HG/T 5139-2016.Acetoxime.
1范围
HG/T 5139规定了丙酮肟的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5139适用于丙酮肟产品的质量控制。
相对分子量: 73. 09 (按2013年国际相对原子质量)
CAS RN: 127-06-0
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 605-2006化学试剂色度测定通用方法
GB/T 2386-2014染料及染料中间体水分的测定
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则
GB/T 21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
丙酮肟的质量要求应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003 中7.6的规定。所采样的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不应少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1 警告
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.2 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中4.3.3修约值比较法进行。
5.3外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。
5.4丙酮肟纯度的测定
5.4.1方法原理
采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上分离丙酮肟及有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法测定丙酮肟纯度。

ICS71.100.01；87.060.10
备案号：56339—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5139—2016
Acetoxime
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5139—2016
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：宁波欧迅化学新材料技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：马亚明、蒲爱军、周淑章、王晓永、段云凤、罗署、沈日炯。(3)
1范围
HG/T5139—2016
本标准规定了丙酮的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于丙酮产品的质量控制。结构式：
分子式：CH,N
相对分子量：73.09（按2013年国际相对原子质量）CASRV:127-06-0
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T605—2006化学试剂
色度测定通用方法
GB/T2386—2014染料及染料中间体水分的测定
GB/T6678—2003
化工产品采样总则
GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定气相色谱法通则
GB/T9722—2006
化学试剂
GB/T 21876
灰分的测定
溶剂染料及染料中间体
3要求
丙酮的质量要求应符合表1的规定。表1
丙酮的质量要求bzxZ.net
（1）外观
丙酮肪纯度/%
水分的质量分数/%
灰分的质董分数/%
中举色度/Hazen单位
优等品
白色品体
合格品
白色或类白色晶体
试验方法
章条号
HG/T5139—2016
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不应少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1警告
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.2一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。
5.3外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。5.4丙酮纯度的测定
5.4.1方法原理
采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上分离丙酮及有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法测定丙酮纯度5.4.2仪器设备
5.4.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4.2的规定。5.4.2.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。5.4.2.3毛细管色谱柱：内径0.32mm、长50m，膜厚0.5μm，固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷如SE-54或能达到同等分离效果的其他毛细管柱5.4.2.4微量注射器或自动进样器。5.4.2.5色谱工作站或积分仪。
5.4.3试剂和溶液
无水乙醇。
5.4.4色谱分析条件
色谱操作条件如表2所示。
载气压力/kPa
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
控制参数
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气
补偿气流基/（mL/min）
分流比
柱温程序
进样量/μL
定量方法
色谱操作条件
操作条件
50：1
HG/T5139—2016
80℃保持5min，25℃/min升温至180℃，保持3min0. 2
峰面积归一化法
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。5.4.5试样溶液配制
称取约1g（精确至0.01g）试样于10ml.容量瓶中，加人无水乙醇溶解、定容。超声助溶，摇匀，备用。
测定步骤
开机预热，待仪器运行稳定后，进试样溶液，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
5.4.7结果计算
丙酮纯度以计，按公式（1）计算：w=
式中：
A—丙酮的峰面积；
一丙酮及各有机杂质的峰面积总和。计算结果保留到小数点后2位。
5.4.8允许差
丙酮纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，取其算术平均值为测定结果。5.4.9
色谱图
色谱图见图1。
HG/T5139—2016
说明：
溶剂；
丙酮；
未知物：
未知物。
5水分的质量分数的测定
5.5.1测定步骤
时间/min
图1丙酮色谱图
按GB/T2386一2014中3.4卡尔·费休法及卡尔·费休改良法”规定的方法进行。称样量为1.0g～1.5g（精确至0.0001g），溶剂为1体积甲醇和3体积三氯甲烷混合液。计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%、则保留1位有效数字。5.5.2允许差
水分的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。
5.6灰分的质量分数的测定
5.6.1测定步骤
按GB/T21876的规定进行。称取试样质量2.0g～3.0g（精确至0.0001g），灼烧温度为650℃±25℃。灼烧至恒量。
计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。5.6.2允许差
灰分的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于测定结果算术平均值的20%，取其算术平均值作为测定结果。
5.7甲苯色度的测定
按GB/T605一2006的规定进行。称取5g（精确至0.001g）丙酮试样，置于50mL干燥、清洁的比色管中，加人甲苯至50mL.盖紧瓶塞．振荡至试样完全溶解、静置20min，在白色背景下，沿比色管轴线方向用目测法与同体积的标准溶液比较。4
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2
出厂检验
HG/T5139—2016
丙酮应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的丙酮都符合本标准的要求。3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志
丙酮的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久、清晰的标志。标志内容至少应有：
a）产品名称；
b）生产厂名称、地址；
生产日期；
d）净含量。
丙酮产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级，7.3包装
丙酮采用纸板桶，牛皮纸袋内衬塑料薄膜袋包装，每袋净含量25kg士0.25kg。其他包装可与用户协商确定。
4运输
丙酮运输过程中应有避盖物，防止日晒、雨淋、受潮。防止猛烈撞击，避免桶口破裂。7.5
5购存
丙酮易吸潮，应贮存于阴凉、干燥、通风良好的库房内，防止日晒、雨淋、受潮。与火源隔绝。
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