HG/T 2512-2005
基本信息
标准号:
HG/T 2512-2005
中文名称:代替 HG/T 2512-1993 氧化锌脱硫剂化学成分分析方法
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
1993
氧化锌
脱硫剂
化学成分
分析方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2512-2005 代替 HG/T 2512-1993.Analytical method of chemical composition in zinc oxide desulfurization sorbent.
1范围
HG/T 2512规定了以氧化锌为主要原料的氧化锌脱硫剂化学成分分析方法。
HG/T 2512适用于氧化锌脱硫剂中的氧化锌、二氧化锰、氧化镁及烧失量质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997金属丝编织网试验筛(eqv ISO 3310-1: 1990)
GB/T 6682分析实验室 用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992 ,neq ISO 3696 : 1987)
HG 2508氧化锌脱硫剂
HG/T 3696.1-2002无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.3-2002无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3一般规定
安全提示一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1-2002、HG/T3696.3-2002的规定制备。
4采样
4.1实验室样品
按HG 2508中的采样规定取得。
标准内容
ICS 71.100.99
备案号:16301—2005
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2512—2005bzxZ.net
代替HG/T2512-1993
氧化锌脱硫剂化学成分分析方法Analytical method of chemical composition in zinc oxide desulfurization sorbent2005-07-10发布
2006-01-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
本标准代替HG/T2512—1993氧化锌脱硫剂化学成分分析方法》。本标准与HG/T2512—1993相比主要变化如下:将标准的范围进行了修改;
增加了安全提示:
增如了烧失量质量分数的测定(见第8章);对标准作了编辑性修改。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。HG/T2512—2005
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂标准化分技术委员会(SAC/TC105/SC1)归口,
本标准起草单位:酉北化工研究院。本标准主要起草人:蔡培新、李雪萃、刘淑婷。本标准于1984年首次发布为化工部部领标准,标准编号为HG1-1545一1984;1993年第一次修订为推荐性化工行业标准,标准编号为HG/T2512一1993;本次为第二次修订。1范围
氧化锌脱硫剂化学成分分析方法本标准规定了以氧化锌为主要原料的氧化锌脱硫剂化学成分分析方法HG/T2512—2005
本标准适用于氧化锌脱硫剂中的氧化锌、二氧化锰、氧化镁及烧失量质量分数的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6003.1-1997金属约编织网试验筛(eqvIS)3310-1:1990)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)HG2508氧化锌脱硫剂
HG/T3696.1—2002
无机化工产品
化学分析用标准满定落液的制备化学分析用制剂及制品的制备
HG/T 3696.3—2002
无机化工产品
3一般规定
安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或离蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全间题,使用者操作时应小心递慎并有责任采取适当的安全和健康措施。本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1一2002、HG/T3696.3一2002的规定制。
4采样
4.1实验室样品
按HG2508中的采样规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均勾,用四分法分取约40g,在瓷研体中破碎研细.至能全部通过孔径为150μm试验筛(符合GB/T6003.1一1997中R40/3系列).再用四分法分取约20g,置于称量瓶中,在烘箱中于105℃~110℃干燥2h.然后置于干燥器中冷至室温,备用。4.3试料溶液的制备
4.3.1含氧化锌、氧化镁、二氧化锰的试料溶液A的制备4.3.1.1试剂
(1)冰乙酸。
(2)乙酸溶液:1+50
4.3.1.2操作步骤
称取约1g试样(4.2).精确至0.0001g.置于250mL烧杯中,用少量水润湿,加10mL冰乙酸[4.3.1.1(1)].用水稀释至约50mL,缓慢加热并微沸10min,待氧化锌和氧化镁全部溶解后,将剩余黑色不溶物过滤除去,滤液收集在250mL容量瓶中,用热的乙酸溶液[4.3.1.1(2)了洗涤不溶物8次.溶液冷却后,用水稳释至刻度,摇勺,1
HG/T2512—2005
4.3.2不含氧化镁、二氧化锰的试料溶液B的制备4.3.2.1试剂
盘酸落液:1十1。
4.3.2.2操作步骤
称取约1g试样(4.2).精确至0.0001g置于250mL烧杯中,以少量水润湿,加2DmL盐酸溶液(4.3.2.1),缓慢加热至试料全部溶解,移入250mL容量瓶中,冷却后,用水稀释至刻度,摇匀。5氧化锌(Zn())质量分数的测定
5.1原理
试料溶液在pH5.5的六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,加人盐酸羟胺和酒石酸钾钠,消除微量铁和铝的干扰,用乙二胺四乙酸二销EDTA)标准满定溶液消定。5.2试剂
5.2.1盐酸羟胺。
5.2.2酒石酸钾钠,
5.2.3盐酸溶液:1+1。
5.2.4氨水溶液:1+1。
5.2.5六次甲基四胺缓冲溶液(pH~5.5)。称取六次甲基四胺200g,溶于200ml.水中,加浓盐酸40mL,用水稀释至1000ml..搅匀,5.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:cEDTA)=0.02mol/L,5.2.7二甲酚橙指示液:2g/L。
5.3分析步骤
量取试液A或试液B10.00mL.置于250ml.锥形瓶中,用水稀释至约100ml.加盐酸羟胺(5.2.1)约0.2g,酒石酸钾钠(5.2.2)约0.2g,用氨水溶液(5.2.4)调节溶液pH4~6之间,加六次甲基四胺缓冲溶液(5.2.5)10mL,二甲酚橙指示液(5.2.7)2~3滴,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(5.2.6)滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点.记录乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液耗用体积。
5.4结果计算
氧化锌(2nO)的质量分数W,·数值以%表示,按式(1)计算:m1000×100
式中:
V——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(5.2.6)体积的数值,单位为毫升(ml.);c一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为峰尔每升(mol/L);邢分取试料质量的数值,单位为克(g);M—氧化锌摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=81.38),取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。6氧化镁(MgO)质量分数的测定
6.1原理
在pH10的氨-氯化铵缓冲溶被中,以络黑T为指示剂.用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定锌和镁的合量,减去测定锌时耗用的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液体积,计算出镁的质量分数。用盐酸羟胺和三乙醇胺消除微量铁和铝的干扰6.2试剂
6.2.1盐酸羟胺。
6.2.2氯化铵。
三乙醇跛溶波:1十4。
6.2.4氨水溶液:1+1。
6.2.5氨-氢化铵缓冲溶液:pH~106.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。6.2.7铬黑T指示液:5g/L。
6.3分析步聚
HG/T2512-2005
量取试液A或试液B10.00mL,置于250mL维形瓶中,用水稀释至100mL,加盐酸羟胺(6.2.1)约0.2多,三乙醇胺溶液(6.2.3)5mL,用氨水溶液(6.2.4)调节溶液到pH10,然后加人氮-氯化铵缓冲溶液(6.2.5)10mL,铬黑T指示液(6.2.7)6滴,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(6.2.6)滴定至溶液由紫色变为蓝色为终点,此为锋与镁合量.减去5.4中测定锌时相应耗用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积,得出镁耗用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液体积。6.4结果计算
氧化镁(MgO)的质量分数W:·数值以%表示,按式(2)计算:W,
×100=
mX1000
式中:
-滴定镁用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(6.2.6)体积的数值,单位为毫升(mL):乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mot/L):分取试料质量的数值,单位为克(g);M-—氧化镁摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.31),取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。7二氧化锰(MnO,)质量分数的测定7.1原理
试料用磷酸溶解后,以银离子作催化剂,用过硫酸铵将低价锰氧化为高锂酸根离子,用N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。7.2试剂
7.2.1磷酸。
7.2.2过硫酸。
7.2.3硝酸银溶液:10g/L。
7.2.4过氧化氢溶液,1+9。
7.2.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液:c[(NH,),Fe(SO,),]=0.1mol/L7.2.6N-苯基邻氨基苯甲酸指示液(2g/L)。称取N-苯基邻氨基萃甲酸0.20g.溶于100mL碳酸钠溶液(2g/L)中,搅匀。7.3分析步骤
称取约0.5g试样(4.2).精确至0.0001g,置于500ml.锥形瓶中,以少量水润湿,加磷酸(7.2.1)15ml.,过氧化氢溶液(7.2.4)10mL,缓慢加热至试料全部溶解,煮沸10min用热水稀释至约150mL加硝酸银落溶液(7.2.3)5mL,过硫酸铵(7.2.2)约2g,故置10min.煮沸5min~7min,用流水迅速冷却至室温用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(7.2.5)滴定至溶液呈浅红色,加N-苯基邻氨基萃甲酸指示液(7.2.6)3~4滴,继续滴至溶液变为亮绿色为终点。7.4结果计算
HG/T2512-2005
二氧化锰(MnO,)的质量分数W,数值以%表示,按式(3)计算:VeM
mX5000
m。X50
式中:
V—-硫酸亚铁铵标准滴定溶液(7.2.5)体积的数值,单位为旁升(mL);硫酸亚铁铵标准满定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);试料质量的数值,单位为克(g);mo
二氧化锰摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=86.95),取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。8
烧失量质量分数的测定
8.1原理
将盛有试料的瓷错竭置于高溢电炉内,在一定的激度下保持一定的时间,测定试料所失去的质量。8.2分析步票
称取1g~2g试样(4.2),精确至0.0001:置于预先在500℃灼烧至恒重的资增内,并将盖斜置于增埚上,放在高温炉内逐渐升温至500C,并保持2h,取出措蜗,稍冷后放入干燥器中,冷却至室温后称量.精确至0.0001g。
8.3结果计算
烧失量的质量分数W,+数值以%表示,按式(4)计算mm×100
式中:
m—灼烧前试料与质量的数值,单位为克(g);:-灼烧后试料与璃质量的数值,单位为克(g);m。—-试料质量的数值,单位为克(g)。(4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。当烧失量质量分数大于或等于1.0%时,平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%;当烧失量质量分数小于1.0%时,平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%。
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