HG/T5130—2016 中华人民共和国化工行业标准 二氯吡啶酸原药 (Clopyralid technical material) 发布日期：2016-10-22；实施日期：2017-04-01 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：河北万全力华化工有限责任公司、浙江埃森化学有限公司、永农生物科学有限公司、利尔化学股份有限公司、江苏维尤纳特精细化工有限公司。 本标准主要起草人：马亚光、李秀杰、杨闻翰、丁满忠、李惠跃、吴克孟、刘惠华、袁欣。 1 范围 本标准规定了二氯吡啶酸原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。本标准适用于由二氯吡啶酸及其生产中产生的杂质组成的二氯吡啶酸原药。 注：二氯吡啶酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3.1 外观 白色粉末。 3.2 技术指标 二氯吡啶酸原药还应符合表1的要求。 表1 二氯吡啶酸原药控制项目指标 | 项目 | 指标 | | :--- | :--- | | 二氯吡啶酸质分数/% | $\ge$ 96.0 | | 水分/% | $\le$ 1.0 | | 氢氧化钠不溶物/% | $\le$ 0.4 | 注：正常生产时，氢氧化钠不溶物每3个月至少测定一次。 4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170—2008中4.3.3“修约值比较法”进行。 4.2 抽样 按GB/T 1605—2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。 4.3 鉴别试验 高效液相色谱法——本鉴别试验可与二氯吡啶酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中二氯吡啶酸的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 红外光谱法——试样与二氯吡啶酸标样在4000 $cm^{-1}$ ～ 400 $cm^{-1}$ 范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。二氯吡啶酸标样红外光谱图见图1。 4.4 二氯吡啶酸质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用流动相溶解，以乙腈+磷酸水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长280nm下对试样中的二氯吡啶酸进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 乙腈：色谱纯； 磷酸； 磷酸水溶液：水用磷酸调pH值至2.4； 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水； 二氯吡啶酸标样：已知质分数，w $\ge$ 99.0%。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：250mm $\times$ 4.6mm (i.d.) 不锈钢柱，内装5 $\mu$m C18填充物（或具有同等效果的色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约0.45 $\mu$m； 微量进样器：50 $\mu$L； 定量进样管：5 $\mu$L； 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相：乙腈 : 磷酸水溶液 = 30 : 70，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0 mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：280nm； 进样体积：5 $\mu$L； 保留时间：二氯吡啶酸约5.7min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的二氯吡啶酸原药高效液相色谱图见图2。 4.4.5 标样溶液的制备 4.4.5.1 称取0.1g...