HG/T 5170—2017 稳定同位素氘标记试剂卤代苯的同位素丰度测定 气相色谱-质谱联用法 Determination of abundance for stable isotope deuterium labeling compound - Gas chromatography-mass spectrometry 2017-11-07 发布 2018-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC 105）归口。 本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、上海稳定性同位素工程技术研究中心。 本标准主要起草人：雷雯、杜晓宁、侯捷、杨维成、宋明鸣、解龙。 1 范围 本标准规定了稳定同位素氘标记试剂卤代苯同位素丰度的气相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于卤代苯试剂中稳定同位素氘标记氯苯-D、溴苯-D、碘苯-D 的同位素丰度测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试样用甲醇稀释后，经气相色谱-质谱联用仪分析。样品经气相色谱分离后进入质谱仪，在电子轰击（EI）离子源作用下离子化，经四极杆质量分析器按离子的质荷比（m/z）不同加以分离，最终被离子收集检测器采集到相应的质谱信息，经计算、校正后输出各 m/z 峰强度。根据离子的碎裂规律选择合适的特征峰簇，通过“质量簇”分类法计算得到试样的 D 同位素丰度。“质量簇”分类法原理参见附录 A。 4 符号和缩略语 下列符号和缩略语适用于本文件。 4.1 同位素原子的表示：$^m$A 其中 A 表示元素符号，m 表示该元素的同位素的相对原子质量数。例如：$^2$H 表示氢元素中相对原子质量数为 2 的同位素氢原子，通常以 D 表示。 4.2 同位素原子标记个数的表示：$^m$A$_n$，其中 A 与 m 表示的意义同 4.1，n 表示含该元素的同位素原子的个数。例如：$^2$H$_5$，表示氢元素中相对原子质量数为 2 的同位素氢原子有 5 个，通常以 D$_5$ 表示。 4.3 同位素丰度的单位表示：atom% $^m$A 表示 A 元素的质量数为 m 的原子占 A 元素的原子百分数。例如：atom%D 表示质量数为 2 的同位素氢原子在氢元素中所占的原子百分数。 5 试剂和材料 5.1 甲醇：质谱级。 5.2 氯苯、溴苯、碘苯天然丰度对照品：纯度≥98%。 5.3 微孔滤膜：孔径 0.22μm。 5.4 载气：高纯氦气，纯度 99.999%。 6 仪器和设备 6.1 通常实验室用玻璃仪器及设备。 6.2 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击（EI）离子源。 6.3 色谱柱：5% 苯基二甲基硅氧烷石英毛细管柱，30m × 0.32mm × 0.25μm，或性能相当者。 6.4 分析天平：精度 0.0001g。 6.5 涡旋混合器。 6.6 超声波脱气仪。 6.7 离心管：容量 1.5mL。 6.8 移液器：1mL。 7 分析步骤 7.1 天然丰度对照品试液的配制 液体样品试液的配制：移取 10mg 对照品（5.2）于 15mL 离心管中，移取 0.99mL 甲醇，涡旋振荡后放入超声波脱气仪充分混合，得到浓度为 10mg/mL 的储备液，将储备液稀释 100 倍，得到 0.1mg/mL 的对照品试液。 固体样品试液的配制：称取 0.0100g 对照品（5.2）于 1.5mL 离心管中，移取 1mL 甲醇，放入超声波脱气仪充分解离，得到浓度为 10mg/mL 的储备液。将储备液稀释 100 倍，得到 0.1mg/mL 的对照品试液。 7.2 氘标记样品试液的配制 7.3 气相色谱-质谱联用测定 7.3.1 仪器条件 选择适当的操作条件检测标记试剂卤代苯类化合物，推荐条件如下： a) 进样方法：分流进样，分流比为 50:1； b) 进样口温度：280℃； c) 载气流量：1.0mL/min； d) 接口温度：280℃； e) 色谱柱温度：80℃（1min）→ 20℃/min → 280℃（10min）； f) 进样量：1μL； g) 离子源：EI 源； h) 电子轰击能量：70eV； i) 全扫描模式（SCAN），扫描范围 m/z 范围为 50～300。 7.3.2 同位素丰度测定