持一定的时间，测定试样所失去的质量。11.2分析步骤
称取原基试样1g~2g，精确至0.0001g，置于预先在800灼烧至恒重的瓷增块内，并将盖斜置于埚上，放在高温炉内逐渐升温至800，并保持1h，取出埚，稍冷后放人干燥器中，冷却至室温后称量，精确至0.0001g。
注；4.2中的试样不经105℃～110干燥2h处理，即为原基试样，11.3结果计算
烧失量的质量分数W，+数值以%表示，按式(7)计算：Wm-m×100
式中：
m1一-灼烧前试料与增质量的数值，单位为克(g)；灼烧后试料与措竭质量的数值，单位为克（g)：mt
试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。(7)
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