HG/T 5170-2017
基本信息
标准号： HG/T 5170-2017
中文名称：稳定同位素氘标记试剂卤代苯的同位素丰度测定气相色谱-质谱联用法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 稳定 同位素 标记 试剂 卤代苯 丰度 测定 相色谱 质谱 用法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5170-2017.Determination of abundance for stable isotope deuterium labeling compound-Gas chromatography-mass spectrometry.
1范围
HG/T 5170规定了稳定同位素氘标记试剂卤代苯同位素丰度的气相色谱-质谱联用测定方法。
HG/T 5170适用于卤代苯试剂中稳定同位素氘标记氯苯-D5、溴苯-D5、碘苯-D5的同位素丰度测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
试样用甲醇稀释后，经气相色谱质谱联用仪分析。样品经气相色谱分离后进入质谱仪，在电子轰击(EI) 离子源作用下离子化，经四极杆质量分析器按离子的质荷比(m/z) 不同加以分离，最终被离子收集检测器采集到相应的质谱信息，经计算、校正后输出各m/z峰强度。根据离子的碎裂规律选择合适的特征峰簇，通过“质量簇”分类法计算得到试样的D同位素丰度。“质量簇”分类法原理参见附录A。
4符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。
4.1同位素原子的表示:mA
其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量数。例如: 2H表示氢元素中相对原子质量数为2的同位素氢原子，通常以D表示。
1范围
HG/T 5170规定了稳定同位素氘标记试剂卤代苯同位素丰度的气相色谱-质谱联用测定方法。
HG/T 5170适用于卤代苯试剂中稳定同位素氘标记氯苯-D5、溴苯-D5、碘苯-D5的同位素丰度测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
试样用甲醇稀释后，经气相色谱质谱联用仪分析。样品经气相色谱分离后进入质谱仪，在电子轰击(EI) 离子源作用下离子化，经四极杆质量分析器按离子的质荷比(m/z) 不同加以分离，最终被离子收集检测器采集到相应的质谱信息，经计算、校正后输出各m/z峰强度。根据离子的碎裂规律选择合适的特征峰簇，通过“质量簇”分类法计算得到试样的D同位素丰度。“质量簇”分类法原理参见附录A。
4符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。
4.1同位素原子的表示:mA
其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量数。例如: 2H表示氢元素中相对原子质量数为2的同位素氢原子，通常以D表示。
标准图片预览
标准内容
ICS71.040.99
备案号：60486—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5170—2017
稳定同位素氙标记试剂
卤代苯的同位素丰度测定
气相色谱-质谱联用法
Determination of abundance for stable isotope deuterium labeling compound-Gas chromatography-mass spectrometry2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。HG/T5170—2017
本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、上海稳定性同位素工程技术研究中心。本标准主要起草人：雷雯、杜晓宁、侯捷、杨维成、宋明鸣、解龙。I
1范围
HG/T5170—2017
稳定同位素氙标记试剂卤代苯的同位素丰度测定气相色谱-质谱联用法
本标准规定了稳定同位素氛标记试剂卤代苯同位素丰度的气相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于卤代苯试剂中稳定同位素氛标记氯苯-Ds、溴苯-D，、碘苯-D，的同位素丰度测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
试样用甲醇稀释后，经气相色谱-质谱联用仪分析。样品经气相色谱分离后进人质谱仪，在电子轰击（EI）离子源作用下离子化，经四极杆质量分析器按离子的质荷比（m/）不同加以分离，最终被离子收集检测器采集到相应的质谱信息，经计算、校正后输出各m/峰强度。根据离子的碎裂规律选择合适的特征峰簇，通过“质量簇”分类法计算得到试样的D同位素丰度。“质量簇”分类法原理参见附录A。
4符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。4.1同位素原子的表示：\A
其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量数。例如：2H表示氢元素中相对原子质量数为2的同位素氢原子，通常以D表示。4.2同位素原子标记个数的表示：\A，其中A与m表示的意义同4.1，n表示含该元素的同位素原子的个数。例如：\H，表示氢元素中相对原子质量数为2的同位素氢原子有5个，通常以D，表示。4.3同位素丰度的单位表示：atom%\A表示A元素的质量数为m的原子占A元素的原子百分数。例如：atom%D表示质量数为2的同位素氢原子在氢元素中所占的原子百分数。5试剂和材料
5.1甲醇：质谱级。
HG/T5170—2017
氯苯、溴苯、碘苯天然丰度对照品：纯度≥98%。5.3
微孔滤膜：孔径0.22μm。
载气：高纯氨气，纯度99.999%。6
仪器和设备
通常实验室用玻璃仪器及设备。气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击（EI）离子源色谱柱：5%苯基二甲基硅氧烷石英毛细管柱，30m×0.32mm×0.25um，或性能相当者。分析天平：精度0.0001
涡旋混合
超声波
离心管：
6.8移液器：1mL（精确到2L）
7分析步骤
7.1天然丰度对照品试液的配制
精确到0.
液体样品武液的配制
移取10证对照品（5.2）于15mL离心管中移取0.99mL甲醇，涡旋振荡后放人超声波脱气仪充分混合得到浓度为0正品的储备液，将储备液稀释100倍，得到0.1μL/ml的对照品试液。
固体样品试液的配制：称取0.0100g对照品（5.2）于1.5mL离心管中，移取1mL甲醇，放人超声波脱气仪充分落解，得到浓度为10mg/mL的储备液。将储备液稀释100信，得到0.1mg/mL的对照品试液。
2氙标记样品试液的配制
氛标记样品试液的配制方法司
气相色谱-质谱联用测定
仪器条件
选择适当的操作条件检测标记试剂卤代苯类化合物，推荐条件如下：a)
进样方法：分流进样，分流比为50：1；进样口温度：280℃；
载气流量：1.0mL/min；
接口温度：280℃；
色谱柱温度：80℃（1min）→20℃/min-280℃（10min）；进样量：1μL；
g）离子源：EI源；
h）电子轰击能量：70eV；
全扫描模式（SCAN），扫描范围：m/范围为50～300。7.3.2「
同位素丰度测定
7.3.2.1买
采集天然丰度卤代苯对照品质谱图与分子离子峰峰簇数据HG/T5170—2017
将7.1处理得到的天然丰度卤代苯对照品试液经0.22um的微孔滤膜过滤后，在7.3.1的色谱质谱条件下通过自动进样器分别进样分析，气相色谱-质谱图参见附录B。在总离子流图卤代苯出峰时间处获得相应的EI质谱图数据，记录分子离子峰及其同位素峰簇的峰强度。卤代苯特征离子的质荷比见附录C
7.3.2.2采集氛标记卤代苯-D5试样质谱图与分子离子峰峰簇数据将7.2处理得到的氛标记卤代苯-D，溶液经0.22um的微孔滤膜过滤后，在7.3.1的色谱质谱条件下通过自动进样器分别进样分析，气相色谱-质谱图参见附录B。在总离子流图氛标记卤代苯出峰时间处获得相应的EI质谱图数据，记录特征离子及其同位素峰簇的峰强度。氛标记卤代苯特征离子的质荷比见附录C。
7.3.2.3用“质量簇”分类法计算D同位素丰度值将采集的天然丰度卤代苯质谱图中分子离子峰峰簇质荷比（m/）为M、M+1、M+2、M+十3的峰强度数据（不同卤代苯的M值见附录C）记为AM、AM+1、AM+2、AM+3。将峰强度值代入公式（1）归一化，得到a、b、c、d。JAM:AM+1:AM+2:AM+3=a:b:c:d
la+b+c+d=1
采集氛标记卤代苯-D，质谱图中M、M+1、M+2、M+3、M+4、M+5的峰强度数据，代入公式（2）计算，解得a，（j=0，1，2，3，4，5）。Amix=aoa
AM+'=rb+xia
Am+?=oc+rb+x2a
Am+3=aod+ic+r2b+a3a
Am+*=id+x2c+rsb+aya
式中：
Amix，Ami+l，,Am+5
Am+5=ad+asc+ryb+rsabzxZ.net
质荷比分别为M、M+1、、M+5的质谱峰强度值；标记0个D原子的卤代苯-D。分子的摩尔分数；标记1个D原子的卤代苯-D，分子的摩尔分数；标记2个D原子的卤代苯-D，分子的摩尔分数；标记3个D原子的卤代苯-D，分子的摩尔分数；标记4个D原子的卤代苯-D，分子的摩尔分数；标记5个D原子的卤代苯-D，分子的摩尔分数；a，b，c：d——卤代苯-D，分子的同位素分布比。D同位素丰度值以E计，数值以atom%D表示，按公式（3）计算：.....(2)
HG/T5170—2017
E=(jj)/5Za,）（j=0,1,2,3.4,5)计算结果按GB/T8170进行修约。7.3.3
平行试验
平行做两份试验。
7.3.4氙标记溴苯-D同位素丰度测定示例参见附录D。
精密度
....(3)
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的0.2%，以大于这两个测定值的算术平均值的0.2%的情况不超过5%为前损附录A
（资料性附录）
“质量簇”分类计算法
HG/T5170—2017
将稳定同位素标记有机化合物分为以下类别：C,H,NO，（\XHX。)，C,H,NO(X.-,HX)，，C,HN,O.（xHx,-,)，C,HNO，（\XHX）。其中，X为被标记的元素，可以为C、H或N等元素，具有轻重两种原子形态（X和Hx）。每一类为一质量簇。质谱图质荷比m/=i的质谱峰强来自多个质量簇的叠加。质荷比m/=i位置的质谱峰强为
.1.....n
.....(A.1)
其中Amix为目标化合物在质荷比m/=i位置的质谱峰强，Aaby是质量簇C,H,NwO
（\xn-Hx）在质荷比m/i位置的质谱峰强贡献，alabj为C,H,o分数。
联立质谱图
质量簇的摩尔分数。
HX：）的摩尔
个质荷比的峰强的方程和摩尔分数的方程1=Zαlabi（o，1，n），求出各稳定同位素标记有机化合物H
atom%Hx=
按公式
（A.2)）
及获得的数据计算得到同
的要同位素标记丰度公武为：
....(A.2)
HG/T5170—2017
附录B
(资料性附录）
天然丰度卤代苯和氛标记卤代苯-D，气相色谱-质谱图X107+EITIC扫描1-1.d
3.63.84.04.24.44.64.85.05.25.45.6采集时间/min
×10%+EITIC扫描1.d
X10+EITIC扫描澳苯STD-1-1.d
3.63.84.04.24.44.64.85.05.25.45.6采集时间/min
3.63.84.04.24.44.64.85.05.25.45.6采集时间/min
卤代苯的总离子流图
X106+EI扫描（4.092min）氯苯std.D1.6
天然丰度
405060708090100110120130140150160170质荷比（m/z)
X100+EI扫描（4.677min）澳苯d.D5.0-
天然丰度
708090100110120130140150160170质荷比（mz）
X100+EI扫描（5.288min）碘苯std.D5.5
天然主
160180200220
80100120140
质荷比(m/z)
X106+EI扫描（4.087min)1-1.D
HG/T5170—2017
氛标记
133.2146.7162.8
5060708090100110120130140150160170质荷比（m/z）
×100+EI扫描（4.659min）澳案STD-1-1.D4.0-
106.8119.031.0142
荒标记
100110120130140
150160170
比（m/z)
07+EI招描（5.282mm）充代碘茶1.D82.1
104.6126.9
152.9176.9
100120140160180200220
406080
质荷比(m/z)
天然丰度和氛标记卤代苯的质谱图
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备案号：60486—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5170—2017
稳定同位素氙标记试剂
卤代苯的同位素丰度测定
气相色谱-质谱联用法
Determination of abundance for stable isotope deuterium labeling compound-Gas chromatography-mass spectrometry2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。HG/T5170—2017
本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、上海稳定性同位素工程技术研究中心。本标准主要起草人：雷雯、杜晓宁、侯捷、杨维成、宋明鸣、解龙。I
1范围
HG/T5170—2017
稳定同位素氙标记试剂卤代苯的同位素丰度测定气相色谱-质谱联用法
本标准规定了稳定同位素氛标记试剂卤代苯同位素丰度的气相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于卤代苯试剂中稳定同位素氛标记氯苯-Ds、溴苯-D，、碘苯-D，的同位素丰度测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
试样用甲醇稀释后，经气相色谱-质谱联用仪分析。样品经气相色谱分离后进人质谱仪，在电子轰击（EI）离子源作用下离子化，经四极杆质量分析器按离子的质荷比（m/）不同加以分离，最终被离子收集检测器采集到相应的质谱信息，经计算、校正后输出各m/峰强度。根据离子的碎裂规律选择合适的特征峰簇，通过“质量簇”分类法计算得到试样的D同位素丰度。“质量簇”分类法原理参见附录A。
4符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。4.1同位素原子的表示：\A
其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量数。例如：2H表示氢元素中相对原子质量数为2的同位素氢原子，通常以D表示。4.2同位素原子标记个数的表示：\A，其中A与m表示的意义同4.1，n表示含该元素的同位素原子的个数。例如：\H，表示氢元素中相对原子质量数为2的同位素氢原子有5个，通常以D，表示。4.3同位素丰度的单位表示：atom%\A表示A元素的质量数为m的原子占A元素的原子百分数。例如：atom%D表示质量数为2的同位素氢原子在氢元素中所占的原子百分数。5试剂和材料
5.1甲醇：质谱级。
HG/T5170—2017
氯苯、溴苯、碘苯天然丰度对照品：纯度≥98%。5.3
微孔滤膜：孔径0.22μm。
载气：高纯氨气，纯度99.999%。6
仪器和设备
通常实验室用玻璃仪器及设备。气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击（EI）离子源色谱柱：5%苯基二甲基硅氧烷石英毛细管柱，30m×0.32mm×0.25um，或性能相当者。分析天平：精度0.0001
涡旋混合
超声波
离心管：
6.8移液器：1mL（精确到2L）
7分析步骤
7.1天然丰度对照品试液的配制
精确到0.
液体样品武液的配制
移取10证对照品（5.2）于15mL离心管中移取0.99mL甲醇，涡旋振荡后放人超声波脱气仪充分混合得到浓度为0正品的储备液，将储备液稀释100倍，得到0.1μL/ml的对照品试液。
固体样品试液的配制：称取0.0100g对照品（5.2）于1.5mL离心管中，移取1mL甲醇，放人超声波脱气仪充分落解，得到浓度为10mg/mL的储备液。将储备液稀释100信，得到0.1mg/mL的对照品试液。
2氙标记样品试液的配制
氛标记样品试液的配制方法司
气相色谱-质谱联用测定
仪器条件
选择适当的操作条件检测标记试剂卤代苯类化合物，推荐条件如下：a)
进样方法：分流进样，分流比为50：1；进样口温度：280℃；
载气流量：1.0mL/min；
接口温度：280℃；
色谱柱温度：80℃（1min）→20℃/min-280℃（10min）；进样量：1μL；
g）离子源：EI源；
h）电子轰击能量：70eV；
全扫描模式（SCAN），扫描范围：m/范围为50～300。7.3.2「
同位素丰度测定
7.3.2.1买
采集天然丰度卤代苯对照品质谱图与分子离子峰峰簇数据HG/T5170—2017
将7.1处理得到的天然丰度卤代苯对照品试液经0.22um的微孔滤膜过滤后，在7.3.1的色谱质谱条件下通过自动进样器分别进样分析，气相色谱-质谱图参见附录B。在总离子流图卤代苯出峰时间处获得相应的EI质谱图数据，记录分子离子峰及其同位素峰簇的峰强度。卤代苯特征离子的质荷比见附录C
7.3.2.2采集氛标记卤代苯-D5试样质谱图与分子离子峰峰簇数据将7.2处理得到的氛标记卤代苯-D，溶液经0.22um的微孔滤膜过滤后，在7.3.1的色谱质谱条件下通过自动进样器分别进样分析，气相色谱-质谱图参见附录B。在总离子流图氛标记卤代苯出峰时间处获得相应的EI质谱图数据，记录特征离子及其同位素峰簇的峰强度。氛标记卤代苯特征离子的质荷比见附录C。
7.3.2.3用“质量簇”分类法计算D同位素丰度值将采集的天然丰度卤代苯质谱图中分子离子峰峰簇质荷比（m/）为M、M+1、M+2、M+十3的峰强度数据（不同卤代苯的M值见附录C）记为AM、AM+1、AM+2、AM+3。将峰强度值代入公式（1）归一化，得到a、b、c、d。JAM:AM+1:AM+2:AM+3=a:b:c:d
la+b+c+d=1
采集氛标记卤代苯-D，质谱图中M、M+1、M+2、M+3、M+4、M+5的峰强度数据，代入公式（2）计算，解得a，（j=0，1，2，3，4，5）。Amix=aoa
AM+'=rb+xia
Am+?=oc+rb+x2a
Am+3=aod+ic+r2b+a3a
Am+*=id+x2c+rsb+aya
式中：
Amix，Ami+l，,Am+5
Am+5=ad+asc+ryb+rsabzxZ.net
质荷比分别为M、M+1、、M+5的质谱峰强度值；标记0个D原子的卤代苯-D。分子的摩尔分数；标记1个D原子的卤代苯-D，分子的摩尔分数；标记2个D原子的卤代苯-D，分子的摩尔分数；标记3个D原子的卤代苯-D，分子的摩尔分数；标记4个D原子的卤代苯-D，分子的摩尔分数；标记5个D原子的卤代苯-D，分子的摩尔分数；a，b，c：d——卤代苯-D，分子的同位素分布比。D同位素丰度值以E计，数值以atom%D表示，按公式（3）计算：.....(2)
HG/T5170—2017
E=(jj)/5Za,）（j=0,1,2,3.4,5)计算结果按GB/T8170进行修约。7.3.3
平行试验
平行做两份试验。
7.3.4氙标记溴苯-D同位素丰度测定示例参见附录D。
精密度
....(3)
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的0.2%，以大于这两个测定值的算术平均值的0.2%的情况不超过5%为前损附录A
（资料性附录）
“质量簇”分类计算法
HG/T5170—2017
将稳定同位素标记有机化合物分为以下类别：C,H,NO，（\XHX。)，C,H,NO(X.-,HX)，，C,HN,O.（xHx,-,)，C,HNO，（\XHX）。其中，X为被标记的元素，可以为C、H或N等元素，具有轻重两种原子形态（X和Hx）。每一类为一质量簇。质谱图质荷比m/=i的质谱峰强来自多个质量簇的叠加。质荷比m/=i位置的质谱峰强为
.1.....n
.....(A.1)
其中Amix为目标化合物在质荷比m/=i位置的质谱峰强，Aaby是质量簇C,H,NwO
（\xn-Hx）在质荷比m/i位置的质谱峰强贡献，alabj为C,H,o分数。
联立质谱图
质量簇的摩尔分数。
HX：）的摩尔
个质荷比的峰强的方程和摩尔分数的方程1=Zαlabi（o，1，n），求出各稳定同位素标记有机化合物H
atom%Hx=
按公式
（A.2)）
及获得的数据计算得到同
的要同位素标记丰度公武为：
....(A.2)
HG/T5170—2017
附录B
(资料性附录）
天然丰度卤代苯和氛标记卤代苯-D，气相色谱-质谱图X107+EITIC扫描1-1.d
3.63.84.04.24.44.64.85.05.25.45.6采集时间/min
×10%+EITIC扫描1.d
X10+EITIC扫描澳苯STD-1-1.d
3.63.84.04.24.44.64.85.05.25.45.6采集时间/min
3.63.84.04.24.44.64.85.05.25.45.6采集时间/min
卤代苯的总离子流图
X106+EI扫描（4.092min）氯苯std.D1.6
天然丰度
405060708090100110120130140150160170质荷比（m/z)
X100+EI扫描（4.677min）澳苯d.D5.0-
天然丰度
708090100110120130140150160170质荷比（mz）
X100+EI扫描（5.288min）碘苯std.D5.5
天然主
160180200220
80100120140
质荷比(m/z)
X106+EI扫描（4.087min)1-1.D
HG/T5170—2017
氛标记
133.2146.7162.8
5060708090100110120130140150160170质荷比（m/z）
×100+EI扫描（4.659min）澳案STD-1-1.D4.0-
106.8119.031.0142
荒标记
100110120130140
150160170
比（m/z)
07+EI招描（5.282mm）充代碘茶1.D82.1
104.6126.9
152.9176.9
100120140160180200220
406080
质荷比(m/z)
天然丰度和氛标记卤代苯的质谱图
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