HG/T 2323-2012
基本信息
标准号:
HG/T 2323-2012
中文名称:代替 HG/T 2323-2004 工业氯化锌
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
2004
工业
氯化锌
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2323-2012.Zinc chloride for industrial use.
1范围
HG/T 2323规定了工业氯化锌的要求、试验方法、检验规则、标志、标签包装、运输和贮存。
HG/T 2323适用于固体氯化锌和氯化锌溶液。该产品主要用于电池、活性炭、焊药、造纸等工业,也可用作有机合成的脱水剂、缩合剂、木材防腐剂等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 190-2009危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液 体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 15258化学品安全标签编写规定
GB/T23768-2009无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:ZnCl2
相对分子质量:136.28(按2010年国际相对原子质量)
标准内容
ICS71.060.50
备案号:37825-2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2323--2012
代替HG/T2323-2004
工业氯化锌
Zinc chloride for industrial use福建省标准化研究院
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布1范围
工业氯化锌
HG/T2323-2012
本标准规定了工业氧化锌的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于固体氮化锌和氯化锌溶液。该产品主要用于电池、活性炭、焊药、造纸等工业,也可用作有机合成的脱水剂、缩合剂、木材防腐剂等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T190-2009危险货物包装标志GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
GB/T6680
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15258化学品安全标签编写规定GB/T23768--2009无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:ZnCl2
相对分子质量:136.28(按2010年国际相对原子质量)4产品分类
工业化锌分为三种型号:
工型主要为电池工业用固体氟化锌:工型主要为一一般工业用固体氟化锌:Ⅲ型为氯化锌溶液,主要用于电池和一般工业。5要求
5.1外观:工型、Ⅱ型应为白色粉末或小颗粒:Ⅲ型应为无色透明的水溶液。5.2工业氯化锌按本标准规定的试验方法检测,各型号应符合表1中相应的技术要求。HG/T2323--2012
氯化锌(ZnCl2)w/%
酸不洛物w/%
碱式盐(以ZnO计)w/%
殖酸盐(以SO.计)w/%
铁(Fe)w/%
铅(Pb)w/%
碱和碱土金属w/%
锌片腐蚀试验
6试验方法
6.1安全提示
优等品
一等品
一等品
合格品
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或魔蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃,操作时应在通风橱中进行,避免与明火接触。
6.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3外观检验
在自然光下,在白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。6.4氮化锌含量的测定
6.4.1方法提要
在酸性条件下,以二苯胺为指示液,用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为终点。
6.4.2试剂和材料
6.4.2.1盐酸溶液:1+1。
6.4.2.2硫酸溶液:1+3。
6.4.2.3氨水溶液:2+3。
6.4.2.4硫酸铵溶液:250g/L。
6.4.2.5二苯胺指示液:10g/L。称取1.0g二苯胺,在搅拌下溶解于100mL浓硫酸中。群体
家胜农台特连理
6.4.2.6亚铁氰化钾标准滴定溶液:c[K,Fe(CN)。]~0.05mol/L1)配制
称取21.6g亚铁氰化钾0.6g铁氯化钾及0.2g无水碳酸钠于400mL的烧杯中,加水溶解后,用水稀释至1000mL,置于棕色瓶中,放置一周后用玻璃砂(滤板孔径为5μm~15μm)过滤,标定。溶液中如有沉淀产生时,必须重新过滤,标定。2
2)标定
HG/T2323-2012
称取约1.7g于800℃灼烧至质量恒定的基准氧化锌,精确至0.0002g。用少许水湿润,加盐酸溶液至样品洛解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。移取25mL上述溶液置于250mL锥形瓶中,加70mL水。滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生,加入20mL硫酸铵浴溶液及20mL硫酸溶液,加热至75℃~80℃,用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定。近终点时加人2~3滴二苯胺指示液。当滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色,并在30s内不再反复蓝紫色时即为终点,终点时溶液温度不得低于60℃·花
3)结果计算
亚铁钒化钾标准滴定溶液的浓度c,数值以mol/L表示,按式(1)计算:mX(25/250)
(V/1000)XM
式中:
V-—滴定时消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为旁升(mL);m-一称取基准氧化锌质盘的数值,单位为克(g);M-—一氧化锌(3/2ZnO)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=122.07)。6.4.3分析步骤
6.4.3.1试样溶液的制备
在有盖的称量瓶中,迅速称取约3.5g试样,精确至0.0002g。置于250mL烧杯中,加50mL水及盐酸溶液数滴至溶液清亮,再过量3滴,移入250mL容盘瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6.4.3.2测定
移取25mL试验溶液,置于250mL锥形瓶中,加70mL水,以下操作按第6.4.2.62)条“滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生…终点时溶液温度不得低于60℃”进行。6.4.4结果计算
氯化锌含量以氯化锌(ZnClz)的质量分数Wi计,数值以%表示,按式(2)计算:_(V/1000)cM×100-1.675us
m(25/250)
式中.
滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定浴液(6.4.2.6)的体积的数值,单位为毫升(mL):亚铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);试料质量的数值,单位为克(g);m
按6.6测得的碱式盐的含量,以%表示;M-一氯化锌(3/2ZnCl2)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=204.42);1.675一一氧化锌换算成氮化锌的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%6.5酸不溶物含量的测定
6.5.1方法提要
试样在酸性条件下用水溶解,过滤、洗涤,不溶物在105℃~110℃下烘干至质量恒定,称重。6.5.2试剂和材料
6.5.2.1盐酸溶液:2+1。
8.5.2.2硝酸银溶液:17g/L。
6.5.3仪器和设备
6.5.3.1电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃~110℃。6.5.3.2玻璃砂埚:滤板孔径5μm~15μm。韩
HG/T2323-2012
6.5.4分析步骤
称取约20g试样,精确至0.01g。置于400mL烧杯中,加200mL水及2mL盐酸溶液溶解,用已在105℃~110℃下烘干至质量恒定的玻璃砂埚过滤。用热水洗涤至滤液中不含氯离子(用硝酸银溶液检查)为止。将玻璃砂埚连同不溶物一并移入电热恒温干燥箱中,在105℃110℃下烘干至质量恒定。免费标准下载网bzxz
6.5.5结果计算
酸不溶物含量(质量分数)w2,数值以%表示,按式(3)计算:?
式中:
m1-mo×100
玻璃砂和不溶物的质量的数值,单位为克(g);m
玻璃砂埚的质量的数值,单位为克(g);m———试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。6.6碱式盐含量的测定
6.6.1方法提要
将试样溶于水,以甲基橙作指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定。6.6.2试剂和材料
6. 6. 2. 1 盐酸标准滴定溶液:c(HCI)~0. 5mol/L。6.6.2.2甲基橙指示液:1g/L。
6.&.3分析步骤
在有盖的称量瓶中,迅速称取约10g试样,精确至0.01g,置于250mL锥形瓶中,加50mL水和2滴甲基橙指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定溶液呈橘黄色为终点。6.6.4结果计算
碱式盐含量以氧化锌(ZnO)的质量分数w3计,数值以%表示,按式(4)计算:(V/1000)cM
式中:
滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m试料的质量的数值,单位为克(g);M——氧化锌(1/2ZnO)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.69)。(4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于:I型、Ⅱ型为0.1%;Ⅲ型为0.05%。
6.7硫酸盐含量的测定
6.7.1方法提要
在酸性条件下,用氯化钡沉淀硫酸根离子,与硫酸钡标准比浊溶液目视比浊。6.7.2试剂和材料
6.7.2.1盐酸溶液:1+1。
6.7.2.2乙醇:95%。
6.7.2.3氯化锁溶液:100g/L。
6.7.2.4硫酸盐标准溶液:1.00mL溶液中含硫酸盐(SOa)0.1mg。移取10.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐(SO4)标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.7.3试验溶液A的制备
HG/T2323—2012
盗电量送
在有盖的称量瓶中,迅速称取10.00g士0:01g试样,置于100mL烧杯中,加10mL水及盐酸液数滴至溶液清亮,再过量3滴,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。此溶液为试验浴液A,用于硫酸盐含量、铁含量、铅含量的测定。6.7.4分析步骤
美康品
移取20mL试验溶液A,置于50mL比色替中,加1mL盐酸溶液和3mL乙醇,再加人5mL氛化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min。所皇浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备移取表2规定体积的硫酸盐标准溶液,与试验溶液A同时同样处理。表2
6.8铁含量的测定
6.8.1方法提要
优等品、一等品
一等品
合格品
移取硫酸盐标准落液体积/mL
在酸性介质中,用过硫酸铵氧化二价铁,加人硫氰酸钾-正丁醇溶液萃取并显色,与标准比色溶液进行目视比色。
6.8.2试剂和材料
6.8.2.1过硫酸铵。
6.8.2.2盐酸溶液:1+1。
6.8.2.3硫钒酸钾-正丁醇溶液,10g/L。称取10g硫钒酸,用10mL水溶解,加热至25℃~30℃C,加正丁醇稀释至1000mL,充分振摇至没清。
6.8.2.4铁标准溶液:1.00mL溶液中含铁(Fe)0.01mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇,此洛液现用现配。
6.8.3分析步骤
移取20mL试验溶液A,盘于50mL比色管中,加10mL水、1mL盐酸溶液、0.03g过硫酸铵,摄匀。加15mL硫氰酸钾-正丁醇溶液振摇30s。醇层所呈现的红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备:移取表3规定体积的铁标准溶液,与试验溶液A同时同样处理。表3
优等品、一等品
一等品
合格品
移取铁标准浴液体积/mL
HG/T2323—2012
6.9铅含量的测定
6.9.1方法提要
按GB/T23768—2009第4章。
6.9.2试剂和材料
6.9.2.1三氮甲烷。
6.9.2.2盐酸。
6.9.2.3硝酸。
6.9.2.4氢氧化钠溶液;250g/L。6.9.2.5吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液(APDC):20g/L。溶解2.0g吡略烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)于100mL水中,用前过滤沉淀物。6.9.2.6铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.01mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。
6.9.2.7二级水:符合GB/T66822008的规定。6.9.3仪器和设备
原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。6.9.4分析步骤
6.9.4.1玻璃仪器的清洗
均以硝酸溶液(1十1)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用二级水冲洗干净。6.9.4.2标准工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL铅标准溶液(相当0.0μg、5.0μg、10μg、15μg铅)于250mL分液漏斗中。分别加人1mL盐酸。盖上表面血加热煮沸5min,冷却。用二级水稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为1.0~1.5(用精密pH试纸检验)。将此溶液转移至500mL分液漏斗中,用二级水稀释至约200mL。加2mL吡略烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液,混合。用三氯甲烷萃取两次,每次加人20mL,收集萃取液(即有机相)于50mL烧杯中,在蒸汽浴上蒸发至于(此操作必须在通风橱中进行),于残渣中加人3mL硝酸,继续蒸发至近于。加入0.5mL硝酸和10mL二级水,加热直至溶液体积约3mL~5mL。转移至10mL容量瓶,用二级水稀释至刻度,摇匀。选用空气-乙炔火焰,于波长283.3nm处,以空白试验溶液调零,测定各萃取后的铅标准溶液的吸光度。以铅的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6.9.4.3测定
称取约2g(I型)试样、1g(IⅡ型)试样或5g(Ⅲ型)试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加30mL二级水,加1mL盐酸。以下操作同6.9.4.2中“盖上表面皿加热煮沸5min,冷却,用二级水稀释至100mL..转移至10mL容量瓶,用二级水稀释至刻度,摇勾”。在相同仪器条件下测定萃取后的试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出试验溶液中铅的质量。6.9.4.4空白试验溶液的制备
同时进行空白试验。空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。6.9.5结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数w4计,数值以%表示,按式(5)计算:w
式中:
px10×10-
P由工作曲线查出的试验溶液中铅的质量的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);m
试料质量的数值,单位为克(g)。(5)
HG/T2323-2012
取平行测定结梁的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果铅含量的绝对差值不大于:I型为0.00001%;I型为0.0001%血型为0.00002%。奇宫装然
6.10碱和碱土金属含量的测定
6.10.1方法提要
将试样浴于水后,通人硫化氢使锌离子沉淀,过滤后收集滤液。取一定量滤液,加人硫酸使碱和碱土金属离子生成硫酸盐,用瓷蒸发Ⅲ蒸发,灼烧,称重。6.10.2试剂和材料
6.10.2.1氨水。
6.10.2.2硫酸。
6.10.2.3硫化氢,临用时制备。等者6.10.3分析步骤
商花意
在有盖的称量瓶中,迅速称取约3g试样,精确至0.01g置于250mL烧杯中,加人150mL水和15mL氮水,摇勺。移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。取出约150mL溶液,充分通人硫化氢后,用滤纸于过滤,弃去初始20mL。移取50mL滤液,置于预先在700℃下灼烧至质量慎定的蒸发Ⅲ中,加5滴硫酸,蒸发至干。在700℃下灼烧至质量恒定。6.10.4结果计算
整,碱和碱土金属含量以质量分数ws计,数值以%表示,按式(6)计算:瓶壹产1
mx(50/250)×100
式中:
ml一蒸发Ⅲ连同残渣的质量的数值,单位为克(g);mo—蒸发的质量的数值,单位为克(g);m一试样的质量的数值,单位为克(g)取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6.11锌片腐蚀
6.11.1材料
6.11.1.1水砂纸:粒度140目。
6.11.1.2锌片:XDz级。
6.11.2分析步骤
称取25g(I型)试样,精确至0.01g。置手100mL烧杯中,加25mL水溶解。移人50mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀:或量取50.0mL(Ⅲ型)试样,置于50mL比色管中,把锌片表面用水砂纸擦净,剪成40mm×8mm,下端成45°斜角的锌片,放人试验溶液中,在80C的水浴中保持30min后,取出锌片,用水冲洗,锌片表面无变色、模糊不清、磨蚀,斑点等即为合格6.12pH值的测定
6.12.1仪器和设备
酸度计:分度值为0.1pH单位并配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。6.12.2分析步骤
量取100mL(Ⅲ型)试样。置于150mL烧杯中,用酸度计进行测定取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。7检验规则
7.1本标准采用型式检验和出厂检验。7.1.1型式检验:要求中规定的所有指标项目为型式检验项目,在正常情况下每一个月至少进行一次HG/T2323—2012
型式检验。
7.1.2出厂检验:氯化锌含量、酸不溶物含量、碱式盐含量、硫酸盐含量、铁含量、铅含量、碱和碱土金属含量等七项指标为出厂检验项目,应逐批检验。7.2氯化锌每批产品不超过5t。
7.3工业氟化锌I型、Ⅱ型产品的采样按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时扒开上层厚约5cm的试样,将采样器自包装单元的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将所采样品混匀后用交替铲法缩分到不少于500g。
工业氟化锌Ⅲ型产品的采样按GB/T6680规定进行,采样量不少于500g。将采出的样品分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明生产厂名称、产品名称、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名,一瓶供检验用,另一瓶保存备查。保存时间由生产厂根据实际需要确定。
7.4检验结果如有指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。7.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。8标志、标签
8.1工业氯化锌包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB/T190--2009中规定的“腐蚀性物质”标签、GB/T191一2008中规定的*怕雨”标志以及符合GB15258的安全标签。8.2每批出厂的工业氟化锌都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号。9包装、运输、贮存
9.1工业氯化锌I型、Ⅱ型产品采用双层包装。外包装应采用镀锌铁桶,也可采用塑料桶、纸板桶或复合塑料编织袋。内包装采用高密度聚乙烯袋。
包装时将内包装中的空气排净后,扎紧袋口,密封,外包装封口应牢固、密封。以每桶、袋为一个包装单元,每个包装单元净含量50kg、25kg或根据用户要求确定每个包装单元净含量。工业氯化锌Ⅲ型产品采用塑料桶或内涂耐酸漆等防腐材料的钢制槽车包装。9.2工业氯化锌在运输中应有遮盖物,防止雨淋受潮,保持包装密封,防止机械破损9.3工业化锌I型、Ⅱ型产品和桶装Ⅱ型产品应贮存在干燥通风的库房内,避免露天存放。工业氯化锌型产品应贮存手专用钢制贮罐和槽车中。9.4在符合本标准运输和贮存条件下,自生产之日算起,I型、Ⅱ型桶装产品的保质期为6个月,袋装产品的保质期为2个月。班型产品的保质期为2个月。
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