HG/T 5130-2016
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标准简介
HG/T 5130-2016.Clopyralid technical material.
1范围
HG/T 5130规定了二氯吡啶酸原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。
HG/T 5130适用于由二氯吡啶酸及其生产中产生的杂质组成的二氯吡啶酸原药。
注:二氣吡啶酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600农药水分测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1外观
白色粉末。
3.2技术指标
二氯吡啶酸原药还应符合表1的要求。
4试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中4.3.3“修约值比较法”进行。
4.2 抽样
按GB/T 1605-2001 中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与二氯吡啶酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中二氯吡啶酸的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
1范围
HG/T 5130规定了二氯吡啶酸原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。
HG/T 5130适用于由二氯吡啶酸及其生产中产生的杂质组成的二氯吡啶酸原药。
注:二氣吡啶酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600农药水分测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1外观
白色粉末。
3.2技术指标
二氯吡啶酸原药还应符合表1的要求。
4试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中4.3.3“修约值比较法”进行。
4.2 抽样
按GB/T 1605-2001 中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与二氯吡啶酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中二氯吡啶酸的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
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标准内容
ICS65.100.20
备案号：51365—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5130—2016
二氯吡啶酸原药
Clopyralidtechnicalmaterial
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化T研究院有限公司。HG/T5130—2016
本标准参加起草单位：河北万全力华化工有限责任公司、浙江埃森化学有限公司、永农生物科学有限公司、利尔化学股份有限公司、江苏维尤纳特精细化工有限公司。本标准主要起草人：马亚光、李秀杰、杨闻翰、丁满忠、李惠跃、吴克孟、刘惠华、袁欣。(3)
1范围
二氯吡啶酸原药
HG/T5130—2016
本标准规定了二氯吡啶酸原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期，本标准适用于由二氯吡啶酸及其生产中产生的杂质组成的二氯吡啶酸原药。注：二氯吡啶酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求
3.1外观
白色粉末。
技术指标
二氯吡啶酸原药还应符合表1的要求表1
二氯吡啶酸质分数/%
水分/%
氢氧化钠不溶物\/%
二氯吡啶酸原药控制项目指标
正常生产时，氢氧化钠不溶物每3个月至少测定一次4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。(3)
HG/T5130—2016
4.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3“修约值比较法”进行。4.2抽样
按GB/T1605--2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与二氯吡啶酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中二氯吡啶酸的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
红外光谱法——试样与二氯吡啶酸标样在4000cm1～400cm1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。二氯吡啶酸标样红外光谱图见图1。3.000
4.4二氯吡啶酸质量分数的测定
4.4.1方法提要
波数/cm-1
图1二氯吡啶酸标样红外光谱图
试样用流动相溶解，以乙腈+十磷酸水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长280nm下对试样中的二氯吡啶酸进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。4.4.2试剂和溶液
乙腈：色谱纯；
磷酸；
磷酸水溶液：水用磷酸调pH值至2.4；水：超纯水或新蒸二次蒸馏水；二氯吡啶酸标样：已知质分数，w≥99.0%。2
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；HG/T5130—2016
色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCl：填充物（或具有同等效果的色谱柱)；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50μL；
定量进样管：5μL；
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：出（乙睛：磷酸水溶液）=30：70，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：280nm；
进样体积：5μL；
保留时间：二氯吡啶酸约5.7min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
典型的二氯吡啶酸原药高效液相色谱图见图2。1
说明：
二氯吡啶酸。
图2二氯吡啶酸原药高效液相色谱图测定步骤
标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）二氯吡啶酸标样于50mL容量瓶中，加人40mlL流动相超声波振荡6min，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶(7)
HG/T5130—2016
中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g二氯吡啶酸的试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中．加入40mL流动相，超声波振荡6min，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀。用移液管移取5ml上述溶液于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3测定bzxZ.net
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针二氯吡啶酸峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中二氯吡啶酸峰面积分别进行平均。试样中二氯吡啶酸质量分数按公式（1）计算：A2m
式中：
试样中二氯吡啶酸质量分数，以%表示；标样中二氯吡啶酸质量分数，以%表示；A2——试样溶液中二氯吡啶酸峰面积的平均值；A，——标样溶液中二氯吡啶酸峰面积的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g）；试样的质量的数值，单位为克（g）。m2
6充许差
...(1)
二氯吡啶酸质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5水分的测定
按GB/T1600中“卡尔·费休法”进行。4.6氢氧化钠不溶物的测定
4.6.1试剂和仪器
氢氧化钠；
氢氧化钠溶液：p(VaO)H)=20g/L；锥形瓶：250ml.；
玻璃砂芯埔埚：G3；
烘箱：110℃±2℃；
吸滤瓶：500mL。
2测定方法
称取5g（精确至0.01g）试样，放人锥形瓶中，加人100mL氢氧化钠溶液，振摇使其溶解。用已恒重（精确至0.0001g）的埚过滤，再用60ml.水分3次洗涤锥形瓶，并抽滤。将置于110℃4
烘箱中干燥2h，取出．放入干燥器中，冷却，称量（精确至0.0001g）。4.6.3计算
试样中氢氧化钠不溶物质量分数按公式（2）计算：mi-ma
×100%
式中：
试样中氢氧化钠不溶物质量分数；m
一干燥后埚与氢氧化钠不溶物的总质量的数值，单位为克（g）；恒重后的质量的数值，单位为克（g）；mo
试样的质量的数值，单位为克（g）。m
4.7产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、贮运、安全和验收期5.1标志、标签和包装
二氯吡啶酸原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定，HG/T5130—2016
（2）
二氯吡啶酸原药应用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量25kg、50kg。根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2购运
二氯吡啶酸原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸人。5.3安全
二氯吡啶酸为低毒除草剂。吞噬和吸入均有毒。使用本品时应穿戴防护用品，使用后应用肥皂水洗净。一旦误服，应立即送医院对症治疗。5.4验收期
二氯吡啶酸原药验收期为1个月。从收货之日起，在1个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合本标准要求。
HG/T5130—2016
附录A
(资料性附录）
二氯吡啶酸的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分二氯吡啶酸的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称：Clopyralid
CA登录号：1702-17-6
化学名称：3.6-二氯吡啶-2-羧酸结构式：
实验式：C,H:Cl2NO2
相对分子质量：192.0
生物活性：除草
熔点（℃）：151~152
蒸气压（mPa，25℃）：1.36
水中溶解度（g/L，20℃）：118（pH5），143（pH7），157（pH9）；其他溶剂中溶解度（g/kg）：乙睛121，甲醇104，正已烷6；以水溶性盐类形式存在（如钾盐）的溶解度（g/L，25℃）：大于300
稳定性：熔点以上分解，光照及酸性条件下稳定C
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备案号：51365—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5130—2016
二氯吡啶酸原药
Clopyralidtechnicalmaterial
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化T研究院有限公司。HG/T5130—2016
本标准参加起草单位：河北万全力华化工有限责任公司、浙江埃森化学有限公司、永农生物科学有限公司、利尔化学股份有限公司、江苏维尤纳特精细化工有限公司。本标准主要起草人：马亚光、李秀杰、杨闻翰、丁满忠、李惠跃、吴克孟、刘惠华、袁欣。(3)
1范围
二氯吡啶酸原药
HG/T5130—2016
本标准规定了二氯吡啶酸原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期，本标准适用于由二氯吡啶酸及其生产中产生的杂质组成的二氯吡啶酸原药。注：二氯吡啶酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求
3.1外观
白色粉末。
技术指标
二氯吡啶酸原药还应符合表1的要求表1
二氯吡啶酸质分数/%
水分/%
氢氧化钠不溶物\/%
二氯吡啶酸原药控制项目指标
正常生产时，氢氧化钠不溶物每3个月至少测定一次4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。(3)
HG/T5130—2016
4.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3“修约值比较法”进行。4.2抽样
按GB/T1605--2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与二氯吡啶酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中二氯吡啶酸的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
红外光谱法——试样与二氯吡啶酸标样在4000cm1～400cm1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。二氯吡啶酸标样红外光谱图见图1。3.000
4.4二氯吡啶酸质量分数的测定
4.4.1方法提要
波数/cm-1
图1二氯吡啶酸标样红外光谱图
试样用流动相溶解，以乙腈+十磷酸水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长280nm下对试样中的二氯吡啶酸进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。4.4.2试剂和溶液
乙腈：色谱纯；
磷酸；
磷酸水溶液：水用磷酸调pH值至2.4；水：超纯水或新蒸二次蒸馏水；二氯吡啶酸标样：已知质分数，w≥99.0%。2
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；HG/T5130—2016
色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCl：填充物（或具有同等效果的色谱柱)；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50μL；
定量进样管：5μL；
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：出（乙睛：磷酸水溶液）=30：70，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：280nm；
进样体积：5μL；
保留时间：二氯吡啶酸约5.7min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
典型的二氯吡啶酸原药高效液相色谱图见图2。1
说明：
二氯吡啶酸。
图2二氯吡啶酸原药高效液相色谱图测定步骤
标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）二氯吡啶酸标样于50mL容量瓶中，加人40mlL流动相超声波振荡6min，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶(7)
HG/T5130—2016
中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g二氯吡啶酸的试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中．加入40mL流动相，超声波振荡6min，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀。用移液管移取5ml上述溶液于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3测定bzxZ.net
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针二氯吡啶酸峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中二氯吡啶酸峰面积分别进行平均。试样中二氯吡啶酸质量分数按公式（1）计算：A2m
式中：
试样中二氯吡啶酸质量分数，以%表示；标样中二氯吡啶酸质量分数，以%表示；A2——试样溶液中二氯吡啶酸峰面积的平均值；A，——标样溶液中二氯吡啶酸峰面积的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g）；试样的质量的数值，单位为克（g）。m2
6充许差
...(1)
二氯吡啶酸质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5水分的测定
按GB/T1600中“卡尔·费休法”进行。4.6氢氧化钠不溶物的测定
4.6.1试剂和仪器
氢氧化钠；
氢氧化钠溶液：p(VaO)H)=20g/L；锥形瓶：250ml.；
玻璃砂芯埔埚：G3；
烘箱：110℃±2℃；
吸滤瓶：500mL。
2测定方法
称取5g（精确至0.01g）试样，放人锥形瓶中，加人100mL氢氧化钠溶液，振摇使其溶解。用已恒重（精确至0.0001g）的埚过滤，再用60ml.水分3次洗涤锥形瓶，并抽滤。将置于110℃4
烘箱中干燥2h，取出．放入干燥器中，冷却，称量（精确至0.0001g）。4.6.3计算
试样中氢氧化钠不溶物质量分数按公式（2）计算：mi-ma
×100%
式中：
试样中氢氧化钠不溶物质量分数；m
一干燥后埚与氢氧化钠不溶物的总质量的数值，单位为克（g）；恒重后的质量的数值，单位为克（g）；mo
试样的质量的数值，单位为克（g）。m
4.7产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、贮运、安全和验收期5.1标志、标签和包装
二氯吡啶酸原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定，HG/T5130—2016
（2）
二氯吡啶酸原药应用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量25kg、50kg。根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2购运
二氯吡啶酸原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸人。5.3安全
二氯吡啶酸为低毒除草剂。吞噬和吸入均有毒。使用本品时应穿戴防护用品，使用后应用肥皂水洗净。一旦误服，应立即送医院对症治疗。5.4验收期
二氯吡啶酸原药验收期为1个月。从收货之日起，在1个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合本标准要求。
HG/T5130—2016
附录A
(资料性附录）
二氯吡啶酸的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分二氯吡啶酸的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称：Clopyralid
CA登录号：1702-17-6
化学名称：3.6-二氯吡啶-2-羧酸结构式：
实验式：C,H:Cl2NO2
相对分子质量：192.0
生物活性：除草
熔点（℃）：151~152
蒸气压（mPa，25℃）：1.36
水中溶解度（g/L，20℃）：118（pH5），143（pH7），157（pH9）；其他溶剂中溶解度（g/kg）：乙睛121，甲醇104，正已烷6；以水溶性盐类形式存在（如钾盐）的溶解度（g/L，25℃）：大于300
稳定性：熔点以上分解，光照及酸性条件下稳定C
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