HG/T 2516-2005.Analytical method of chemical composition in the catalyst oxidizing sulphuric dioxide into sulphuric acid.
1范围
HG/T 2516规定了二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法。
HG/T 2516适用于二氧化硫氧化制硫酸催化剂中:五氧化二钒(4%~10%)、硫酸钾(15% ~25%)、硫酸钠(1%~15%)、五氧化二磷(0.5%~3.5%)、三氧化二锑(0.5%~3%)、三氧化二铁(0.2%~2%)、二氧化硅(大于50%)和烧失量质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997金属丝编织网试验筛(eqv ISO 3310-1 : 1990)
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- 1992,neq ISO 3696 : 1987) .
HG 2086二氧化硫氧化制硫酸催化剂
HG/T 3696.1-2002无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.3- 2002无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3一般规定
安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1-2002、HG/T 3696.3-2002的规定制备。
4采样
4.1实验室样品
按HG 2086中的采样规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均匀,用四分法分取约40g,在瓷研钵内破碎研细。再用四分法分取约20g,继.续研细,使试样全部通过150μm试验筛(符合GB/T 6003.1- 1997中R40/3系列),置于称量瓶中，于105°C~110°C干燥2h,然后置于干燥器内冷至室温,备用。

ICS71.100.99
G 74
备索号：16303—2005
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2516—2005
代替HG/T2516—1993
二氧化硫氧化制硫酸催化剂
化学成分分析方法
Analvtical method of chemical composition in the catalystoxidizing sulphuric dioxide into sulphuric acid2005-07-10发布
2006-01-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
前言
本标准代替HG/T2516--1993≤硫酸生产用钒催化剂化学成分分析方法》。本标准与HG/T25161993相比主要变化如下：标准名称修订为：二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法；标准范围中五氧化二钒的含量范围改为4%～10%；增加了安全提示：
增加了一种试料溶液的制备方法(6.3)；-增加了烧失量质量分数的测定(第14章)。本标准由中国石油和化学工业协会提出HG/T2516—2005
本标准由全国肥料和土调理剂标准化技术委员会化肥催化剂标准化分技术委员会（SAC/TC105/SC1)归口。
本标准起草单位：南化集团研究院、开封市东京催化剂有限责任公司、临胸县鸿瑞化工有限公司、贵州省铜仁市南长城化工有限责任公司。本标准主要起草人：郸含英、李辉、邱爱玲、郑京荣、冯俊婷。本标准于1981年首次发布为化工部部颁标准，标准编号为HG1-1431一1981；1993年第一次修订为推荐性化工行业标准，标准编号为HG/T2516一1993；本次为第二次修订。1
1慈围
HG/T2516—2005
三氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法本标准规定了二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法。本标准适用于二氧化硫氧化制殖酸催化剂中：五氧化二钒（4%~10%）、硫酸钾（15%~25%）、硫酸钠（1%～15%）、五氧化二磷（0.5%～3.5%）、三氧化二锑（0.5%～3%）、三氧化二铁（0.2%~2%）、二氧化硅（大于50%)和烧失量质量分数的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓融根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛（eqvISO3310-1：1990）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqIS)3696：1987）HG2086二氧化硫氧化制硫酸催化剂HG/T3696.1一2002无机化工产品化学分析用标准满定落液的制备HG/T3696.3—2002无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3一般规定
安全提示一一-本标准中使用的部分试剂具有毒性或离独性，部分操作具有危险性。本标准并未指示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1一2002、HG/T3696.32002的规定制备。
4采样
4.1实验室样品
按HG2086中的采样规定取得
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研体内破碎研细。再用四分法分取约20g·继续研细，使试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1一1997中R40/3系列)，置于称量瓶中，于105℃~110干燥2h，然后置于干燥器内冷至室温.备用。4.3试料溶液的制备
4.3.1不含三氧化二锑的试料溶液A4.3.1.1试剂
(1)高氯酸。
(2)氢氯酸。
4.3.1.2操作步骤
称取约2.5g试样（4.2），精确至0.0001g置于150mL铂血内，用水润湿，加10mL高氟酸[4.3.1.1(1)].30mL氢氟酸[4.3.1.1(2)],置于沙浴（或可调溢电炉）上加热蒸发至湿盐状，取下稍冷加水50mL～60mL，加热使盐类溶解，移入250mL容量瓶中，用热水洗涤铂血7~8次，加水至约1
HG/T2516—2005
200mL，摇匀，冷至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。4.3.2含三氧化二锦的试料溶液B4.3.2.1试剂
(1)氨氟酸。
(2)硫酸溶液：1+1
4.3.2.2操作步骤
称取约2.5g试样（4.2），精确至0.0001g.置于150mL铂皿中，用水润湿，加50mL硫酸溶液[4.3.2.1(2)].30mL氢氟酸[4.3.2.1(1)].置于沙浴（或可调温电炉）上加热蒸发至日浓三氧化硫白烟.取下，冷却。用少量水将Ⅲ内物移至300mL高脚烧杯中，用八分之一张滤纸（11cm）擦拭铂，将滤纸投入高脚烧杯中，用水将铂血洗净，将高脚烧杯置于电热板上蒸至冒浓白烟，盖上表皿，继续加热至溶液呈清亮竭绿色（瓶底有少量棕黄色沉淀），取下，冷却。用水吹洗表血，加水约100mL，加热使盐类完全溶解.移入250mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，播摇匀。必要时干过滤。4.3.3试料溶液C
4.3.3.1试剂
(1)氢氧化钠。
(2)硫酸溶液：1+1。
4.3.3.2操作步骤
称取约1g试样（4.2)，精确至0.0001g.置手50mL已加人4g氢氧化钠[4.3.3.1(1)]的镍垢中，再加2g~4g氢氧化钠[4.3.3.1(1)].盖上盖，置于高温炉中，逐渐升温至450℃～500℃，熔融15min，取出，冷却。将增埚置于250mL烧杯中，加约50mL热水提取熔融物，用热水将垢洗净后取出。满加硫酸溶液[4.3.3.1(2)］使溶液酸化，并过量50mL，控制总体积约150mL，冷至室温。5五氧化二钒（V2()质量分数的测定—硫酸亚铁铵滴定法（仲裁法）5.1原理
在每升溶液约含3mol硫酸的酸性介质中，用高锰酸钾将四价钒氧化成五价钒，在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。5.2试剂
5.2.1磷酸。
5.2.2硫酸溶液：1+1，
5.2.3高锰酸钾溶液：3g/L。
5.2.4尿素溶液：200g/L。
5.2.5亚硝酸钠溶液：10g/L。
5.2.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NH4)zFe(SO,)]=0.1mol/L。5.2.7苯代邻氨基苯甲酸指示液（2g/1），称取0.20g苯代邻氨基苯甲酸和0.20g无水碳酸钠溶于水中，用水稀释至100mL。
5.3分析步鼎
量取100.0mL试料溶液A，置于250mL烧杯中，加50mL硫酸溶液（5.2.2).冷至室温：或量取100.0ml.试料溶液B，置于250mL烧杯中加25mL硫酸溶液（5.2.2），冷至室溢；或取全部试料溶液C。
在上述溶液中加5mL磷酸（5.2.1)，滴加高锰酸钾溶液（5.2.3）至溶液呈稳定的攻瑰红色，充分揽拌，放置10rmin。加入5mL尿素溶液（5.2.4），在不断搅拌下逐滴加人亚硝酸钠溶液（5.2.5）至红色恰好消失，并过量1~2滴，充分搅拌，放置1min。加人3滴苯代邻氨基苯甲酸指示液（5.2.7），以硫酸亚铁铵标准滴定溶液（5.2.6)滴定，至落液由紫红色变为亮绿色即为终点。2
5.4结果计算
五氧化二钒（V2()的质量分数W，，数值以%表示，接式(1)计算：VcM
100
Wi=
mx1000
式中：
VcM
m,X10
V-
硫酸亚铁铵标准滴定溶液（5.2.6)体积的数值，单位为毫升（mL）：c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)m—分取试料质量的数值，单位为克(g)；M—五氧化二钒摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=90.94)HG/T2516—2005
.(1)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。6五氧化二钒（VO：）质量分数的测定一一高锰酸钾滴定法（含三氧化二锑的试样此方法不适用）6.1原理
在每升溶液约含3mol硫酸的酸性介质中，用过量殖酸亚铁铵将试料溶液中五价钒还原为四价钒。以1,10-菲啰琳-亚铁为指示剂，用高锰酸钾标准滴定溶液将过量亚铁氧化。在硫酸介质中，于60℃～80℃条件下，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定四价钒。6.2试剂
6.2.1磷酸。
6.2.2高氯酸。
6.2.3氢氟酸。
6.2.4硫酸溶液：1+1.
6.2.5硫酸亚铁铵溶液（30g/L)：称取40.0g硫酸亚铁铵［(NHs).Fe(SO)2·6HzO],溶于300mL硫酸溶液（1+8)中，加700mL水，摇勺。6.2.6高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4）=0.1mol/L。6.2.71.10-非暖琳-亚铁指示液，6.3分析步骤
称取约1g试样（4.2），精确至0.0001g，置于150mL铂皿中，用水润混，加4mL高氟酸（6.2.2），12mL氢氟酸（6.2.3)，置于沙浴（或可调温电炉）上加热蒸发至湿盐状，取下稍冷，加水约50mL，加热使盐类溶解，取下稍冷，移入400mL烧杯中，用水洗涤铂血7～8次，控制总体积约100mL；或量取100.0mL试料溶液A，置于400mL烧杯中。在上述溶液中加50mL硫酸溶液（6.2.4），冷至室温，加1,10-非暖啉-亚铁指示液（6.2.7)2滴.滴加硫酸亚铁铵溶液（6.2.5)至溶液呈橙红色，并过量1mL~2mL。加5mL磷酸（6.2.1).用高锰酸钾标准滴定溶液（6.2.6)滴定至橙红色刚退并量蓝灰色，加热水至约300mL，加热至70℃～80℃，立即用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色并保持约半分钟不褪色为终点，记取第二次滴定时高锰酸钾标准滴定溶液消耗体积。
6.4结果计算
五氧化二钒(VzOs)的质量分数W2·数值以%表示，按式(2)计算：W.=
式中：bzxz.net
VeM
X100=
m×1000
VeM
m×10
V一一第二次滴定时高锰酸钾标准滴定溶液(6.2.6)体积的数值，单位为毫升（mL)；高锰酸钾标准演定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；分取试料质量的数值，单位为克(g)：(2）
3
HG/T2516-2005
M一五氧化二钒摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=90.94）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。7硫酸钾(K2SO,质量分数的测定四苯基硼酸钾称量法（仲裁法）7.1原理
在近中性的试料溶液中加人四苯基酸钠溶液，钾离子与四苯基硼酿钠生成四苯基硼酸钾沉淀，沉淀经洗涤、干燥后称量，计算硫酸钾质量分数。加人柠檬酸掩蔽共存的娣等离子的干扰。7.2试剂和材料
7.2.1氢氧化钠溶液：200g/L，贮于聚乙烯瓶中，7.2.2盐酸溶液：1+1。
7.2.3柠檬酸溶液：100g/L。
7.2.4四苯基硼酸钠溶液（15g/L）；称取15.0g四苯基硼酸钠，溶于约950mL水中.加8mL氢氧化钠溶液（7.2.1)和20ml.氧化镁落液（100g/L），加水至1000ml，搅拌均与后贮存在棕色玻璃瓶或塑料瓶中，使用前滤取清液作沉淀剂.此试剂贮存期不超过一个月。7.2.5洗涤溶液：四苯基酮酸钠溶液(7.2.4)与水以1十10混合。7.2.6酚酰指示液：10g/L。
7.2.7玻璃过滤埚：P30(G3)~P7(G4)。7.3分析步
量取20.00mL试料溶液A或试料溶液B，置于250mL烧杯中，加50mL水，10mL柠檬酸溶液（7.2.3)2滴酚指示液(7.2.6），搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液（7.2.1），使试液显红色.滴加盐酸溶液（7.2.2)使红色划好极去。加水称释至约100mL，在不断揽择下滴加30mL四苯基硼酸钠溶额(7.2.4)，静置15min。
用倾滤法将沉淀轴滤于(120土5)℃干燥至恒重的玻璃过滤埚(7.2.7)内。用洗涤落液(7.2.5)洗涤沉淀5~7次，最后用水洗涤2次.每次用量均约8mL，将滤有沉淀的玻璃过滤埚置于(120士5)℃的干爆箱中干燥1.5h，取出，放人干燥器内冷却至室温，称量，精确至0.0001g。
往：清洗玻璃过滤垢竭时，先用少量两雷没泡，要用水抽滤洗续，7.4结果计算
硫酸钾(KzS))的质量分数Ws+数值以%表示，按式(3)计算：Wgm-m)X0.2431×10.
m
式中：
mz——-沉淀和增埚质量的数值，单位为克(g)；m1——措蜗质量的数值，单位为克(g)：n—分取试料质量的数值，单位为克（g)；0.2431-——将四苯基酸钾质量换算为硫酸钾质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。8硫酸钾(K2SO)质量分数的测定——火焰光度法8.1原理
用火焰光度法测定试料溶液中的钾，以工作曲线法定量。8.2试剂
8.2.1盐酸溶液：1+1。
4
(3)
8.2.2硫酸溶液：1+1。
8.2.3氨水溶液：1+3。
HG/T2516—2005
8.2.4氧化钾标准溶液（1mg/mL）)：称取1.583g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。贮于聚乙烯瓶中。8.2.5甲基橙指示液：1g/L.
8.3仪器
火焰光度计：附有钾干涉滤光片。8.4分析步骤
8.4.1工作曲线的绘制
取五个100mL容量瓶，分别加人氧化钾标准落液（8.2.4)0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL,各加1.0mL盐酸溶液(8.2.1),用水稀释至刻度，摇匀，为标准系列溶液I：取五个100mL容量瓶，分别加人氧化钾标准落液（8.2.4）0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL.各加1.0mL硫酸溶液（8.2.2)，用水稀释至刻度.摇勾，为标准系列溶液Ⅱ。按仪器工作条件，以不加入氧化钾标准溶液的空白溶液调零，测定标准系列溶液I或标准系列溶液Ⅱ钾谱线的发射强度，
以上述溶液中氧化钾的质量为横坐标，对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线I或工作曲线Ⅱ。
8.4.2测定
8.4.2.1量取5.0mL试料溶液A，置于100mL容量瓶中，加甲基橙指示液（8.2.5)1滴，滴加氨水溶液(8.2.3)中和至溶液恰呈黄色.加1.0mL盐酸溶液（8.2.1)，用水稀释至刻度，摇匀。按8.4.1中第三段的规定测定钾谱线的发射强度，从工作曲线I上查得被测溶液中氧化钾的质量。8.4.2.2量取5.0mL试料溶液B，置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，播，按8.4.1中第三段的规定测定钾谱线的发射强度，从工作曲线Ⅱ上查得被测溶液中氧化钾的质量。8.5结果计算
硫酸钾(K2SO4)的质量分数W,数值以%表示，按式(4)计算；Ws=m;X10*×1.850×
X100
式中：
从工作再线上查得的氧化钾质量的数值，单位为笔克（mg）：m
分取试料质量的数值，单位为克(g）)；1.850一一将氧化钾质量换算为硫酸钾质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。9硫酸钠(Na:SO))质量分数的测定一—火焰光度法9.1原理
(4)
用火焰光度法测定试料溶液中的钠，以工作曲线法定量。大量钾对少量钠的测定有影响，使结果偏高，可加人过量钾盐予以消除。9.2试剂
9.2.1盐酸溶液：1+1。
9.2.2氨水溶液：1十3。
9.2.3氯化钾溶液：80g/L，忙存聚乙烯瓶中。9.2.4氧化钠标准溶液（1mg/mL），称取1.886g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。贮于聚乙烯瓶中。5
HG/T2516—2005
9.2.5甲基橙指示液：1g/L.
9.3仪器
火焰光度计：附有钠干涉滤光片。9.4分析步聚
9.4.1工作曲线的绘制
取六个100mL容量瓶，分别加入氧化钠标准溶液（9.2.4)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL.4.00 mL,
在每个容量瓶中，各加4.0mL氧化钾溶液（9.2.3)，加1.0mL盐酸溶液（9.2.1).用水稀释至刻度，播匀。按仅器工作条件，以不加人氧化钠标准落液的空白溶液调零，测定标准系列潜液钠谱线的发射强度。
以上述溶液中氧化纳的质量为横坐标，对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线。9.4.2测定
量取5.0mL试料溶液A或试料溶液B，置于100mL容量瓶中，加甲基橙指示液（9.2.5)1滴，满加氮水溶液(9.2.2)中和至溶液恰呈黄色，按9.4.1中第二段的规定处理并测定钠谱线的发射强度，从工作曲线上查得被测溶液中氧化钠的质量。9.5结果计算
硫酸钠(NazSO.)的质量分数Ws，数值以%表示，按式(5)计算：Ws1×10×2.292×100
m
式中：
....
ml一从工作曲线上查得的氧化钠质量的数值，单位为毫克（mg)；m一分取试料质量的数值，单位为克(g)；2.292一—将氧化钠质量换算为硫酸钠质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%，10五氧化二磷(P,O,)质量分数的测定一磷钒钼黄分光光度法10.1原理
(5)
在硝酸介质中，钼钒试剂与磷酸根生成磷铅钒黄色络合物，在波长440nm处，用分光光度计测其吸光度。
10.2试剂
10.2.1硝酸。
10.2.2柠檬酸溶液：100g/L。
10.2.3五氯化二碟标准溶液（0.2mg/mL）：称取0.384g磷酸二氢钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
10.2.4钼钒试剂。
称取50g钼酸铵[（NH)MosO4·4HzO]精确至0.01g，溶于500mL水中，加热至50C~60℃即取下，冷却后过滤，制得溶液E。称取1.5g偏钒酸铵，精确至0.01g溶于250mL水中，加热至50C～60℃（如果钒酸盐溶解时呈黄色，应在加热前添加数滴氨水），将溶液过滤，冷却。加250mL硝酸溶液（1十3），制得溶液F。在充分揽择下，将溶液E注人溶液F中，并且加人350mL硝酸（10.2.1)，贮于棕色瓶中，此溶液可长期保存。
10.3仪器
分光光度计：具有440nm波长，
6
10.4分析步票
10.4.1工作曲线的绘制
HG/T2516—2005
取六个50mL容量瓶分别加人五氧化二磷标准溶液（10.2.3)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL.5.00mL.
每个容量瓶中，加水至约30mL[如测定含三氧化二梯的试料，则补加0.50mL柠檬酸溶液（10.2.2)].再加10.0mL铝钒试剂（10.2.4），用水稀释至刻度，摇匀，放置20min～30min。用2cm吸收池，以不加入五氧化二磷标准溶液的空白溶液为参比，于波长440nm处测定溶液的吸光度。以上述溶液中五氧化二磷的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。10.4.2测定
在对不含三氧化二锑的试料中五氧化二磷含量的测定时.量取2.00mL～5.00mL试料溶液A，置于50mL容量瓶中，然后接10.4.1中第二段的规定处理并测定落液的吸光度，从工作由线上查得被演落液中五氧化二醇的质量。
在对含有三氧化二娣的试料中五氧化二磷含量的测定时将13.3中二氧化硅含量测定得到的滤液D移入250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，量取10.00mL~20.00mL，置于100mL烧杯中，加硝酸(10.2.1)3mL～4mL于沙浴（或可调温电炉）上加热蒸发至近干，再次加硝酸，如此反复2~3次。取下稍销冷，移人50mL容量瓶中，然后接10.4.1中第二段的规定处理并测定落液的吸光度，从工作曲线上查得被测溶液中五氧化二磷的质量。10.5结果计算
五氧化二磷(P.O,)的质量分数We,数值以%表示，按式(6)计算：We=mX10
X100.
式中：
m1——从工作曲线上查得的五氧化二磷质量的数值，单位为毫克(mg)：m—分取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.07%。11三氧化二锦（SbzO,）质量分数的测定—碘化钾分光光度法11.1原理
(6)
三价锑与碘离子在酸性溶液中形成黄色四碘合锑络合离子，在波长425nm处，用分光光度计测其吸光度。
11.2试剂
11.2.1硫酸溶液：1+1。
11.2.2碘化钾-殖脲落液（450g/L）：称取225g化钾，精确到1g溶于水，稀释至500mL；称取50g硫需，精确到1g·溶于热水中，冷却，稀释至500mL。将上述两液混匀，忙于棕色瓶中。11.2.3三氧化二锑标准溶液（0.2mg/mL）：称取0.167g金属梯粉（纯度99.5%以上），于250mL烧杯中，加50mL硫酸，加盖表血，加热溶解，冷却，用200mL硫酸溶液（1+3)稀释，移人1000mL容量瓶中，冷至室温.用水稀释至刻度，播匀。11.3仪器
分光光度计：具有425nm波长。
11.4分析步骤
11.4.1工作曲线的绘制
取七个50mL容量瓶分别加人三氧化二号标准落液11.2.3)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00ml、5.00ml..6.00mL,依次加人硫酸溶液(11.2.1)7.0mL,6.8mL、6.6mL、6.4mL,6.2mL
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