HG/T 5139—2016 丙酮 Acetoxime 发布日期：2016-10-22 实施日期：2017-04-01 中华人民共和国化工行业标准 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：宁波欧迅化学新材料技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：马亚明、蒲爱军、周淑章、王晓永、段云凤、罗署、沈日炯。 1 范围 本标准规定了丙酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于丙酮产品的质量控制。 结构式：CH₃CONH₂ 分子式：CH₃CONH₂ 相对分子量：73.09（按2013年国际相对原子质量） CAS号：127-06-0 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 605—2006 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 2386—2014 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722—2006 气相色谱法通则 GB/T 21876 灰分的测定 3 要求 丙酮的质量要求应符合表1的规定。 表1 丙酮的质量要求 | 项目 | 优等品 | 合格品 | 试验方法 | | :--- | :--- | :--- | :--- | | (1) 外观 | 白色晶体 | 白色或类白色晶体 | 5.3 | | (2) 丙酮纯度/% | ≥99.80 | ≥99.50 | 5.4 | | (3) 水分的质量分数/% | ≤0.20 | ≤0.30 | 5.5 | | (4) 灰分的质量分数/% | ≤0.02 | ≤0.05 | 5.6 | | (5) 中比色度/Hazen单位 | ≤20 | / | 5.7 | 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678—2003中7.6的规定。所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不应少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验，另一个保存备查。 5 试验方法 5.1 警告 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.2 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T 8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.3 外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.4 丙酮纯度的测定 5.4.1 方法原理 采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上分离丙酮及有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法测定丙酮纯度。 5.4.2 仪器设备 5.4.2.1 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722—2006中6.3和6.4.2的规定。 5.4.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 5.4.2.3 毛细管色谱柱：内径0.32mm、长50m，膜厚0.5μm，固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷（如SE-54或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 5.4.2.4 微量注射器或自动进样器。 5.4.2.5 色谱工作站或积分仪。 5.4.3 试剂和溶液 无水乙醇。 5.4.4 色谱分析条件 色谱操作条件如表2所示。 表2 色谱操作条件 - 载气：氮气 - 载气压力/kPa：70 - 检测器温度/℃：200 - 汽化室温度/℃：180 - 燃烧气（氢气）流量/(mL/min)：30 - 助燃气（空气）流量/(mL/min)：300 - 补偿气（氮气）流量/(mL/min)：20 - 分流比：50:1 - 柱温程序：80℃保持5min，25℃/min升温至180℃，保持3min - 进样量/μL：0.2 - 定量方法：峰面积归一化法 （可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。） 5.4.5 试样溶液配制 称取约1g（精确至...）